Anforderungen an Gas-Druckregler in der Gas-Chromatographie. Ein neuer Druckfeinregler

Requirements Imposed on Gas Pressure Regulators in Gas Chromatography. A New Precision Pressure Regulator

Exigences impos~es aux r~gulateurs de pression de gaz en chromatographie en phase gazeuse. Un nouveau r~gulateur fin de pressi0n

O. Knapp / M. Lochner Sl EMENS Aktiengesellschaft, Gesch~ftsbereich Melt- und Prozel~technik, 75 Karlsruhe, Bundesrepublik Deutschland

Summary: Even if flow stabilizers are employed, pressure regulators are mandatory in gas chromatography. High requirements are imposed on them with regard to inde- pendence from input pressure, load and ambient tempe- rature and to reproducibility of the pressure.

This particularly applies to the evaluation of gas chromato- grams by computers which are of increasing importance. The advantages offered by computers, resulting ha an improved reproducibility and accuracy, can only be fully utilized if each module of the gas chromatograph. i.e. also the gas supply system, complies with the high requirements mentioned. The new SIEMENS precision pressure regulator operates on the force balance method. Due to the exclusive use of metal components, a high accuracy and stability are guaranteed, in contrast to the commonly used materials, as rubber or plastics. Hysteresis is eliminated by special constructional measures. The output pressure, adjustable to 4 kg/cm 2, changes by less than 1 p.c. for load changes between 5 ml/min and 600 ml/mha. The temperature error amounts to 0,3 p.c. max. per 10 ~ Input pressure variations are reduced by the facto~ 5000.

1. Einleitung

Unter den verschiedenen M6glichkeiten ftir das EinsteUen und Konstanthalten der Tr~igergasstr6mung in Gas-Chro- matographen [ 1 ] hat die Regelung des S~ulenvordruckes ihre Bedeutung behalten. Insbesondere in der Prozel~-

\ . .

Chromatographic, wo bei der Dosierung und Trennsaulen- umschaltung Volumen~aderungen selten zu vermeiden shad, werden Druckregler zum Konstanthalten der Tr/iger- gasstr6mung mit Vorteil eingesetzt, und zwar weil der Druckregler im Gegensatz zum Durchflut~konstanthalter die Volumen~derungen schnell ausgleichen kann und dadurch Schwankungen der Basislinie vermieden oder reduziert werden k6nnen. Aber auch in Labor-Gas-Chro- matographen shad Druckregler erforderlich, wenn z.B. Gase tiber Ventilsysteme dosiert werden miissen oder ebenfaUs Trenns~ulenumschaltungen erforderhch sind. Bei isothermer Arbeitsweise iindert sieh bekanntlich der Widerstand der S~iule nicht, so dat~ auch hier Druckregler eingesetzt werden k6nnen.

Aber auch dann, wenn Durchflut~konstanthalter oder einsteUbare Drosseln ftir die Tr~gergasversorgung einge- setzt werden, miissen Druckregler vorgeschaltet sein, die den im folgenden angegebenen Forderungen entsprechen soUten.

2. Anforderungen an Druckregelsysteme f'tir die GC

Druckregler haben allgemein die Aufgabe, Driicke in einem vorgegebenen einstellbaren Bereich konstant zu halten. StOrgr6t~en, wie schwankender Vordruck und sich iindernde Last, werden dabei vom Regler ,,ausgeregelt". Gegen Um- welteinfltisse, wie z.B. Umgebungstemperatur, sollte er weitgehend unabhangig sein. In der GC shad im einzelnen folgende spezieUe Gesichtspunkte zu beriicksichtigen.

2.1. Vordmekabhfingigkeit

Die Gasversorgung yon Gas-Chromatographen wird heute in der Mehrzahl der Anwendungsfalle an Druckreduzier- systeme angeschlossen, die ihrerseits an Ringleitungen oder direkt an Gas-Beh/ilter angeschlossen shad. Dadurch werden die Anforderungen beztiglich Vordruckschwankun. gen an die Druckregler im Gas-Chromatographen reduziert. Es wiire aber ein Irrtum anzunehmen, dass sich deshalb ein Druckregler im GC eriibrigt, denn diese Druckmin- derersysteme shad nicht fiir eine so kleine Gasentnahme ausgelegt und gewLlarleisten ha der Regel l~ingst nicht die ha der GC erforderliche Druckkonstanz. Ein guter Druekregler im GC sollte daher Vordruckschwankungen mindestens um den Faktor 100, besser um den Faktor 1000, reduzieren. Diese Forderung, gekoppelt mit allen Forderungen, die sich auf die Konstanz der Durchflui~- menge je Zeiteinheit beziehen, ist heute im Zeichen des immer st/irker sich durchsetzenden Rechnereinsatzes [2] aktueller als je zuvor.

