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98 Hess, Apparat f. d. Analgse d. organ. Substanzeii. kensfen zusammen und lnngsam deslilliren. Man wiirde sich sehr irren, wenn man glaubte, dass der Kalk dem Alkohol ei- nen unangenehmen (feruch und Geschmack mittheilte, wie diess in einigen Werken angegeben ist. Diess geschieiit nur dann, menn der Alkohol, auP den man den Kalk wirken liisst, nicht scbon rectificirt war, 1st e r aber bereits einer Rectification iiber kohlensaurem Kali unterworfen worden, so ist dies nicht zu fiirchten , und der erhaltene Alkohol besitat alle Eigenschaften, die man wiinschen kann. XIV. Apparat fur die Aiiulyse der oryaiaischen Subs tanzen. Voa R. H E 8 5. (Vom Verf. mitgetheilt aus dem Bulktin sdentifique der Petersburger Academie.) (Hierzu Tab. 1.) Vor einem Jahre habe icb in Poggend. Annalen eine Weingeistlampe beschrieben, deren ich mich zu den organischen Analysen anstrrtt des Kohleneeuers bediene. Diese Rescbreibung war indessen von keinem Maassstabe begleitet, welcher rnit Ge- oauigkeit die Dimensionen angegeben hiitte, 80 tlass sic den Yerso- nen, welcbe sie wollten anfertigen lassen , kanrn ein unsicheres Urnhertappen erspnrte ; ausserdem bildet sie nur eineii Theil des vollstindigcn Apparates. Ich glnube daher, sie bis in alle ihre Einzelnheiten wieder anfuhren zu mussen, und zwar mit allen den Verbessernngen, welehe ich angebracbt habe. Fig. 12 stellt den vollstiindig ausgeriisteten Apparat dnr. Er ist, wie man siebt, ausammengesetzt nus einer Tafel, die sich zwischen 2 Stutzen oder Siiulen befindet, welche an einer der Whnde des Zimmers befestigt sind. Die Tnfel ist in dieselbe durch einen Falz eingefassen, durcb Gewichle im Gleichgewicht erhalten und kaiin durch einen leichten Druck mit dem Finger wiihrend der Operation beliebig hiiiauf und herunter bewegt werden. AuP dieser Tafel sieht mnn 2 Stiitzen, ans viereckigen eisernen Stiiben gefertigt, melche bestimmt sind, die Verbrennungsrohre zu tragen. Fig. 3 zeigt eine dieser -

Apparat für die Analyse der organischen Substanzen

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98 Hess, Apparat f. d. Analgse d. organ. Substanzeii.

kensfen zusammen und lnngsam deslilliren. Man wiirde sich sehr irren, wenn man glaubte, dass der Kalk dem Alkohol ei- nen unangenehmen (feruch und Geschmack mittheilte, wie diess in einigen Werken angegeben ist. Diess geschieiit nur dann, menn der Alkohol, auP den man den Kalk wirken liisst, nicht scbon rectificirt war, 1st e r aber bereits einer Rectification iiber kohlensaurem Kali unterworfen worden, so ist d i e s nicht zu fiirchten , und der erhaltene Alkohol besitat alle Eigenschaften, die man wiinschen kann.

XIV. Apparat fur d i e A i i u l y s e d e r orya ia i schen

Subs tanzen . V o a

R. H E 8 5. (Vom Verf. mitgetheilt aus dem Bulktin sdentifique der

Petersburger Academie.) (Hierzu Tab. 1.)

Vor einem Jahre habe icb i n P o g g e n d . Annalen eine Weingeistlampe beschrieben, deren ich mich z u den organischen Analysen anstrrtt des Kohleneeuers bediene. Diese Rescbreibung war indessen von keinem Maassstabe begleitet, welcher rnit Ge- oauigkeit die Dimensionen angegeben hiitte, 80 tlass sic den Yerso- nen, welcbe sie wollten anfertigen lassen , kanrn ein unsicheres Urnhertappen erspnrte ; ausserdem bildet sie nur eineii Theil des vollstindigcn Apparates. Ich glnube daher, sie bis in alle ihre Einzelnheiten wieder anfuhren zu mussen, und zwar mit allen den Verbessernngen, welehe ich angebracbt habe.

