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494 K. B r a U n s ~ o r f, [Zeitschr. L "Unters~chung [ der Lebensmiftel. mit dem Vorkommen yon Arachinsi~ure im Kakaofett befal~te. Die genannten Autoren sind yon 1 kg Kakaofett aasgegangen und haben die Heintz'sche fraktionierte Fallung der Fetts~ure mittels Magnesiumacetats in der alkoholischen LSsung der Fett- shure sogar ftinfmal wiederholt, ohne irgend eine hOhere Saure als Stearinsanre zu erhalten. Zuletzt weisen wir noch darauf hin~ dal~ -- entgegen einer Angabe yon Arab erger und Bauch 1) -- aueh der Entdecker der Araehinshure, GbJ~mann, der nach dieser Entdeckung ~) in Gemeinsehaft mit Speeht ~) aueh die Kakaobutter nach derselben Heintz'schen Methode untersuehte wie das Arachis~l, in Kakaobutter keine h0here Fetts~ture als Stearinsi~ure festgestellt hat. ~) Diese Zeitschrift 1924, 48, 372. 2) Liebig's Annalen 1854, 89, 1. ~) Ebenda 1854, 90, 126. Beitrag zur Bestimmung des Fettgehaltes in Marzipan-and Persipanwaren. Von K. Braunsdorf. Mitteilung aus der ChemischenUntersuchungsanstalt der StadtM~gdeburg. [Eingegangen am 24. Fe~ruar 1931.] Da die Kernmasse der wertvollste Bestandteil der Marzipan- und Persipanwaren ist, also bei ersteren die Mandelkernmasse und bei letzteren die Aprikosen- bezw. Pfirsiehkernmasse: kommt bei der Analyse dieser Waren in erster Linie die Ermittelung des Gehaltes an Kernmasse in Betracht, weil normal zusammengesetzte Waren einen bestimmten Mindestgehalt an Kernmasse haben mtissen. Der 1,67-fache Wert des Fettgehaltes ergibt bekanntlich den ,ungefi~hren:' Gehalt an Kerntroekenmasse, sodai~ die Fettbestimmung die wichtigste Bestimmung bei der Analyse der Marzipan- und Persipanwaren ist. O. Keller') gibt zur Fettbestimmung die J~therextraktion im Soxhlet-Apparat nach Verreiben mit Sand oder wasserfreiem Iqatriumsulfat an bezw. das Extrahieren yon etwa 10 g der mit einer hinreichenden Menge entwi~ssertem Natriumsulfat gut verriebenen Durchschnittsprobe mit Petroliither im S o xhl et-Apparat. J. Groi~feld ~) teilt die Koagulationsverfahren mit Trichlori~thylen bezw. :~ther als Fettl0sungsmittel mit, wi~hrend nach H. Fincke 3) die Fettbestimmung am besten ebenso wie bei Milchkaramellen nach tier Methode yon J. K u h 1m a n n und J. G r o ~ f e 1d 4) durch LSsen einer gewogcnen Menge der Masse in hei~em Wasser, Fallen mit Kupfer- sulfatl0sung, Filtrieren, Trocknen des Filterriickstandes (gegebenenfalls unter Sand- zusatz) and Ausziehen mit J~ther im Soxhlet'schen Apparate erfolgt. ~) Diese Zeitschrift 1926, 52, 152 und 1927, 54, 81. 2) Diese Zeitschrift 1925, 49, 330 und Deutsche 17ahrungsmittelrundschau Nr. 19 vom 12. IX. 1930, S. 155. 3) Diese Zeitschrift 1926, 52, 434. t) Diese Zeitschrift 1925, 50, 348.

Beitrag zur Bestimmung des Fettgehaltes in Marzipan- und Persipanwaren

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494 K. B r a U n s ~ o r f , [Zeitschr. L "Unters~chung [ der Lebensmiftel.

mit dem Vorkommen yon Arachinsi~ure im Kakaofett befal~te. Die genannten Autoren sind yon 1 kg Kakaofett aasgegangen und haben die H e i n t z ' s c h e fraktionierte Fallung der Fetts~ure mittels Magnesiumacetats in der alkoholischen LSsung der Fett- shure sogar ftinfmal wiederholt, ohne irgend eine hOhere Saure als Stearinsanre zu erhalten.

