5
Zur Untersuehung yon Folien aus Polyvinylidenchlorid-Mischpolymerisaten 11 aus dem Kunststoff niedrigmolekulare Anteile wie Monomere des Kunststoffes, Weichmaeher oder andere Zusatzstoffe auf das Lebensmittel oder seine Oberfliiche fibergehen kSnnen. Ffir den Weichmacher Acetyltributylcitrat liegen Untersuchungen yon anderer Seite vor (9), in denen ein l~bergang auf viele Lebensmittel nachgewiesen werden konnte. Ffir Salicyls/~ure-p-tert. butyl-phenyl-ester, der gut in organisehen LSsungsmitteln 15slich ist, sollte ein solcher ~bergang vor allem auf fettreiehe Lebensmittel zu er- warren sein. Ffir unsere Untersuchungen schien uns deshalb ein Schmelzk/~se be- sonders geeignet, der sich seiner weichen Konsistenz wegen leicht auf eine Folie aufstreichen 1/~Bt. Dadurch erreicht man eine ffir die Prfifung des ~berganges wiin- schenswerte innige Berfihrung zwischen Kunststoff and Lebensmittel. Auch das AblSsen des Lebensmittels naeh dem Lagerungsversuch gelingt ohne Schwierigkeiten. Ein evtl. auf das Lebensmittel fibergewanderter Anteil des Salicyls/inreesters sollte sich im Fett des Lebensmittels wiederfinden. Wit extrahierten dieses deshalb mit Petrol/~ther und schfittelten die Petroli~therlSsung zur Anreieherung des Salicyl- s/~ureesters mit Acetonitril aus. Orientierende Voruntersuehungen hatten n/~mlich ergeben, dab sich mit dieser Technik, die schon yon SCHN~ID~ zur Isolierung yon Antioxydantien aus Fett vorgeschlagen wurde (10), eine Extraktion der Salieylsi~ure- ester vornehmen I/iBt. Die eingeengte Aeetonitril-Ausschfittelung client dann zum dfinnschichtehromatographisehen Naehweis, der, wie oben erwiihnt, - der typisehen Fluorescenz der Salicyls/~ure-ester wegen - sehr spezifiseh ist. Unsere Untersuchun- gen haben gezeigt, dab ein l~bergang des Salieyls/~ure-p4ert.butyl-phenyl-esters sehr leieht und schnell erfolgt. Sehon naeh einem Lagerungsversuch fiber 17 Std bei Zimmertemperatur waren Anteile des UV-Absorbers im Sehmelzk/ise nachweisbar. Experimenteller Tell Di~nnschicht-chromatographischer 21achwels yon Acetyltributylcltrat und Dibutyl~ebacat Man 15st 100 mg Kunststoff-Folie in 1 ml Tetrahydrofuran und f~llt unter kr~ftigem Riihren den Kunststoff dutch tropfenweisen Zusatz yon 10 ml Methanol. Die filtrierte LSsung engt man auf etwa 0,2 ml ein und verwendet ca. 0,5 pd zur Diinnschichtehromatographie. Platten: Kieselgel mit Leuehtstoff (ZS Super RIEDELDE HA~S=~) 0,25 rim. FlieBmittel: l~Iethylenchlorid. Phthals~ureester: dunkle Fleeken auf hell-griinlieh fluoreseierendem Unt~rgrund bei Be- trachtung im kurzwelligen UV-Licht. Aliphatische Weichmacher: nach dem Bespriihen mit Rhodamin B-LSsung (0,05% in Wasser) hell fluoreseierende Fleeken bei der Betrachtung im langwelligen UV-Lieht. R~-Werte: Aeetyl-tributyl-citrat 0,32, Dibutylsebacat 0,35, Dibutyl-phthalat 0,52, Di-(2- ~thylhexyl)-phthalat 0,58. Di~nnschlchtchromatographlscher Nachweis yon Salo[ und Salicylsgure-p-tert.butyl-phenylester in P VD C-Folien Die, wie oben angegeben, durch LSsen und Ausf'dllen des Kunstst~ffes gewonnene und ein- geengte LSsung wird auf eine Kieselgel-Platte aufgetragen und mit Benzol : Petrol~ther (1 : 1) als Yliel~mittel entwickelt. Bei der Betrachtung unter dem langwelligen UV-Licht (360 nm) geben die Salicyls~ureester hellblau fluorescierende Flecken. Rf-Werte: Salol 0,50, Salicyls~ure-p-tert. butylphenyl-ester 0,64. Quantitative Bestimmung yon Acetyl-tributyl-citrat und Dibutylsebacat in Eolien aus Polyvinyliden- M ischpolymerisaten a) dlrekte Methode Man 15st in einem kleinen verseh]iei~baren Gl~ischen 10 mg (genau gewogen) Di-(2-~thyl- hexyl)-phthalat (Bezugssubstanz) zusammen mit 100,0 mg der Folie in I ml Tetrahydrofuran. Dabei ist es meist notwendig, gelinde auf dem Wasserbad zu erw~rmen. 1 [~1der resultierenden klaren L6sung verwendet man zur gaschromatographischen Bestimmung unter den folgenden Bedingungen •

