(s. a. Abschnitt Konvektionstrocknung fur pastose Feuchtgu- ter): - Direkttrocknung in einem Zug ohne Trockengutruckfuhrung, - Trocknung mit Trockengutruckfuhrung. Die mit der Allgaier-Gruppe kooperierende Roediger Anlagenbau GmbH. Hanau, zeigte ein System, das zur Trocknung eine direkt beheizte Drehtrommel einsetzt. Der Schlamm wird mit ruckge- fuhrtem, gemahlenen Trockengut in einem Mischer zu Granulat rnit ca. 60 YO Feststoffgehalt verarbeitet und in dieTrockentromme1 dosiert. HeiUgas (800°C) wird aus Faulgas, Deponiegas oder herkommlichen Gasquellen erzeugt und im Gleichstrom uber das Feuchtgut geleitet.

Als RegelgroBe fur die Trocknungsfuhrung dient die Ablufttem- peratur. die auf 95 "C gehalten wird. Die Abluft wird uber Zyklone und Wascher gereinigt. Niedertemperaturabwarme kann bei Nut- zungsmoglichkeit aus dem Wascherkreislauf entnommen werden. Durch partielle Ruckfiihrung des Rauchgases in den Brenner sol1 NO,-Bildung minimiert werden.

Die Fa. Andritz-Ruthner Engineering, Montabaur, stellte das EcoDry-System vor. Auch hier wird die Trocknung in einem Trommeltrockner durchgefuhrt, der aus einer Zyklonbrennkam- mer rnit HeiBgas versorgt wird. In der Zyklonbrennkammer kann neben fluiden Brennstoffen auch getrockneter und gemahlener Klarschlamm verbrannt werden. Der ProzeB wird mit Primarener- gie angefahren und nach ca. 30min mit dem aufbereiteten Trockenschlamm weitergefahren. Damit ist eine direkte Venver- tung des Klarschlammes im TrocknungsprozeB moglich und der Primarenergieverbrauch minimiert. Die Anlagen werden bis zu 6000 Vh Wasserverdampfung gebaut. Der vorentwasserte Klar- schlamm muB auch in diesem Verfahren mit ruckgefuhrtem Trockengutpulver zu einem Mischgranulat verarbeitet und dann dosiert werden. Die Trockentrommel ist bis dreizugig ausgefuhrt. DasTrockengut wird auf Feststoffgehalte von 90 bis 95 % getrock- net.

In einem Zug wird Klarschlamm uber eine Hochdrucksiebband- presse und einen zweistufigen Bandtrockner durch ein System der Alb. Klein GmbH & Co. KG, Niederfischbach,von ca. 4 % auf bis zu 90 YO Trockenstoff verarbeitet. Die Siebbandpresse erzeugt einen bis auf 40 bis 60 % TS konzentrierten Filterkuchen (Einsatz von Polyelektrolyten). Besonders herausgestellt wird der Zwei- Etagen-Bandtrockner, der den krumelfahigen Filterkuchen in Schutthohen zwischen 30 und 50 mm mit Kaltluft aus der Umge- bung praktisch geruchsfrei trocknet (Geruch feuchter Erde) und der TA Luft dabei genugt. Die Venveilzeiten auf dem Band liegen zwischen 1 bis 1,5 h, die typische Durchstromgeschwindigkeit der Trocknungsluft durch das Haufwerk liegt bei 1 m/s. Der Energie- bedarf fur die Trocknung wird rnit 75 bis 80 W/kg TS angegeben.

Das ist praktisch nur der Energiebedarf fur Liifter und Transport- einrichtungen. Bei ungunstigen Witterungsbedingungen kann zusatzlich geheizt werden (5 bis 10°C). Die Anlagen werden in GroBen fur 40 bis 11OOOO m3/h Luftdurchsatz gebaut. Durchsatze bis 10 m3/h Dunnschlamm (4 % Feststoffgehalt) konnen rnit die- sem System kontinuierlich aufgearbeitet werden.