Zuletzt weisen wir noch darauf hin~ dal~ - - entgegen einer Angabe yon Arab e r g e r und B a u c h 1) - - aueh der Entdecker der Araehinshure, GbJ~mann, der nach dieser Entdeckung ~) in Gemeinsehaft mit S p e e h t ~) aueh die Kakaobutter nach derselben H e i n t z ' s c h e n Methode untersuehte wie das Arachis~l, in Kakaobutter k e i n e h0here Fetts~ture als Stearinsi~ure festgestellt hat.

~) D ie se Ze i t schr i f t 1924, 48, 372.

2) L i e b i g ' s Annalen 1854, 89, 1. ~) Ebenda 1854, 90, 126.

Beitrag zur Bestimmung des Fettgehaltes in Marzipan-and Persipanwaren.

Von

K. Braunsdorf.

M i t t e i l u n g aus de r C h e m i s c h e n U n t e r s u c h u n g s a n s t a l t der S t a d t M ~ g d e b u r g .

[Eingegangen am 24. Fe~ruar 1931.]

Da die Kernmasse der wertvollste Bestandteil der Marzipan- und Persipanwaren ist, also bei ersteren die Mandelkernmasse und bei letzteren die Aprikosen- bezw. Pfirsiehkernmasse: kommt bei der Analyse dieser Waren in erster Linie die Ermittelung des Gehaltes an Kernmasse in Betracht, weil normal zusammengesetzte Waren einen bestimmten Mindestgehalt an Kernmasse haben mtissen.

Der 1,67-fache Wert des Fettgehaltes ergibt bekanntlich den ,ungefi~hren:' Gehalt an Kerntroekenmasse, sodai~ die Fettbestimmung die wichtigste Bestimmung bei der Analyse der Marzipan- und Persipanwaren ist. O. K e l l e r ' ) gibt zur Fettbestimmung die J~therextraktion im S o x h l e t - A p p a r a t nach Verreiben mit Sand oder wasserfreiem Iqatriumsulfat an bezw. das Extrahieren yon etwa 10 g der mit einer hinreichenden Menge entwi~ssertem Natriumsulfat gut verriebenen Durchschnittsprobe mit Petroliither

im S o xh l et-Apparat. J. Gro i~ fe ld ~) teilt die Koagulationsverfahren mit Trichlori~thylen bezw. :~ther

als Fettl0sungsmittel mit, wi~hrend nach H. F i n c k e 3) die Fettbestimmung am besten ebenso wie bei Milchkaramellen nach tier Methode yon J. K u h 1 m a n n und J. G r o ~ f e 1 d 4) durch LSsen einer gewogcnen Menge der Masse in hei~em Wasser, Fallen mit Kupfer- sulfatl0sung, Filtrieren, Trocknen des Filterriickstandes (gegebenenfalls unter Sand- zusatz) and Ausziehen mit J~ther im Soxh le t ' s chen Apparate erfolgt.

~) Diese Zeitschrift 1926, 52, 152 und 1927, 54, 81. 2) Diese Zeitschrift 1925, 49, 330 und Deutsche 17ahrungsmittelrundschau Nr. 19 vom

12. IX. 1930, S. 155. 3) Diese Zeitschrift 1926, 52, 434. t) Diese Zeitschrift 1925, 50, 348.

6t. Band. t ~ai lo~.J Fettbestimmung in Marzipan und Persipan. 495

Im Folgenden mOchte ieh ~iber die Ergebnisse yon Versuehen ~iber vergleichende Fettbestimmungen in Marzipan- and Persipanwaren naeh folgenden 4 Verfahren berichten:

I. Extraktionsverfahren mit -4ther. II. Extraktionsverfahren mit Petrol~ther.

III. Kupfersulfat-Koagulationsverfahren mit Triehlorhthylen als L6sungsmittel naeh Gro f i f e ld .

IV. Kupferhydroxyd-Koagulationsverfahren mit J~ther als LSsungsmittel wie bei Milchbonbons naeh K u h l m a n n - G r o l ~ f e l d .

Zur tterstellung der Durchschnittsprobe wurden die Waren nach Entfernung etwa stOrender und wesensfremder Uberz~ige lind Au6enschichten mit einer Reibemahle zer- kleinert und die Mengen f~r die Versuehe sofort abgewogen: da es sich um Versuche mit der frischen 0riginalware handelte.