Fig. 12 stellt den vollstiindig ausgeriisteten Apparat dnr. Er ist, wie man siebt, ausammengesetzt n u s einer Tafel, die sich zwischen 2 Stutzen oder Siiulen befindet, welche an einer der Whnde des Zimmers befestigt sind. Die Tnfel ist in dieselbe durch einen Falz eingefassen, durcb Gewichle im Gleichgewicht erhalten und kaiin durch einen leichten Druck mit dem Finger wiihrend der Operation beliebig hiiiauf und herunter bewegt werden. AuP dieser Tafel sieht mnn 2 Stiitzen, ans viereckigen eisernen Stiiben gefertigt, melche bestimmt sind, d ie Verbrennungsrohre zu tragen. Fig. 3 zeigt eine dieser

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H e SS, Apparat f. d. Analyse d. organ. Substanzen, 99

Stctzen im Detail und Fig. 4 das Stuck besonders, welches sich auf der Hauptstutze befindet. Man nimmt diesen oberen Ttleil ab und legt auf beidc Stutzen eine Rinne au8 ziemlich sfarkem Eisenblech, welche dam bestimmt ist, die Verbrenauogs- rubre gegen die zu starlie Einwirlrung der Flamme und gegen Verbiegung zu schutzen. 1st die Verbrennungarijhre eingelegf, so setxl man auf die Stiitzen den Tbeil Fig. 4. Dieser dient miederum als TrSger fur einen runden eisernen Stab von we- iiigstens # Zoll Dicke. Sie ist dam bestimmt, die Schornsteine von Eisenblech zu trngen, deren Construction aus Fig. I 2 hinrei- chend ersicbtlich ist. Wiihrend der ganzen Operation muss die Slamme ihrer ganzen L5nge nach mit dergleicben Schornstei- nen bedeckt sein. Man hat sie von verschiedener Liinge, von 3, 4 bis G 'Loll. Ohne Schornsteine wiirde die Wirkung der Lampe gleich Null sein.

Zur Rechlen sieht man die Chlorcalciumrobre, welche das Wnsser aufnimmt, und den L i e big'schen Kaliapparat, urn die Koh~ens~iilrc zu absorbiren.

Zur Linken sieht man einen gliisernen Gasometer von 2 - 3000 C. C. Er ist mit vollkommen reinem Ssnerstoff ange- WIIt. D H S Gas streicht (der grosseren Sicherheit balber) durch einen Knliappnrat , wodurch zngleich die Geschmindigkeit dea Gasstromes angezeigt wird, und geht sodann durch ein Cblor- calciumrohr, IVO es getrocknet wird, und tritt nun in die Ver- brennungsrohre. Die Lampe , w e l c h sich unter der Verbren- nungsrijhre befindet, ist aus Weissblech gefertigt; man darP dam nicht Messingblech anwenden, da dieses die Wiirme zit gut leitet. Pig. 9 zeigt einen Verticaldurcbscitnitt der Larnpr. Die Dimensionen dieser Fig. ergeben sicb wie die der Fig. 6, 7, 8, aus der Verglcichung mit dem Maasstabe. Man unterscheidet daran den Theil a; diess ist eine Rohre, welche an 2 Seiten abgeplattet und oben ein wenig geoffnet ist. An dic platten Seiten sind 2 Wiinde bb angeliithet. Zwiscbeo diese beiden Wiinde setzt man die Dochttriiger. Diese sind von verschiede- ner Breite, wie Fig. 6 und Fig. 8. Die Fig. 7 zeigt ihre gemeinschaftliche Dicke.

Man steckt gewebte, platte, doppelte Dochte hinein, welche den Dochlbalter gut anfiillen und ihn noch um Zoll tiberra- gen miissen. Die Rinne, welche die Docbtbalter aufnimmt, com-

7 3%

1 CO Ii e ss, Apperst f. d. Analyse d. organ. Substanzen.

municirt durch eine Seitenriihre mit einein xrichter, iiber wel- chem man eine Flascbe mit Weingeist urnsturzt, der die Ver- brennung unterhalten soll. Eine verticele Glasriibre, welche i n der Seitenriihre steckt, beseichnet die IIiihe des Syirilus in der Lampe. Er muss gewohnlich die llSlPte der Rinne einnehmen. Der Docht steckt dann mit seiriem uritern Thcile im Alkohol. Die Rinne muss gerade d ie bequeme Breite baben, so dass man die Dochthalter bequem und ohne Aristrengung Portschie- ben kann. Sie dare auch nicht zu breit sein, indem die Dochle sonst schwanlien wiirden.

Wir besitzen eigentlich nur eine Art der Analyse; diem ist die Verbrennung. Sie kann auP verschiedene Weise aus- gefuhrt werden, nod man ist allgemein einig, dnss es keine aus- scbliessliche Methode giebt, welche sich aue alle Fiilie gleich gut anwenden liesse. Dieser Apparat eignet sich namentlich Par Substanzen, welche langsam und schwierig verbrennen, wie Harzo, Fette, die massig Uiichtigeu Fliissigkeiten und einige feste Substanzen.