Beilage: Gesetze und verordnungen

  • View
    214

  • Download
    2

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Beilage: Gesetze und verordnungen

Zur Untersuehung yon Folien aus Polyvinylidenchlorid-Mischpolymerisaten 11

aus dem Kunststoff niedrigmolekulare Anteile wie Monomere des Kunststoffes, Weichmaeher oder andere Zusatzstoffe auf das Lebensmittel oder seine Oberfliiche fibergehen kSnnen. Ffir den Weichmacher Acetyltributylcitrat liegen Untersuchungen yon anderer Seite vor (9), in denen ein l~bergang auf viele Lebensmittel nachgewiesen werden konnte.

Ffir Salicyls/~ure-p-tert. butyl-phenyl-ester, der gut in organisehen LSsungsmitteln 15slich ist, sollte ein solcher ~bergang vor allem auf fettreiehe Lebensmittel zu er- warren sein. Ffir unsere Untersuchungen schien uns deshalb ein Schmelzk/~se be- sonders geeignet, der sich seiner weichen Konsistenz wegen leicht auf eine Folie aufstreichen 1/~Bt. Dadurch erreicht man eine ffir die Prfifung des ~berganges wiin- schenswerte innige Berfihrung zwischen Kunststoff and Lebensmittel. Auch das AblSsen des Lebensmittels naeh dem Lagerungsversuch gelingt ohne Schwierigkeiten. Ein evtl. auf das Lebensmittel fibergewanderter Anteil des Salicyls/inreesters sollte sich im Fet t des Lebensmittels wiederfinden. Wit extrahierten dieses deshalb mit Petrol/~ther und schfittelten die Petroli~therlSsung zur Anreieherung des Salicyl- s/~ureesters mit Acetonitril aus. Orientierende Voruntersuehungen hat ten n/~mlich ergeben, dab sich mit dieser Technik, die schon yon SCHN~ID~ zur Isolierung yon Antioxydantien aus Fet t vorgeschlagen wurde (10), eine Extrakt ion der Salieylsi~ure- ester vornehmen I/iBt. Die eingeengte Aeetonitril-Ausschfittelung client dann zum dfinnschichtehromatographisehen Naehweis, der, wie oben erwiihnt, - der typisehen Fluorescenz der Salicyls/~ure-ester wegen - sehr spezifiseh ist. Unsere Untersuchun- gen haben gezeigt, dab ein l~bergang des Salieyls/~ure-p4ert.butyl-phenyl-esters sehr leieht und schnell erfolgt. Sehon naeh einem Lagerungsversuch fiber 17 Std bei Zimmertemperatur waren Anteile des UV-Absorbers im Sehmelzk/ise nachweisbar.

Experimenteller Tell Di~nnschicht-chromatographischer 21achwels yon Acetyltributylcltrat und Dibutyl~ebacat

Man 15st 100 mg Kunststoff-Folie in 1 ml Tetrahydrofuran und f~llt unter kr~ftigem Riihren den Kunststoff dutch tropfenweisen Zusatz yon 10 ml Methanol. Die filtrierte LSsung engt man auf etwa 0,2 ml ein und verwendet ca. 0,5 pd zur Diinnschichtehromatographie.