I. E x t r a k t i o n s v e r f a h r e n mi t ) [ the r . 10 g der Durchschnittsprobe wurden mit etwa 40 g Seesand gut verrieben und

4 - - 5 Stunden bei 1 0 0 - - 1 1 0 ~ getrocknet. Nach dem Trocknen wurde die Masse noch- reals verrieben, quantitativ unter Zuhilfenahme eines Wattebausches in eine Extraktions- ht~lse abergefiihrt und im S o x h l e t - A p p a r a t 8 bezw. 16 Stunden mit J~ther extrahiert. Der Abdampfungsrackstand wurde 1 Stunde bei 100--1100 getrocknet.

Bei 8-stttndigem Extrahieren hat die Masse aber vorher aber Nacht im all- gemeinen 16 Stunden, bei 16-standigem Extrahieren zweimal ~ber Nacht, also etwa 32 Stunden, unter J~ther gestanden. Unter der Stundenzahl des Extrahierens ist nur die Zeit angegeben, w~hrend welcher das Heizbad in Betrieb war, and in welcher also das LOsungsmittel immer erneuert wurde.

Bei diesem Verfahren wurde folgendes beobachtet. (Als Vergleich sind die naeh u IV erhaltenen Werte, die mit den Werten naeh Verfahren I I I praktisch aber- einstimmen~ herangezogen.)

Gegenstand der Untersuchung und Art der Behandlung

la) Von einem Marzipanbrot wurdens o for t nach der Herstellung der Durchschnittsprobe 10 g naeh Verfahren I verarbeitet .

b) Weitere 10 g, die nach dem Abwiegen etwa 2 Woehen in einer Porzellanschale often standen und antrockneten und dann erst mit Seesand verrieben, getrocknet usw. warden . . . . .

2. Andere Ware. die etwa 8 SMn. bei 1000 getrocknet and dann naeh Verfahren I verarbeitet wurde . . . . . . . . .

3. Zwei weitere Proben, die naeh dem r �9 Abwiegen auch erst etwa 10 Tage / often in einer Porzellanschale stan-

den und antrockneten and dann erst verarbeitet wurden . . . . . .

a) Marzipanbrot b) Persipankartoffeln

Fettgehalt Verfahren I nach nach

16 8 Stdn. Stdn.

12,68 14,09

1~,7~_o 16,2o

15,11 / 15.42

17,84 18,22 11,94 12,11

Ver- Diffe- fahren renz

yon ] IV zu IV

19~36 - - 5,27

19,36 -- 3,16

15,99 -- 0,57

17,85 + 0,37 12,20 - - 0,09

Nach diesem Verfahren kann also in manchen FMlen der Fettgehalt erheblich zu niedrig gefunden werden, soda~ es als zuverl~ssig in allen F~tllen brauchbares Verfahren nicht in Frage kommt.

496 K. B r a u n s d o r f , [Zeitschr. f. Untersuchung l der Lebensmittel.

II. E x t r a k t i o n s v e r f a h r e n mi t P e t r o l i ~ t h e r . Ausfahrung ebenso wie Verfahren I, nur wurde an Stelle yon Xther Petrol~ther

als L0sungsmittel verwendet. Das u lieferte im Vergleich zu dem Verfahren mit Ather durchweg

niedrigere Werte~ wie aus folgender Zusammenstellang hervorgeht (siehe auch Tabellen 1 and 2 auf S. ~99).

Gegenstand der Unter- suchung

Fettgehalt in %

5. Marzipanbrot . . . .

Verfahren I (nach 16 Stdn.)

Verfahren II (naeh 16 Stdn.)

Differenz yon II zu I

1. Persipankartoffeln 7,88 6,72 - - 1,16 2. Persipankartoffeln 12,11 11,40 -- 0,71

3. Marzipanbrot . . . . 14,09 12,78 -- 1,31 4. Marzipan . . . . . 15,42 14,44 - - 0,98

18,22 17,10 - - 1,12

Hieraus ergibt sich, dal~ der Fettgehalt nach Verfahren II mit Petrol~ther durch- sehnittlich zu rand 1% niedriger gefunden wurde als naeh Yerfahren I mit Ather. Was far Verfahren I im Verhgltnis zu u IV gilt, trifft erst recht far Yerfahren II zu.

h i . K u p f e r s u l f a t - K o a g u l a t i o n s v e r f a h r e n m i t T r i c h l o r h t h y l e n a l s L S s u n g s m i t t e l n a c h J. Groi~fe ld l ) .

