208 Bericht : Allgemeine analytische Methoden usw.

form) und nfit dem ~eagens yon DRAG~I)ORFF, das mit Essigs~ure und Wasser (i0: 20: 60) verdfinnt wird. Die BreehnuB - nnd Nachtschatten- (Belladonna-, Stech- apfel- und Bflsenkraut-)tinkturen wurden eindimensional mit L6sungsmittel A, D, E, F chromatographiert. Beim zweidimension~len Verfahren wurde gefunden, d~l~ die Verwendung des gleichen L5sungsmittels besser ausgebildete und seh~rfer ge- trennte Tfipfel herbe~fiihrt. Die einzelnen Rf-Werte werden ffir beide Dimensionen bei Brechnufi- (mitF-LSsung), Aconit- (mit B oder C), Lobelien- (B), Baldrian- (B), Bilsenkr~ut-, Stechapfel- und Belladonnatinkturen (alle mit D oder E) tabellarisch wiedergegeben, t t . F~Y~Ao.

Bei gravimetrisehen mikroehemischen Bestimmungen naeh der Methode der , d i e i W~igungen" wird yon I. L. TEODOROVI~ 1 vorgeschlugen, die Bestimmung in 2,5--5 ml groBen lgnglichen Porzellantiegeln durchzuffihren, den Niederschlag zu zentrifugieren und das Zentrifugat mit einer 0,8--1,0 mm starken Capillare ab- zusaugen. Als Beispiel wird die Mikrobestimmung yon Blei angeffihrt. Der relative Feh]er betrggt in diesem Falle --0,07 bis - -0 ,31%. A. TROFIMOW.

An Stelle yon Chloramin T kann nach B. N. AFA~ASEV 2 mit gleichem Erfolg das an~loge Benzolderivat Chloramin B, CGHsSO2NNaC1-3H~O, zur oxydimetri- schen Bestimmung organischer Stoffe verwendet werden. Dichloramin T oder auch B, CH~C6H4SQNC1 e bzw. C6I-IsSO2NCl~, und Azochloramid H2N(C1N:)C- N : N - C (:NC1)NH2, besitzen analoge Eigenschaften und einen hohen Gehalt an ~ktivem Chlor, kSnnen jedoch infolge ihrer Unl5s]ichkei~ in Wasser und verdfinnten S~uren nicht in der Mal~analyse ~ngewandt werden. A. TXOFIMOW.

Die Mikrotitration sehwaeher S~iuren bei Verwendung yon Phenolphthalein als Indicator. gibt nach It . JEXlE ~ in der Hitze einen unsicheren Endpunkt. Des- wegen soll die Probel6sung im letzten Stadium kalt austitriert werden. Man arbeitet wie folgt: Die zu titrierende S~ure wird in einem 100 ml-E~L~ME:~x~-KSlbchen aus Qu~rz unter Anwendung des ~on G. K A ~ z ~ vorgeschlagenen Kfihlzapfens 30 sec gekocht, der Kfihlzapfen mit 2--3 ml heiBem Wasser abgespiilt und die LSsung in der tt i tze nach Zusatz yon nut einem Tropfen l%iger Phenolphthalefl> lSsung mit 0,01 n Natron]auge so weft titriert, dag die ProbelSsung eben noch farb- los bleibt oder h6chstens eine schw~che, nur wenige Sekunden bestehen bleibende Rosafarbung annimmt. Dann wird der Titrierkolben sofort mit einem Natron- asbestrohr verschlossen und unter dem Wasserstrahl gekfihlt. Die erkaltete Probe- 15snng wird, fails sie farblos geblieben ist, unmittelb~r mit der 0,0I n Natronlauge austitriert. Rot gewordene Proben entf~rbt man vor dem Austitrieren zun&chst mit 0,01 n Sgure, die natfirlich in Abzug zu bringen ist. Zum Austitrieren sollen nicht mehr als 5 Tropfen Lauge verbraucht werden. R. LANG.

Als neue Redoxindieatoren werden yon V. M. C~gK~sov ~ p- und m-N-Phenyl- aminobenzoesi~uren angeffihrt. Die Einffihrung der Carboxylgruppe in das Diphenyl- aminmolekfil erh6ht das Redoxpoten~ial des Indicators, wobei die Ste]lung der

Zavodskaja Laborat. (Betriebslab.) 16, 1394 (1950) [Russisch]. Med. Molotow- Inst., Taschkent.

Zavodskaj~ Laborat. (Betriebslab.) ]6, 1011 (1950) [Russisch]. Landwirt- schMtl. Inst., Sverdlovsk.

Mikrochem. verein. Mikrochim. Acta (Wien) 40, 189 (1952). Univ. Melbourne (Australien).

Mikroehim. verein. Mikroehim. Aeta (Wien) 35, 89 (1950); vgl. diese Z. 13, o, 186 (1951).

Z. obg~. Chim. 28, 121 (1953) [Russisch]. Wissensch. Inst. f. Epidemiologie u. Mikrobiol., Dnjepropetrovsk.