Platten: Kieselgel mit Leuehtstoff (ZS Super RIEDEL DE HA~S=~) 0,25 rim. FlieBmittel: l~Iethylenchlorid. Phthals~ureester: dunkle Fleeken auf hell-griinlieh fluoreseierendem Unt~rgrund bei Be-

trachtung im kurzwelligen UV-Licht. Aliphatische Weichmacher: nach dem Bespriihen mit Rhodamin B-LSsung (0,05% in Wasser)

hell fluoreseierende Fleeken bei der Betrachtung im langwelligen UV-Lieht. R~-Werte: Aeetyl-tributyl-citrat 0,32, Dibutylsebacat 0,35, Dibutyl-phthalat 0,52, Di-(2-

~thylhexyl)-phthalat 0,58.

Di~nnschlchtchromatographlscher Nachweis yon Salo[ und Salicylsgure-p-tert.butyl-phenylester in P VD C-Folien

Die, wie oben angegeben, durch LSsen und Ausf'dllen des Kunstst~ffes gewonnene und ein- geengte LSsung wird auf eine Kieselgel-Platte aufgetragen und mit Benzol : Petrol~ther (1 : 1) als Yliel~mittel entwickelt. Bei der Betrachtung unter dem langwelligen UV-Licht (360 nm) geben die Salicyls~ureester hellblau fluorescierende Flecken.

Rf-Werte: Salol 0,50, Salicyls~ure-p-tert. butylphenyl-ester 0,64.

Quantitative Bestimmung yon Acetyl-tributyl-citrat und Dibutylsebacat in Eolien aus Polyvinyliden- M ischpolymerisaten

a) dlrekte Methode Man 15st in einem kleinen verseh]iei~baren Gl~ischen 10 mg (genau gewogen) Di-(2-~thyl-

hexyl)-phthalat (Bezugssubstanz) zusammen mit 100,0 mg der Folie in I ml Tetrahydrofuran. Dabei ist es meist notwendig, gelinde auf dem Wasserbad zu erw~rmen. 1 [~1 der resultierenden klaren L6sung verwendet man zur gaschromatographischen Bestimmung unter den folgenden Bedingungen •

Page 2: Beilage: Gesetze und verordnungen

12 W. GRO:EB]~L: Zur Untersuchung yon Folien aus Polyvinylidenehlorid-Misehpolymerisaten

S~ule: 200/0 DEGS (Di~Lthylenglyeol-sueeinat-polyester) Liinge: 90 cm, Durchmesser: 1/i Zoll, Temperatur: 210 ° C.

Tr~gergas: Stickstoff 60 ml/min. Temperatur des Injektorbloekes: 280--300 ° C. Detektor: Flammenionisationsdetektor. Retentionszeiten: Dibutyl-sebaeat 3,80rain, Acetyl4ributyl-eitrat 7,14rain, Di-(2-~thyl-

hexyl)-phthtalat 11,25 min. ~bersiehtschromatogramm siehe Abb. 1

Berechnung : Man bestimmt die Fl~chen der Peaks aus dem Produkt H6he real Breite in halber H6he

und bereehnet miter Verwendung yon Eiehfaktoren, die man aus einer L6sung bekannter Konzentrationen gewinnt, den Gehalt an Dibutylsebacat nnd/oder Acetyltributyleitrat.

Zeigen die Peakflgchen ein ,,tailing", so schneider man die Peaks besser aus mid berechnet aus ihrem Gewieht den Gehalt an Weiehmacher.

Ergebnis: vgl. Tabelle 1.

b) nach Aus/gtlen des Kunststoffes Man versetzt die nach a) erhaltene LSsung der Kunststoff-Folie und der Bezugssubstanz

tropfenweise unter Schiitteln oder Umriihren mit I0 ml Methanol, filtriert den flockig ausge- fallenen Kunststoff ab, engt die L6snng am Rotationsverdampfer aui etwa 0,5 ml ein und ver- wendet diese LSsung zur gas-ehromatographisehen Bestimmung wie nnter a) angegeben.

Die Eichfaktoren gewinnt man aus einer L6sung yon je 5 mg Dibutylsebacat, Acetyl-tributyl- eitrat, Di-(2-athylhexyl)-phththalat und 100 mg weiehmaeheffreiem Knnststoff in 1 ml Tetra- hydrofuran, die man wie unter b) angegeben behandelt.