Ebenfalls in einem Zug trocknende Anlagen bietet die Buss AG, BaseVCH, an. Je nach anfallender Klarschlammenge werden 1- oder 2stufige Systeme angeboten. Als erste Stufe dient immer ein schnellaufender, indirekt beheizter, horizontaler Dunn- schicht-Kontakttrockner (DAS), der bei NaBschlammengen bis zu 3 t/h eingesetzt wird. Bei hoheren Durchsatzen wird dem DAS ein Segmentscheibentrockner (Rovactor) nachgeschaltet, der die Resttrocknung auf Feststoffgehalte von 90 bis 95 YO erledigt. Der DAS ist in der Lage, mechanisch entwasserten Klarschlamm von ca. 25 % Feststoffgehalt aufgrund seiner produktangepaoten Beschaufelung unter Ubenvindung der Zahphitse auf 50 bis 55 % Feststoffgehalt vorzutrocknen, wenn der Klarschlamm ,,selbsttra- gend", d. h. ohne Stutzfeuerung in einer Verbrennungsanlage verarbeitet werden SOH. Der Klarschlamm kann aber auch - bei entsprechend abgesenkten Durchsatzen - in diesem Apparat auf 90 bis 95% TS getrocknet werden. Mit dem 1- oder 2stufigen System ist eine ruckmischungsfreie Verarbeitung des Klar- schlamms moglich. Die Bruden - im Gegenstrom zum Klar- schlamm abgezogen - sorgen zudem fur eine Selbstinertisierung. Die Trockner werden dampfbeheizt.

MeBapparaturen

Die Martin Christ GmbH Gefriertrocknungsanlagen, Oste- rode/Harz, stellte eine Apparatur zur Bestimmung von Trock- nungsgeschwindigkeit und Trocknungsende vor, die unter Gefrier- trocknungsbedingungen arbeitet. Es handelt sich um ein Wagesy- stem, das direkt in den Gefriertrocknungsraum integriert werden kann. Ein Greifarm faBt die auf der Heizplatte stehende Flasche rnit dem Produkt, wiegt in Sekunden rnit einer Genauigkeit von 0,Ol g und stellt die Probe wieder ab. Auf diese Weise wird eine sehr realitatsnahe Bestimmung des Trocknungsverlaufs moglich.

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Literatur

[l] Gehrmann, D.; Uhlemann, H.: Chem.-1ng.-Tech. 63 (1991)

[2] Funt, A.: Developments within Spray Bed Drying,Vortrag auf Nr. 12, S. 1223/1231.

der ACHEMA 1994 in FrankfurtM.

Apparate fur die Kristallisation*

Der Besuch der ACHEMA '94 lieB keine grundsatzlichen Neuent- wicklungen auf dem Gebiet der Kristallisationstechnik erkennen. Aus der groRen Zahl der auf der ACHEMA gezeigten Exponate werden im vorliegenden Bericht die interessantesten Anwendun-

fraktionierende Schmelzkristallisation gewinnt bei der Reinigung von organischen Zwischenprodukten und Feinchemikalien zuneh- mend an Bedeutung.

gen herausgegriffen. Die Entwicklungslinien der Kristallisation zeigen neben den etablierten Bereichen such relativ neue Gebiete, wie Umweltschutztechnik und Biotechnologie. Fur diese Prozesse

Losungskristallisation (Kuhlung, VedampfUng, Fallung) -

dominieren bekannte Verfahren der Losungskristallisation. Die Die Messo-Chemietechnik GmbH, Duisburg, bietet die gesam-

te Palette an Losungskristallisatoren fur eine Vielzahl von anorga- nischen und organischen Produkten an, wobei erwartungsgemaB kontinuierliche Anlagen fur industrielle GroBprodukte imVorder- grund stehen. Bekannt sind weitere Anwendungen im Bereich des

* Berichterstatter: Dr. H.-P wirges, Bayer AG,Werk Uerdingen, 47829 Krefeld.

Chem.-he.-Tech. 66 (1994) Nr. 12, S. 1619-1623 0 VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-69469 Weinheim, 1994 1619 0009-286X/94/1212-1619 $5.00 + .25/0

Umweltschutzes, z. B.Verfahren zur Aufarbeitung von Abwassern aus Rauchgasreinigungsanlagen.

Fur die Gewinnung von Coffein in Pharmaqualitat aus der Kaffee-Entcoffeinierung stellt die Messo-Chemietechnik ein neu- es kontinuierliches Kristallisationsverfahren fur geringe Produk- tionsleistungen (wenige kglh) vor, vgl. Abb. 1. Eine erste techni- sche Einheit wurde 1991 in Betrieb genommen. Das gewonnene Coffein erfullte die Pharma-Anforderungen von Anfang an. Unverandert spezialisiert sich die Lurgi AG, Frankfurm., auf kontinuierliche Kristallisationsanlagen fur anorganische GroBpro- dukte.

