2. Analyse yon Materiaiien der Industrie, des Handels u. der Landwirtsehaft 67

kSndigen an, day sie ihre Erfahrungen bei der Kohlenstoffbestimmung in naeh den versehiedenen Methoden gereinigten Sebwefelpr~paraten mitteilen wollen.

K. ]3RODERS~N

Kleine Chlormengen in Zink- lind Cadmiumelektrolyten bestimmen S. I. IVANOYA und P. N. }~OVALENKO 1 dureh potentiometrische Titration mit Quecksilber(II)- nitratlSsung. Als Indicatorelektrode dient Quecksilber, an dem sich das Potential schnell einstellt. Vergleichelektrode ist ein Kalomelhalbelement. Die Briieke wird mit gesittigter NatrinmnitratlSsung geffillt. Bei dem minimalen Chlorgehalt yon 0,5 rag/1 betrigt der Fehler in Abhingigkeit yon der Konzentration der Elektro]yt- 15sung 0,44--1,3%. Von den gravinletrisch erhaltenen Werten weiehen die potentio- metrischen gesultate um nieht mehr als ~ 0,84% ab. Die Bestimmung ist in t5 bis 25 rain auszufiihren. Bei kleinem p~-Wert werden etwas zu kleine, bei hohem etwas zu groBe Werte erhalten. Bei den pg-Werten der Zinkelektrolyte ist der Fehler klein. Es stSren nieht 120 g/1 Zink, 15 g/1 Mangan, 2 rag/1 Kupfer, 80 rag/1 Cadmium, 6 rag/1 Antimon. W. B6tI~

Bei der Analyse yon Beizbiidern Iiir Aluminium und dessen Legierungen sehalten F. NESlt und E. C. HAAs 2 eine Behandlung mit einem Ionenaustauscher ein, um mit dessen Hilfe den Gehalt an Natrinmsulfat zu bestimmen. - - Vorschri/t. 5 ml der BeizbadlSsung welden auf 250 ml verdiinnt und davon 25 ml dutch eine Austauschersaule mit 40 g Amberlite II~-100 filtriert. In einer anderen Probe yon 25 nil titriert man die Salpetersiure bis zu p~ 3,5 (oder bis zum Umschlag yon Methylorange) und dann welter bis p~ 7 (oder bis zum Umschlag yon Phenol- phthalein) den Gehalt an Aluminiumsalz. Die Summe der beiden Werte wird yon dem Wert f i r den Dm'chlauf, in dem man die freigemaehten Siuren titriert, sub. trahiert; die Differenz liefert den Wert ftir den GehMt an N~triumsulfat. Das Verfahren arbeitet unter Vermeidung der gravimetrischen Bestimmungen schnell ohne Einbuge an Genauigkeit, wie Beleganalysen zeigen. 1% KLEIVIENT

Die Analyse yon Eisenbeizl~sungen hat K. ~UXAEWIKZ ~ genauer untersueht. Zur Bestimmung der ]reien Sehwe/elsiiure werden 3 Methoden (gravimetriseh, volumetrische Messung des entwickelten CO~ und acidimetrische Titration) ver- wendet. Die aeidimetrisehe Titration mit Na0H-LSsung kann durch Verwendung eines Misehindieators (Bromkresolgriin-Methylrot oder Methylenblau-Methylrot) in ihrer Genauigkeit gesteigerg werden. Eisen mug dabei mit Fluorid maskiert werden. Die Genauigkeit betrigt 2%, der Zeitbedarf fiir eine Bestimmung 15 bis 20 Minuten. Der Eisen(II)- und Eisen(Ill)-gehalt wird nach der iiblichen mangano- metrischen Methode bestimmt. K. Bl~O])m~s~

Die Wassergehalte yon rauehender Salpetersiiure kSnnen an Hand der im nahen Infrarot bei 1,423 # gelegenen Wasserabsorptionsbande spektrMphotome- triseh bestimmt werden. L. WmwE jr. und W. J. B ~ E ~ T ~ benutzen dazu ein modifiziertes Beckman-DU-Spektralphotometer. Es ist mit einer PbS-Zelle als Empf~nger mit einer 300 Hz-Nodulation mid einem entspreehend abgestimmten Verst/~rker ausgeriistet. Zur Verbesserung des Signal-I~ausehverhiltnisses wird der Austrittsspalt verkleinert auf dem Empfimger abgebildet. Die Form der Spezial- kiivetten ist im Original abgebildet. Im Gegensatz zu ehemisehen Wasserbestim- mungen tritt bei diesem spektralphotometrisehen Verfahren such das infolge

i Zavodskaja Laborat. 2~, 1428--1429 (1956). Staatl. Univ. gostow (UdSSI~). 2 Analyt. Chemistry ~8, 2034 (1956). New York Naval Shipyard, New York. 3 Jap. Analyst 5, 446---449 (1956) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. refer.)

Nippon Tokushu Steel Tube Co., Ltd. (Japan). Analyt. Chemistry. 28, 1538--1542 (1956). South, Res. Inst., Birmingham Ala.

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