Bedlngungen /i~r die glelchzeitige gaschromatographlsche Analyse yon Weichmachern und Stabill- sa~oren

S~ule: 20% BEGS auf Chromosorb W 100/120, L~nge: 90 cm, Durchmesser: 1/4 Zoll, Tem: peratur: Anfang 170 ° C, Ende 210 ° C, Steigerungsrate: 5 ° C/rain.

Tr~gergas: 60 ml/min. Detektor: Flammenionisationsdetektor. Retentionszeiten: Salol 5,2 rain, Salicyls~ure-p-tert.butylphenyl-ester 10,3 rain, Dibutyl-

sebaeat 11,7 min, Acetyltributyl-eitrat 16,5 rain, Di-(2-~thyl-hexyl)-phthalat 20,0 rain.

Quantitative Bestlmmung von Sallcylsgure-p-tert.buty~henyl-ester und Salol in Polyvinyliden-t"olle~ In einem 50 ml-Mel~kolben 16st man 100 mg der Folie in Tetrahydrofuran (gegebenenfalls

unter gelin4em Erw~rmen) und ffillt zur Marke auf. Man miBt die Extinktion der LSsung bei 312 nm gegen eine LSsung yon 100 mg (los Kunststoffes, der ffei yon UV-Absorber ist, in 50 ml Tetrahydroiuran. Aus einer Eiehkurve entnimmt man den zur gemessenen Extinktion gehSrenden Wert an Salieylsi~ure-ester mid berechnet re_it Hilfe der Einwaage der Folie den Gehalt an UV- Absorber.

Wird nur gelegentlich eine quantitative Bestimmung der Salicyls~ure-ester durohgefiihrt, so kann man auch auf die Aufstelhmg einer Eiehkurve verzichten un4 start dessen einen Zusatz- versuch machen. Dazu stellt man eine LSsung yon 100 mg der Folie (El) i n 25 ml Tetrahydro- furan her, verdiinnt 5 ml dieser LSsung mit 5 ml Tetrahydrofuran (= L6sung 1) und weitere 5 nil der Stammliisung mit 5 ml einer LSsung yon 2,0 mg Salicylsi~ureester (E~) in 50 ml Tetra- hydrofuran (~ L6sung 2). Von beiclen LSsungen miBt man die ]~xtinktion bei 312 nm gegen eine L6sung des veto UV-Absorber befreiten Kunststoffes (100 nag in 50 ml Tetrahydrofuran). Den Gehalt der Folie an Salieylsaure-ester berechnet man nach folgender Formeh

Ext.1" E~ 50 (Ex~.~ - - Ext.~) E1

x ~- % Gehalt der Folie an Salicyls~4ure-ester, E1 ~ Einwaage an Folie, E~ ~ ~]inwaage an Salicy]s~ure-ester, Ext.1 ~ Extinktion der LSsung 1 (ohne Zusatz), Ext.~ ----- Extinktion der LSsung 2 (mit Zusatz).

qewlnnung des relne~ Kunststo~es Man 16st 1 g der Folio unter gelindom Erw~rmen in etwa 20 ml Tetrahydrofur~n und fiillt

unter kr~ftigem Riihren durch tropfenweisen Zusatz yon Methanol den Kunststoff aus. Iqaeh

Page 3: Beilage: Gesetze und verordnungen

Sitzungsberichte 13

dem Absaugen auf einer Nutsehe und dem Wasehen mit Methanol 15st man wieder in Tetra- hydrofuran und f~llt erneut durch Zugabe yon Methanol. Den abgesaugten and mit Methanol gewaschenen Niederschlag troeknet man zungehst an der Luft, dana fiber Naeht bei 40 ° C im Trockenschrank.