Von der Sulzer Chemtech AG,Winterthur/CH, wurden bekann- te kontinuierliche Anlagen zur Vakuumkuhlungs- und Verdamp- fungskristallisation vorgestellt. Eine besonders hohe Prioritat wird der Verdampfungs- und Kristallisationstechnik im Umweltschutz

Aktivkohle Sawe Lasuns aus Entcoffeinierung I

1 4 Aktivkohle- I 1 behandlung

I Aktivkohle Feststoffe

Make-up Eindarnpfung Wasser

Kristallisation LOsliche

* Verunreinigungen

Calcinierung * Coffein

Abb. 1. FlieObild zur Herstellung von Coffein in Pharmaqualitat aus der Kaffee-Entcoffeinierung (Messo-Chemietechnik GmbH, Duisburg).

eingeraumt. Als ein Beispiel aus diesem Arbeitsgebiet wird die Aufarbeitung eines ProzeBabwassers in Abb. 2 erlautert. Um die im Abwasser befindlichen verschiedenen Salze einzeln zu gewin- nen, wird die Technik der selektiven Losungskristallisation ange- wandt, d. h. unterschiedliche Salze kristallisieren aus der waBrigen Liisung bei unterschiedlichen Temperaturen aus.

Die HPD Evatherm AG, Wohlen/CH, bietet Wachstumskristal- lisatoren fur Natriumsulfat, Natriumchlorat, Ammoniumsulfat, Kupfersulfat, Kaliumchlorid und Bleichlorid an. Ziel ist die Herstellung von moglichst grobem Korn mit moglichst einheitli- cher KorngroRenverteilung.

Fur die Kristallisation von anorganischen Salzen bietet ebenfalls die Rauma Ecoplanning Oy, Pori/SF, eine Reihe von Leitrohrkri- stallisatoren und Zwangsumwalzkristallisatoren an. Besondere Erfahrungen liegen fur Eisensulfate, Glaubersalz, Ammoniumsul- fat, Natriumchlorid und Schwermetallsulfate vor.

Von der Fa. Gea Wiegand Kestner, Lille/F, werden fur die Kristallisation von zahlreichen anorganischen und organischen Verbindungen samtliche Kristallisatortypen offeriert.

Kristallisatoren mit indirekter Kuhlung

Der von der Goudsche Machinefabriek BV, WaddinxveedNL, hergestellte Kiihlscheiben-Kristallisator wird fur die Kristallisa- tion von anorganischen Kristallisaten aus waBriger Losung und von organischen Produkten aus der Schmelze mit Erfolg einge- setzt. Bei anorganischen Stoffen erweist sich die offene Ausfuh- rung als ausreichend, fur organische Chemikalien wurde ein geschlossenes System entwickelt.

Die Armstrong Engineering Associates Inc., West Chester/ USA, vertreten in Europa durch die Chemtec BV, BeitNGB, verfugt uber groBe Erfahrungen beim Bau von Kratzkiihlern. Armstrong behauptet, daB weltweit keine andere Firma auch nur annahernd dieses Know-how beanspruchen kann. Die Referenzli- ste der bereits untersuchten organischen Chemikalien ist bemer- kenswert.

Abb. 2. Anlagenkonzept zur Aufarbeitung eines ProzeBabwassers aus der Produktion von Seltenen Erden (Sulzer Chemtech AG, WinterthurKH).

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Prill-Anlagen

Von der Bertram AG, MuttendCH, werden seit mehr als 20 Jahren Prill-Anlagen fur Atznatron geliefert . Fur korrosive Lau- genschmelzen wurde ein Spezialmaterial entwickelt . Die beiden Prill-Systeme, Mikroprills (feines, staubfreies Produkt) und Makroprills (freiflieBendes, gut dosierbares Produkt), sind tech- nisch erprobt und werden zunehmend eingesetzt.

Band-Kuhler

Von der Sandvik Process Systems GmbH, Fellbach, und der Fa. Gebr. Kaiser, Krefeld, wurden verschiedene Pastillier-Konzepte vorgestellt, die sich in der Praxis bewahrt haben. DieVorteile der Verfahren sind umweltfreundliche Herstellung und Handhabung der Pastillen ebenso wie gleichmaRiges Aussehen und attraktive Produktform. Pastillen konnen mit einem mittleren Durchmesser

Abb. 3. Rotocoat-Verfahren zur losungsmittelfreien Beschich- tung und Agglomeration (Sandvik Process Systems GmbH, Fellbach).

oberhalb und unterhalb von 1 mm hergestellt werden. Aufgabe- temperaturen bis 300°C und Viskositaten bis 1OOOOO mPa s kon- nen erfolgreich bewaltigt werden.

Der Fa. Gebr. Kaiser, Krefeld, ist es gelungen, neben den bekannten Verfahren ein neues Pastillier-System (Kaiser-Rollo- mat) zur Marktreife zu entwickeln. Das neue rotierende Aufga- bensystem produziert Pastillen aus Schmelzen in einem sehr groBen Viskositatsbereich mit sehr hoher Leistung.