2.2. J~haderung tier Gasentnahme

Die Schwankungen der Gasentnahme sind in der GC gering, Bei isothermer Arbeitsweise bleibt die Entnahme konstant und auch bei temperaturprogrammierter Atbeit~ weise sind die Anderungen in der Durchflut~menge be- grenzt. Anders ist es bei Trenns/iulenumschaltungen und Gasdosierungen fiber Ventilsysteme. Hier sind, wie bereits

378 Chromatographia 3, 1970 Sientific Manufacturers Information

erw~mt, Volumeniinderungen selten zu vermeiden. Der Regler mut~ schnell die Volumenimderung ausgleichen, um Einfliisse auf die Basislinie zu vermeiden, was er natiirlich nur kann, wenn er fiber einen grol~en Gasent- nahmebereich den Druck ausregelt.

23. Einstellbarkeit des gewiinschten Druckes

Das Einstellen des Druckes mul~ feinftihlig und reprodu- zierbar m6glich sein. Der eingestellte Wert darf sich nicht mit der Zeit ~dern und aueh nicht bei einem Wechsel des Gasbehalter. Auf die Konstanz der EinsteUung ist deshalb so grot~er Wert zu legen, weil die zur Anzeige des zu regelnden Druckes verwendeten Instrumente aus Platz- und Kosten- griinden nur eine Wiedergabe und Ablesung in der Gr61Mn- ordnung yon % zulassen. Die Forderungen an die Reprodu- zierbarkeit der EinsteUung werden bei der Auswertung durch den Rechner nicht kleiner, sondern wesentlich gr6t~er, da die Identifizierung der Peaks hiiufig fiber ,,Retentionszeitenfenster" erfolgt.

2.4. Schwankungen der Umgebungstemperatur

Mit dem Idealfall, dat~ die Chromatographen in klima- tisierten Riiumen betrieben werden, ist in der Praxis selten zu reclmen. Es mut~ vielmellr - fiber mehrere Tage hirlweg - mit Raumtemperatursehwankungen von etwa 5 bis 10 ~ gerechnet werden. Auch innerhalb eines Tages k6nnen Schwankungen yon mehreren Grad auftreten. Das bedeutet, dal~ aUe Ger~teteile des Chromatographen, also auch der Druckregler, nur eine geringe Temperaturab- Mngigkeit haben dtirfen, um reproduzierbar und quan- titativ wie qualitativ richtig arbeiten zu k6nnen. Tempera- turschwankungen bringen langsame Rauschanteile ins GC-Signal, die sich bei direkter Flachenermittlung, z.B. mit automatischen Auswertesystemen, sehr st&end aus- wirken. Metzger [3] fand, dat~ bei Schwankungen der Basislinie um nur 1%0 sich Flachenfehler yon 6 %fund mehr ergeben k6nnen.

3. Funktionsprinzip des neuen Druekfeinreglers

Der Druckfeinregler hat proportionales Regelverhalten und arbeitet nach dem Kraftvergleichsprinzip (Bild 1). Die Kraft einer mittels Spindel einstellbaren Sollwertfeder wird mit der Kraft eines vom Ausgangsdruck beaufschlag- ten Metallfaltenbalges verglichen. Fest verbunden mit dem beweglichen, freien Ende des Faltenbalges ist ein St6t~el, der eine PraUplatte betiitigt. Durch die Bewegung der PraUplatte wird der Gasmengenstrom, der aus einer Diise austritt, veriindert. Zu niedriger Ausgangsdruck verursac'ht das Offnen tier PraUplatte und Ansteigen des Druckes bis zum eingestellten Sollwert. Liegt der Ausgangsdruck des Reglers fiber dem eingesteUten Sollwert, wird durch SchlietMn der PraUplatte der Druck bis zum Kr~iftegleich- gewicht abgesenkt. Voraussetzung fiir die Druckverringe- rung ist ein Mindestgasverbrauch yon etwa 5 ml/min.