Nachweis des ~berganges yon Salicyls~iure-p-tert.butyl-phenyl-ester aus elner Polyvinylidenehlorid- _~olie au/ Sehmelzk~ise

Eine PVDC-Folie yon 60 em ~ wurde zur H~lfte mit 6 g Sehmelzk~se (60% Fett i. Tr.) mSg- lichst gleiehm~l~ig bestriehen und 4er Kgse mit dem anderen Tefl dor Folio zugedeckt. Dabei wurde die Folie sanft angedrfickt, um eine innige Beriihrung zwisehen der Folienii~ehe und dem K~se herbeizufiihren. Naeh einer Lagerzeit yon 17 Std wurde der Schmelzk~se zuerst mit einem SpateI, dann mit einem Wattebausch (otme Verwendung yon LSsuagsmitteln) yon 4er Folie entfernt. Unter Zusatz yon wasserfreiem Natriumsulfat wurden K~se und Wattebauseh 2mal mit 20 ml Petrol~ther extrahiert und die vereinigten Petrol~therausziige 4real mit 10 ml Ace- tonitril ausgesehiittelt. In den vereinigten und eingeengten Aeetonitrilextrakten lieB sieh diirm- sehiehtehromatographisch Salieyls~ure-pdert. butyl-phenyl-ester naehweisen.

Zusammen/assung

Es wi rd fiber die fiir eine Beurtef lung yon Fol ien aus Po lyv lny l ideneh ior id - Mischpolymer i sa ten wieht igen ~aehwei se und Bes t immungen yon Aee ty l t r i bu ty l - e i t ra t , Dibuty lsebaea~ und Sal icyls£ure-p- ter~ .buty l -phenyl-es ter ber ieh te t ; daf i i r werden df innschiehtchromatographische , gasehromatographische und UV-spekt ro- pho tomet r i sche Verfahren herangezogen. Es konn te nachgewiesen werden, dab Sa l icy l s~ure-p- te r t .bu ty l -phenyl -es te r rasch aus einer Fol ie auf ein ~etthalt iges Lebensmi t t e I fiberwander~.

L i te ra tu r 1. BGesundhBI. 1O, 57 (1967). 2. BGesundhB1. 4, 189 (1961). 3. HAS~_~, J., u. H. A. W ~ s : Identification and analysis of plastics. S. 384--385. London:

Iliffe Books, Ltd. 1965. 4. B ~ x ~ , D.: Kunststoffe b2, 2 (1962). 5. G~OEBEL, W.: Diese Z. 130, 180 (1966). 6. S~e~As, P , u. G. C. CL~VE~: Analytic. Chem. 86, 2282 (1964). 7. K ~ P E , W., u. D. P~TE~I: Z. analyt. Chem. 188, 184 (1962). 8. WA~DEL, M., U. H. T~¢L]m: Fette, Seifen, AnstriehmRtel 66, 815 (1964). 9. WA~DEL, M., u. H. TE~LWR: Dtsch. Lebensmittel-Rdseh. 60, 335 (1964).

10. SCm~DE~, E. : Mitt.-B1. GDCh., Lebensmittelehem. 17, 172 (1963).

Sitzungsberichte 8. Berieht des gemeinsamen Exper ten-KomRees fiir Lebensmit telznsatzstoffe der

Food and Agr icu l ture Organizat ion ( F A 0 ) and der Wor ld Hea l th Organizat ion ( W H 0 ) * Bet vorliegende Berieht bringt die Ergebnisse, die bei der Sitzung des ,,Joint FA0/WHO

Expert Committee on Food Additives" veto 8.--17. XII . 1964 in Genf erarbeitet wurden**.

* Specifications for the identity and purity of food additives and their toxicological evaluation: Food colours and some antimierobials and antioxidants. Technical Report Series Nr. 309; hrsg. v. d. Work/Health Organization, Genf 1965. 25 S. Geh. 2 . - - sff.

** ~ber vorausgegangene Beriehte wurde bereits referiert: 1. Report: General principles gover- ning the use of food additives, diese Z. 108, 184 (1958). 2. Report: Procedures for the testing of intentional food additives ¢o establish their safety for use, diese Z. 108, 186 (1958). 3. Report: Specifications for identity and purity of food additives: Antimicrobial preservatives and anti- oxidants, diese Z. 115, 57 (1961). 4. Report: Specifications for identity and purity of food addi- tives: Food eolours, dieso Z. 11b, 58 (1961). 5. Report: Evaluation of the carcinogenic hazards of food additives, diese Z. 117, 26 (1962). 6. Report: Evaluation of the toxicity of a number of anti- mierobials and antioxidants, diese Z. 128, 173 (1965/66). 7. Report: Specifications for the identity and purity of food additives and their toxicological evaluation: Emulsifiers, stabilizers, bleaching and maturing agents, diese Z. 126, 359 (1964165).