Die Sandvik Process Systems GmbH stellte das Supercooling- Verfahren zur Verfestigung von Schmelzen vor. Hierbei wird eine schwer kristallisierende Schmelze, die sich durch normalen War- meentzug nicht verfestigen IaBt, durch kontrollierte Erzeugung von Kristallkeimen so weit vorbereitet, daB eine nachfolgende Verfestigung durch das bekannte Sandvik-Rotoform-Verfahren problemlos moglich ist.

Der ProzeB besteht im wesentlichen aus einemVorkristallisator, in dem durch Kuhlen und gleichzeitiges Einbringen von Scherkraf- ten eine KristalVSchmelze-Suspension erzeugt wird. Durch Umwalzen und ein aufwendiges Regelungssystem wird diese Suspension stabil gehalten und uber eine Zahnradpumpe einem Pastilliergerat, dem Rotoformer, zugefuhrt . Dieses Gerat legt die ankristallisierte Schmelze in Pastillenform auf ein kontinuierlich laufendes, von der Unterseite durch Wasser gekuhltes Stahlband ab. Durch die Abkuhlung werden die Pastillen verfestigt und konnen in Premium-Qualitat weiterverarbeitet werden.

Als weitere Entwicklung wurde von Sandvik Process Systems das Rotocoat-Verfahren (s. Abb. 3) vorgestellt. Nach dem Rota- tions-Turbinen-Prinzip werden Granulate mit einem Material beschichtet, das bei hoherer Temperatur flussig, bei Raumtempe- ratur hingegen fest ist. Das kontinuierliche Verfahren ist einfach und ermoglicht die effiziente, losungsmittelfreie Beschichtung von Granulaten.

Fraktionierende Schmelzkristallisatoren

Das bekannte MWB-Verfahren (dynamisches Kristallisationssy- stem) wurde von der Sulzer Chemtech AG, Buchs/CH, fur die fraktionierte Kristallisation von Organica ubernommen. Es han- delt sich hierbei um einen mehrstufigen fraktionierten Kristallisa- tionsprozefi nach dem Gegenstromprinzip zur Reinigung von chemischen Zwischenprodukten und Spezialchemikalien. Die individuellenTrennungen werden cyclisch in einem einzigen Appa- rat (Fallfilmkristallisator) aus dem Rieselfilm durchgefuhrt . Das Verfahren bereitet keine Scale-up-Probleme und kann mit einfa- chen Methoden auf den groBtechnischen MaBstab hochgerechnet werden. In der Anlage werden keine Suspensionen transportiert ,

Abb. 4. Organische Chemika- lien, gereinigt mit dem Sulzer Chemtech-SchrnelzkristalIisa- tionsprozel3 (Sulzer Chemtech AG, WinterthurKH).

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so daB Filtrationsprozesse entfallen. Die vollautomatische Steue- rung des Batch-Prozesses mit Mikroprozessoren erhoht auBerdem die Wirtschaftlichkeit des Prozesses. Mit einer N2-Schutzgas- Uberlagerung konnen auch empfindliche Produkte gereinigt wer- den. Die standige Weiterentwicklung von Verfahren und Appara- ten hat zur Konzeption und Realisierung einer 150 000-tla-Anlage mit insgesamt 6 Kristallisatoren gefiihrt.

Das Know-how von Sulzer Chemtech erstreckt sich auf uber 100 Produkte, die in Pilot-Anlagen erfolgreich getestet wurden. Die Produktliste wird in Zukunft noch deutlich erweitert werden, weil sich in der chemischen Industrie ein groBes Anwendungspotential fur hochentwickelte Trennverfahren, insbesondere fur die Kristal- lisation, eroffnet.

Das Fallfilm-Kristallisationsverfahren eignet sich besonders fur mittlere bis groBe Produktionsmengen bei mittleren bis hochsten Reinheitsanforderungen. Als Produktbeispiele konnen chlorierte und nitrierte Aromaten, Carbonsauren und Monomere genannt werden .

In Abb. 4 wird die Entwicklung des Sulzer-Chemtech-Prozesses zwischen 1983 und 1993 gezeigt. Dargestellt ist die installierte Jahreskapazitat fur verschiedene organische Produkte. Die wach- sende Bedeutung der Schmelzkristallisation wahrend der vergan- genen 10 Jahre wird an der deutlichen Zunahme der installierten Jahreskapazitat und dem breiter gewordenen Produktspektrum erkennbar.

