300 Berieht: Chemische Analyse organiseher Stoffe

Glastropfen, ohne dab die Tefle auseinanderfallen. In einem Erlenmeyer-Kolben iiber- schichtet man es mit Wasser, ftigt 2 ml Schwefels~ure (1 : 3) hinzu und liiBt durch Schiitteln das ROhrchen zerfallen. Nach dem AuflOsen des Magnesiums kocht man etwa vorha.ndenen Sehwefelwasserstoff aus, iiberfiihrt nach dem Ahkiihlen in einen Destillationsapparat und bestimmt den Stickstoff wie nach einem KJELDA}~L- AufschluB. - - In demselben AufschluB kann man vor dem Stickstoff den Schwefel und d~s Halogen wie friiher angegeben bestimmen 2. F. NEUMA~I~

Bei der Mikrostiekstoifbestimmung naeh DUMAS kann das erforderliche Kohlen- dioxyd naeh Mitteilung yon M. FUK~])A 1 mit Vortefl durch Pyrolyse yon Natrium- hydrogencarbonat gewonnen werden. Zwei Nachtefle dieser Methode sind jedoeh zu beachten: Die Regulierung des C02-Stromes ist sehwierig und die Lebensdauer des Natriumhydrogenearbonats in der Hitze ist kurz. Diese Nachteile umgeht Veff. durch Anbringen eines druckregulierenden Stopfens, der den C02-Strom regelt und durch die Konstruktion eines einfaehen C02-Generators , d e r bei einer Menge yon 45 g NaHCO 3 eine CO~-Entwicklung yon fiber 9 Std gestattet (Abbildungen im Original). H.-F. KURANDT

Zur Mikrobestimmung yon Stickstotf, Schwefel~ Chlor und Brom in organisehen Stoffen beschreibt M. V~5~fiA 2 erprobte Verfahren. Zt~r Stiekstoffbestimmung3 benutzt Verf. die Methode yon DU~As-Zn~ME~A~q und die von ihm konstruierte automatisehe Apparatur. Zur Bestimmung des Schwefels 4 dient eine Ab~nderung des Verfahrens yon ZI~EKE und ftir die Chlor- und Brombestimmung 5 wird eine modifizierte Methode yon PREGL-DE~STE])T verwendet. Die Titration der er- haltenen HalogenidlSsungen erfolgt mereurimetrisch. Zum letztgenannten Verfahren wurde der EinfluB der kleinen, bei der Analyse vorkommenden Acidit~ts/~nderungen auf den Titrationsverlauf untersueht und festgestellt, dab praktisch keine StSrung verursacht wird. Die Brauchbarkeit der empfohlenen Methoden wird dureh die Untersuehungsergebnisse verschiedenster Substanzen bewiesen. F. SC~]aTL

Bestimmnng w n Sauerstoff. A. LACOV~T ~ refit im Rahmen einer Diskussion ihre Erfahrungen mit der titrimetrischen Sauersto/]bestimmung nach J. U~TE~- ZAUC~E~ mit. Der vorschriftsgem/~B gereinigte Stickstoff ist frei yon nachweisbarem Sauerstoff. Start Sehwefels~ure empfiehlt sich die Verwendung yon ParaffinOl im StrSmungsmesser, um dureh Sehwefeldioxyd bedingte Blindfehler auszuscha]ten. Der RuB soll vor Benutzung entsprechend der Angabe yon U ~ T ~ Z A U C ~ erhitzt werden, um etwaige Schwefelspuren zu entfernen. Die Konstanz tier Temperatur wahrend der Analyse ist wichtiger als das genaue Einhalten des Temperaturbereichs yon 1115--1150 ~ C. DEGussA-Rui] wird mit Salzs/iure behandelt, getrocknet, gesiebt und 48 Std auf 110 ~ C erhitzt. Kontakte zwischen Quarz und Metall sind m6glichst zu vermeiden. Die Rohrw/~nde sollen wenigstens 1,5 mm dick sein, da nur diese sieh mit einem schtitzenden Uberzug bedecken, ohne zu breehen. Vor Gebrauch be- handelt man das Quarzrohr 5 Std lang mit FluBsaure und erhitzt dann im Geb]ase auf Rotglut. Jodpentoxyd rekristallisiert, yon Bayer, Leverkusen, verandert sieh auch im direkten Sonnenlieht nicht und gibt daher brauchbare Werte. Wenn die

1 j . pharmac. Soc. Japan 75, 151--153 (1955) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Univ. Osaka (Japan).

Mikro~him. Acta (Wien) 1955, 88--100. VIJOS, Pardubice-Rybitvf (~SR). , a VE6] fi~, M.: Chem. Listy 47, 1090 (1953); vgl. diese Z. 146, 37 (1955).

VE6~fi~, M.: Chem. Listy 48, 613 (1954); vgl. diese Z. 145, 357 (1955). JURE~EK, M., und M. VE6~A: Chem. Listy 46, 620 (1952); vgl. diese Z. 140,

302 (1953). Mikroehim. Aeta (Wien) 1954, 735--737. Univ. Briissel.