Page 4: Beilage: Gesetze und verordnungen

14 Sitzungsberiehte

Er befa]t sieh mit der toxikologisehen Beurteilung yon Lebensmittelfarbstoffen, antimikrobiellen Stoffen und Antioxydantien sowie mit Spezifikationen fiir diese Stoffe. Eingangs wird die Not- wendigkeit und der Wert yon Spezifikationen fiir Lebensmittelzusatzstoffe erl~utert, die sowohl im Interesse des Verbrauehers als aueh der Lebensmittelindustrie und der Gesetzgebung liegen, Am wichtigsten sind solehe Spezifikationen jedoeh ffir die Prfifung auf gesundheRliche Unbedenk- lichkeit, weft die Ergebnisse der toxikologisehen Tests sehon durch geringe ~nderungen in der Zusammensetzung der zu prfifenden Substanz beeinfluBt werden kSnnen und eine siehere Be- urteilung daher nur mSglich ist, wenn Znsammensetzung und Gehalt an Verunreinigungengenau bekannt sind. Bei der Beurteilung der Verunreinigungen muB beaehtet werden, ob diese die ge- sundheitllche Unbedenkliehkeit gef~hrden k6nnen, ob sic einen EinfluB auf die technologisehe Wirkung des Zusatzstoffes haben und weleher teehnische Aufwand zur Reduzierung der Verun- reinigungen notwendig ist.

Die tox|kologisehe Beurteilung der Lebensmittelfarbstoffe effolgse naeh den Grunds~,tzen, die im 2., 5., 6. und 7, Berieht eingehend erl~utert wurden. In toxikologischer Hinsieht werden die Farbstoffe in folgende 7 Kategorien eingeteiR:

KaSegorie A: Farbstoffe, die sieh als annehmbar fiir die Verwendung in Lebensmitteln erwie- sen haben. Fiir diese Farbstoffe wurden auch Tagesh6chstdosen festgelegs.

Kategorie B: Farbstoffe, bei denen die zur Veff/igung stehenden Daten nicht ganz ausreiehen, um sie in Kategorie A einzustufen.

Kategorie C I: Farbstoffe, bei denen die veffiigbaren Daten fiir eine Beurteilung nicht ans- reichen, die aber hinsichtlich ihrer chronisehen Toxieit~t schon eingehend untersucht wurden.

Kategorie C II: Farbstoffe, flit die praktisch keinerlei ehronische Versuehe durchgefiihrt wurden; Farbstoffe, bei denen nur eine Prfifung auf caneerogene Wirkung effolgse, wurden eben- falls in diese Kategorie eingereiht.

Kategorie GI I l : Farbstoffe, bei denen die Unterlagen zur Beurteilung nieht ausreiehen und dariiber hinaus Verdacht auf eine gesundheitlich bedenkliehe Wirkung besteht.

Kategorie D: Farbstoffe, fiir die keinerlei Beurteilungsgrundlagen vorllegen. Kategorie E: Farbstoffe, deren gesundhei~liche Bedenklichkeit erwiesen ist und die daher bei

Lebensmitteln nicht verwendet werden soUten.

Hinsiehtlich der ehemischen Spezifikafionen warden fiir die Farbstoffe vier Kategorien aufgestellt:

Kategorie I: Farbstoffe, ffir die das Komitee vollst~ndige Spezifikationen aufstellen konnte. Kategorie II: Farbstoffe, fiir die das Komitee zum jetzigen Zeitpunkt noch keine Spezifika-

tionen ausarbeiten wollte, weil erst der Ausgang toxikologiseher Untersuehungen an definierten Verbindungen abgewartet werden sollte.

Kategorie III: Farbstoffe, bei denen die dem Komitee vorliegenden Daten noeh l~eine zufrieden- stellende Spezifikation erlauben.

Kategorie IV: Farbstoffe, bei denen sieh das Komitee nieht veranla~t sah, Spezifikationen auszuarbeiten, weil keine toxikologisehen Untersuehungen vorliegen oder bereits eine gesund- heitsseh~dliche Wirkung bekannt war.