In Erweiterung des Kristallisationsprogramms wurde von Sulzer Chemtech das bekannte statische Kristallisationssystem weiterent- wickelt. Entsprechende Apparate bis zu 20 m3 Nutzvolumen wurden in modularer Bauweise konstruiert. Einsatzgebiete fur das statische Verfahren sind kleine bis mittlere Produktionskapazita-

Einsatzrnaterial

Kristallschicht Rijcklauf I

Produktt \ t Schaber Riickstand

Abb. 5. Bremband - Bandkristallisationsverfahren zur Reini- gung organischer Chemikalien (Sulzer Chemtech AG, Winter- thur/CH).

ten fur mittlere bis hohe Produktreinheiten (max. 99,9%). Zur Abrundung der Produktionspalette bietet Sulzer Chemtech ein Schabkuhl-Kristallisationssystem an, das mit einem Losungsmittel arbeitet.

Als Neuentwicklung wird das kontinuierliche Bandkristallisa- tionsverfahren zur Reinigung organischer Chemikalien in Abb. 5 dargestellt. Die Bandkristallisation wurde von einem Forschungs- und Entwicklungskonsortium der Universitat Bremen sowie den Firmen Sulzer Chemtech AG, WinterthudCH, und Sandvik Pro- cess Systems GmbH, Fellbach, in dreijahriger Arbeit entwik- kelt.

Von der Fa. BEFS Prokem, MulhouseF, wurde zur fraktionie- renden Schmelzkristallisation das bekannte PRoABD-Verfahren vorgestellt. Dieses statische Reinigungsverfahren ist vielfach ver- bessert worden, so daB die Referenzliste inzwischen eine bemer- kenswerte Anzahl von organischen Chemikalien enthalt.

Forschung

Von der AEA Technology, Abteilung SPS, Separation Processes Service, Hanvell Didcot, Oxfordshire/GB, wird den Mitgliedern ein Know-how-Service offeriert, der folgende Gebiete umfaBt: 1) Messung der Kristallisationskinetik, 2) Simulation von diskontinuierlichen und kontinuierlichen Kri-

3) Beeinflussung der Produktqualitat, 4) KorngroBen-MeBtechnik, 5) Verkrustung, 6) Fallung, 7) Scaling-up von Kristallisatoren, 8) Kristallisator-Hydrodynamik, 9) Kiihlungskristallisation mit direktem Warmeaustausch,

stallisatoren,

10) Schmelzkristallisation. In Form von Auslegungs- und Fortschrittsberichten werden die Mitglieder uber den neuesten Stand der Technik informiert. Weitere Service-Programme beziehen sich auf die Unit operations Festlflussig-Trennung, Trocknung, Fliissig/flussig-Extraktion und Gasreinigung.

Apparaturen zur Einkristallzuchtung

Von der Leybold AG, Koln, wurden fur Silicium und Galliumar- senid Kristallziehanlagen nach dem Czochralski-Verfahren ange- boten. Die einzelnen ProzeBschritte werden durch einen Mikro- computer in Verbindung mit einer Spezialkamera optimal gesteu- ert und uberwacht. Die Anlagentypen erfullen die Forderung nach hoher Ausbeute, geringer Stillstandszeit und hoher Reproduzier- barkeit der Kristallqualitat.

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Hochdrucktechni k*

Der Hauptanwender der Hochdrucktechnik ist nach wie vor die chemische Industrie. Folgerichtig wurde auch in diesem Jahr die ACHEMA als weltweit groBte Messe fur Ausruster der chemischen Industrie von allen namhaften Herstellern von Hochdruckproduk- ten als Form zur Prasentation ihrer Produkte genutzt. Neben interessanten Weiterentwicklungen des Bekannten zur Verbesse-

* Berichterstatter: Dip1.-Ing. F! Korner, Uhde GmbH, Werk Hagen, 58093 Hagen.

rung der Wirtschaftlichkeit gab es auch neue Anwendungesgebie- te.

Trotz der schwersten Rezession der Nachkriegszeit, in der sich die Industrie derzeit noch befindet, war auch m diesem Jahr der immer wieder beschworene Trend ,,weg von der Hochdrucktech- nik" auf der ACHEMA nicht nachzuvollziehen. Sicherlich sprechen die hohen Investitionskosten von Hochdruckapparaten und -anla- gen vor dem Hintergrund der in diesen Zeiten eher geringen Budgets gegen den Einsatz dieser Technologie. Offensichtlich wird dieser Nachteil aber durch die erzielbaren Vorteile in der Produkt-

Chem.-1ng.-Tech. 66 (1994) Nr. 12, S. 1623-1624 0 VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-69469 Weinheim, 1994 0009-286X/94/1212-1623 $5.00 + .25/0

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