Folgendes ist die Art, wie ich gewijhnlich verhbre. Fig. 10 zeigt die Verbrennungsrijhre fur sich. KupTerdmhtspLne, welche so fein sind, dass sie ein wolliges Ansehen gewinnen , werden calcinirt; man macht dann einen Wulst, den man fast bis in die Mitte der Riihrc hineinsehiebt. M a n stellt diese jetst senk- recht, verschliesst ihr unteres h e durch einen Kork und schultet noch rolhgliihendes Kupferoxyd hineiii j darmf setzt man einen mveiten iihnlicben Wulst uitd verschliesst mit eiiiem Korke. Ist das Kupferoxyd so weit erkaltet, dass mnn die IUhre liandhaben kann, so klopPt man sie auf, dass das KupPeroxyd einen hinreichenden Raum Ifisst, ungefiihr + der Dicke der Riihre, um den Verbrennuiigsproducten einen freien Durctrgang zu gestalten. Man bringt sodann ein Schiffcben yon Glas in die Verbrennongsrohre, wie es Hr. L i e b i g in seiner Abhand- l u n g iiber die organische Anltlyse beschreibt, welche die zur Verbrennung bestimmte Substanz entbalt. Durch einen Wulst halt man das SchitTchen Pest. Reflndet sich die Ruhre an ih- rem Plalze, SO ziindet man das Feuer auP einmal fast in der gnnzen Jliinge des Kuliferoxydes 811, und wenn man glaubt, dass es genug erhitzt sei .- was sebr bald eintrilt - so fiigt man noch eiucn Docht hinzu. Sodann setzt man 2 uiifer den letz-

He ss, Appnrat f. d. Analyse d. organ. Substanzen. 10 I

ten Wulst von Kupferoxyd. Die z11 verbrennende Substanz be- firidet sich auP diese Weise zwischen 2 Wiirmequellen ; sie ver- ltohlt otler vcrfliichtigt sich unmittelbnr, j e nach ihrer Natur; inan niihcrt sich mit dem Fener derselben, je nachdem sie sich zersetxt. 1 oder 2 Versuche werticn fur Jeden, der schon eirie Idee yon der Arialyse haltc, vollliommen hinreichen. Ich be- merke nur, dass der Sauerstoffdrom. immer sehr langsam sein muss. Die Quantitht Weingeist; welche dieser Apparat erfor- dert, ist im Durchschnitt ein Litr. fur jede Analyse. Msnche Substnnzen bedurfen nur der Hiilfte dieser Menge, andere bis zu i3- Litr.; diess richtet sich nach der Geschwindigkeit, mit welcher man operireri will.

Man wird im Allgemeinen gegen die Verbrennung im Sauerstoffe einwenden, dass sie nicht fur die slickstoffhnltigeti Substanzen anwendbar i5L ES ist wahr, daqs diese Verbin- dungen mehr Uinsicht erPordern; aber sie erzeugen fast alle nicht so leicht Stickstoffoxyil, dass sie den Gebrauch des Sauer- stofks verhindern sollten. Handelt es sich darum, den Stick- stoff xu bestirnrnen, so vertauscht man den Gasometer und den ersten Kaliapparat mit einem Apparate, welcher Kohlensaure enlwickelt. Construjrt man denselben in jihnlicher Art wie den WasserstolTapparat des Hrn. Dr. M o h r %), so erhalt man ei- nen Gasstrom so stark oder so schwach als man will, 1st die atmosphiirische Luft vollkommen ausgctrieben, so f iogt man alles eatwickelte Gas iiber Kali auf, rvelches die Kohlensiiure absorbirt und allen Stickstoff zuruckliisst a*).

Es ist unniithig, zu bemerken , dsss man sich dieses Ap- parates bedienen kann, selbst wenn man nach der gewohnlichen Weise, ohne Anwendung des Sailersloffes, mit RGhren, welche a n einer Seite geschlossen sind , verbrennen will.

*) Ann. der Pharm. Bd. XXIIT, S. 228. **) S. BulEetin rcicntifique T. IV, p . 81 ( J m p Bd. XIV, S.

237). Die Auaipse des Uroxios (Alloxanfins YOU L i e b ig u. W ii k- l e r ) durch Hrn. Fr i t s c he, eine Analyse, melclie nichta zu wiiu- when iibrig 1Psst.

(Md.)

F r i t s c h e . L i e b f g 11. W i i b l e r (IV).

C 30,06 30,4L 8C 30,16 N 17,52 17,W 4N 17,46 H 3,04 3 , l O 10H 3,06 0 49,3s 48,83 100 4 4 , N

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