Im Anhang werden in einer Tabelle 163 Farbstoffe aufgeffihrt. Die Tabelle bringS die Bezeieh- nung des Farbstoffs unter seinem gebr~uehllehen l~amen, seine Colour Index-l~ummer sowie die chemisehe (I--IV) und toxikologisehe (A--E) Klassifikation. Nur 3 l~arbstoffe konnten in die Kategorie A eingereiht werden, n~,mlich Amaranth, Sunset Yellow FCF und Tartrazin.

Hinsiehtlleh der Beurteilung der antimikrobiellen Stoffe und Antioxydantien stiitzte sieh das Komitee auf eine ihm bei seiner Sitzung im Jahr 1961 vorliegenden Liste. 3 Stoffe dieser Liste wurden nieht bearbeitet, weft sie teils keine praktische Bedeutung mehr haben, teils keine aus- reiehenden Unterlagen fiir Spezifikationen und toxikolgoisehe Beurteilung zur Verfiigung standen. Es sind dies Distearylthiodipropionat, Guajakharz und :[sopropyleitrat-Gemisch (letztere Ver- bindung wurde inzwisehen wieder in Bearbeitung genommen).

Das Komitee stellte fiir eine Reihe yon Verbindungen Spezifikationen auf, die in den Be. richten l~r. 38A und 38B verSffentlieh~ sind (vgl. die beiden nachfolgenden Referate). Hinsicht- lleh des Gehalts an Verunreinigungen ist zu beaehten, dab die Toleranzen f/ir Arsen und Blei mit 3 bzw. 10 mg/kg nieht so sehr aus toxikologisehen Grfinden, sondem wegen der Sieherung einer einwandfreien Herstellung festgesetzt wurden.

Das toxikologisehe Verhalten einiger bereits im 6. Bericht erw~hnten Stoffe wurde auf Grund inzwisehen bekannt gewordener Arbeiten erneut beurteilt. Bei dieser l~eubeurteilung wurde auf Schwierigkeiten hingewiesen hinsiehtlieh des Gewichts bestimmter experimenteller Befunde wie subkutane Sarkome, mutagene Effekte bei Insekten und Mikroorganismen, teratogene Wirkung und Auftreten yon LebervergrSBerungen ohne histologische Schgdigungen.

E. Mergenthaler (~Iiinehen)

Page 5: Beilage: Gesetze und verordnungen

Sitzungsberiehte 15

Speziflkationen und toxikologische Beur te i lung yon ant imikrobie l len Stoffen und Antioxydantien

Berlcht des gemeinsamen Experten-Komitees fiir Lcbcnsmittclzusatzstoffe der Food and Agriculture Organization (FAO) und der World Health Organization (WHO)*

Dieser Bericht bringt im einzeinen die Monographien fiber die in der Sitzung des Joint FAO/ WHO Expert Committee on Food Additives am 8.--17. XII . 1964 in Genf (vgl. vorstehendes Referat) diskutierten Konservierungsstoffe und Antioxydantien.

Es werden ~¢[onographien fiber insgesamt 22 Stoffe gegeben (9 Stoffe gegen mikrobiellen Ver- derb, 9 Antioxydantien und Synergisten und 4 sonstige Zusatzstoffe). Sie enthalten folgende An- gaben: Chemische Bezeichnung, Synonyma, empirische Formel, Strukturformel, Definition, Be- schreibung, Anwendungsbereich, Identifizierungsreaktionen, Reinheitsteste, biologische Daten (biochemisches Verhalten, Toxiciti~t, Kommentierung der toxikologischeu Befunde), Beurteilung einschlieBlich Angabe der HSchstmengen, deren t~gliche Aufnahme als unbedenldich angesehen wird [Acceptable Daily Intake Dosis (ADI)], Hinweise auf weitere notwendig erscheinende Unter- suchungen. Wo einzeine Angaben fehlen, besonders bei den Identifizierungs- und Reinheitstesten, sind diese in f~heren Berichten zu finden.