Fig. 1

�9 Schematic diagram of precision pressure regulator.

�9 l~inzip des Druckfeinreglers.

�9 Sch6ma de principe du r6gulateur f'm de pression. /

Uo asa I 1

J!+! i ' i i I g , ; ,

t i i , t !

o~. H I I I I~]'~1 ' l , ' ' '

115o �9

Lhrc~tlua van IV 2 in ~ l m i a = a)

~ I I I ! T il i i i i i

b)

0 ~ 5 I 2 3 4 S 6

Eingongsdru~ in kp/cm2

Fig. 2

�9 Characteristics of precision pressure regulator

a) Input pressure influence b) Load influence

�9 Kennlinien des Druckfeimeglers

a) Vor dru ckabhiingigkeit b) Lastabh~.ngigkeit

�9 Caract6ristiques du r6gulateur fin de pression

a) Influence de la pression d'entr6e b) Influence de la charge

Chromatographia 3, 1970 Sicntffic Manufacturers Information 379

4. Erreichte Eigenschaften

Die Druekregelung kleiner Gasmengen erfordert eine hohe Diehtigkeit des Steuerventils, wenn parallel zum ange- schlossenen Verbraucher keine Mindestmenge dauemd in die Atmosph~e abgeblasen werden daft. Die hier gew~hlte Anordnung Diise - Prallplatte erreicht eine Dichtigkeit, wie man sic sonst nur mit weichen, elastischen oder pla- stiseh verformbaren Ventiltellem erreicht. Durch die ausschliel~liche Verwendung yon metallischen Werkstoffen werden hervorragende Eigenschaften erzielt. Die gute Einstellbarkeit und Langzeitkonstanz ist zurtickzufuhren auf die gegeniiber Gummi und Kunststoff hdhe Formbe- stiindigkeit des Metalls. Hysterese wird dadureh vermieden, d ~ St6t~el und Prallplatte mittels FederbL, adern reibungs. frei gelagert sind und der m6gliehe Hub, den das Regel- system ausfiihren kann, auf das n6tige Ma~ durch zwei Anschl~ige begrenzt ist. Aus diesem Grund zeigt der Regler auch dann keinen Hysteresefehler, wenn infolge eines Flaschenwechsels z.B. der Ausgangsdruck auf Null ab -~ fiiUt und dadurch das Regelsystem durch die Sollwertfeder in einer Richtung tibedastet wird.

Die Abh~ingigkeit des Ausgangsdruckes vom Vordruck und yon der entnommenen Gasmenge zeigt Bild 2.

Es ist zu bemerken, da~ der Ausgangsdruck erst dann einen nennenswerten Fehler aufweist, wenn die Differenz zum

Eingangsdmck weniger als 0,5 kp/cm 2 betr~igt. Oberhalb dieser Grenze ist nur eine unerhebliche Abl~ngigkeit zu erkennen. Infolge des empfindlichen Mel~systems andert sich der Ausgangsdruck im Bereich yon 5 ml/min bis 600 ml/min, das entspricht einer 300-faehen Last~derung um weniger als 1%. Der Temperatureinflut~ wird durch besondere konstruktive Mal~nahmen auf max. 0,3 % pro 10 ~ begrenzt. Der Ausgangsdruek ist bis zu 4 atti einsteUbar.

5. Ausfuhmngsformen

Der ,,Druckfeinregler" kann als Einzelger~t eingesetzt werden. Die SollwerteinsteUung erfolgt mittels Schrauben. zieher oder beim Einbau in eine Frontplatte durch eine aufgesteckte Hiilse mit Drehknopf. Im ,,Druckreglerein. schub" sind zwei Druckregler und zwei Manometer zu einer Baueinheit zusammengefat~t, die in einem Gehause Ms Tischgeriit verwendet werden.

Literatur

[1] Oster, H.: Chiomatographia 1 (1968), S. 140 [2] Kaiser, R.: Chtomatographia 1 (1970), S. 48 [3] Metzger: Privatmitteilung

Received: April 27, 1970 Accepted: Juni 22, 1970

380 Chtomatographia 3, 1970 Sientific Manufacturers Information