Im einzeinen werden folgende Stoffe beschrieben: Bubylhydroxy~oluol, Ameisens~ure, Propyl- gallat, Octylga]lat, Dodecylgallat, Hexamethylentetramin, Natriumnitrat, Natriumnitrit, Kalium- nitrat, Kaliumnitrit, Nordihydroguajarets~ure, o-Phenylphenol, Natrium-o-phenylphenolat, Phosphors~ure, Schwefeldioxid, Natriumsulfit, Natriumdisulfit, Natriumhydrogensulfit, Wein- s~ure, Thiodipropionsgure, Thiodipropions~uredilaurylester, Biphenyl.

Fiir Butylhydroxyt~luol und Ameisens~ure konnte auf Grund der vorliegenden Daten bisher nut eine bedingt zul~ssige ADI aufgestellt werden (inzwischen wurden auf Grund neuerer Unter- suchungen auch ffir BHT zwei ADI-Werte aufgestellt, womit diese Substanz dem Butylhydroxy- anisol gleichgestellt ist). Bci Hexamethylcntetramin und Nordihydroguajarets~ure war es bisher nicht mSglich, ADI-Werte aufzustellen; diese Stoffe sollten bis zum Vorliegen weiterer Befunde nicht fiir Lebensmittel verwendet werden. Die ADLWerte der behandelten Stoffe wurden mit Ausnahme der Weinsgure nicht ge~ndert. Fiir diese wurde eine gegenfiber Irfiher doppelt so hohe Dosis gebilligt.

Im Anhang finden sich die ffir die Prfifung au~ Identit~t und Reinheit geeigneten analytischen ~ethoden, eine Aufz~hlung der hieffiir erforderlichen TestlSsungen und eine Tabelle mit den ADI-Werten der diskutierten Stoffe. E..Mergenthaler (Mfinchen)

Spezifikationen und toxikologische Beurteilung yon Lebensmittelfarbstoffen Berlcht des gemeinsamen Expertcn-Komitees fiir Lebensmittelzusatzstoffe der Food

and Agriculture Organization (FAO) und der World Health Organization (WHO)** Der Bericht stfitzt sich ebenfalls auf die Fxgebnisse der Sitzung des Joint FAO/WHO Expert

Committee on Food Additives vom 8. bis 17. XII. 1964 in Genf, fiber welche in dem 8. Report des Joint FAO/WHO-Expert Committee berichtet wurde [diese Z. 1@7, 13 (1968)], ferner auf den 4. Report des Joint FAO/WHO Expert Committee [diese Z. 115, 58 (1961)], der sparer in revi- dierter Form nnter dem Titel ,,Specifications for identity and purity of food additives. Vol. I I : Food colours" [diese Z. 126, 209 (1964/65)] herausgegeben wurde, sowie auf den 10. Report dieses Komitees. Der Stoff der drei Reports ist kompilatorisch zusammengeffigt, wobei groBe Teile des Wortlauts unver~ndert fibernommen wurden. Es ist zu begrfiBen, dab damit der bisher nur schwer fibersehbare Stoff sinnvoll und fibersichtlich nach dem neuesten Stand geordnet vorliegt.

Die Brosehfire enth~lt zun~chst Angaben fiber Notwendigkeit und Wert von Spezifikationen ffir Identit~t und Reinheit, ferner die allgemeinen Grunds~tze ffir die Aufstellung dieser Spezi- fikationen und ffir die toxikologische Priifung. Den Hauptinhalt (ca. 130 Seiten) bilden l~Iono- graphien fiber die Farbstoffe der toxikologisehen Gruppen A, B, CI, CII, CIII und D [vgl. diese Z. 137, 13 (1968)]. Diese 1Konographien umfassen insgesamt 47 Farbstoffe. Jede derselben ent- h~lt folgende Angaben:

* Specifications for identity and purity and toxicological evaluation of some antimicrobials and antioxidants. FAO Nutrition Meetings Report Series Nr. 38A, WHO/Food Add./24.65, hrsg. v. d. Food and Agriculture Organization und der World Hea~th Organization. Genf 1965. 86 S.

** Specifications for identity and purity and toxicological evaluation of food colours. FAO Nutrition Meetings Report SeriesNr. 38B, inhaltlich fibereinstimmend mit WHO/FoodAdd./66.25, hrsg. v. d. Food and Agriculture Organization (FAO) und der World Health Organization (WHO), Genf 1966. 212 S. Brosch.