Es wurde folgenderm~fien verfahren: 10 g der Ourchschnittsprobe warden in einem 300 ccm-Stehkolben mit etwa

200 ccm heil~em Wasser �89 Stunde und nach Zusatz yon 10 ccm F e h l i n g ' s c h e r Kupfersulfatl0sung noch 5 ~{inuten auf dem Wasserbade erwhrmt. Der Niederschlag wurde dutch ein Rundfilter yon 15 cm Durchmesser filtrierL dreimal mit heil~em Wasser gewasehen, Trichter mit Filter in den Stehkolben gesteckt und im Trocken- schrank getrocknet. Das getrocknete Filter wurde zersehnitten und quantitativ in den Stehkolben gebracht. Unter Ausspiilung des Trichters wurden genau 100 cem Trichlor- hthylen (aus 100 ccm-Auslaufkolben) hinzugeftlgt und 10 Minuten am Rackflufiktihler gekocht. N~ch l~-sttindigem Erkalten wurde der Kolben yore Rtlckflugkahler ab- genommen and noch etwa 1 - - 2 Stunden verschlossen (Gummistopfen) stehen gelassen. Dann wurde durch ein kleines Filter nnter Bedecken mit einem Uhrglase filtriert und yon 25 ccm Filtrat (aus 25 ccm-AuslaufkSlbehen) der Abdampfungsrilckstand bestimmt and daraus aus der Tabelle 4 nach G r o g f e l d 2) der Fettgehalt in % abgelesen. (Fettdiehte: 0,92.) Bei u yon reinem Triehlori~thylen genagt 1-stttndiges Trocknen des Abdampfungsriickstandes b el 105 - -110 ~

1. Bei diesem Verfahren erh~lt man sehr langsam filtrierende Niedersehl~ge, wM~rend bei gleichzeitiger u yon h~atronlauge leichter filtrierende Koagnlate erhalten werden, wie G r o g f e l d s) schon beobachtet hat.

B.ei meinen Versuchen, bei denen die heige L6sung etwa 5 Minuten naeh Ver-

~) Deutsche Nahrungsmittelrundschau Nr. 19 Yore 12. IX. 1930, S. 155. ~) @roi~feld, Anleitung zur Untersuchung der Lebensmittel, S. 338. 3) Diese Zeitschrift 1925, 49, 330 (s. auch G r o g f e l d , Anleitung S. 237, 2a).

61. Band.1 3Iai 1931.] Fettbestimmung in Marzipan und Persipan. 497

setzen mit der KupfersulfatliSsung filtriert wurde, dauerte es 6 und noeh mehr Stunden, bis die Niedersehlage abfiltriert waren. Aueh einmaliges Wasehen dauerte so lange.

Diese Sehwierigkeit wurde dadureh behoben, dal3 vor dem Filtrieren der Kolben- inhalt abgektthlt wurde. Bei mehreren Versuehen mit 100 eem Wasserzusatz beim L6sen yon 10 g Marzipan dauerte das Abfiltrieren des Koagulates nur etwa �90 Stunden und einmaliges Wasehen 1 - - 1 � 8 8 Stunden bei Verwendung eines Filters yon 15 em Durehmesser, sodag Filtrieren und dreimaliges Wasehen etwa 4 Stunden dauerten.

2. Bei Zusatz yon I 0 ecru KupfersulfatlOsung und 10 eem 0,25 N.-Natronlauge dagegen wurden Kupferhydroxyd-Koagulate erhalten, die im allgemeinen bei Ver- wendung von 100 - -150 eem Wasser als LOsungsmittel in �88 bis hSehstens �89 Stunde abfiltriert und dreimal mit heifiem Wasser gewasehen waren, ohne dag vorher eine Abkahlung stattfand.

3. Nach meinen Beobachtungen hat aber das Kupferhydroxydkoagulat den Naeh- teil, dal3 es manehmal, namentlieh bei Verwendung yon Triehlor~thylen puriss, im Gegensatz zu ehlorwasserstoffhaltigem Triehlor~thylen ohne sorgfhltiges Zerkleinern dutch 10 Minuten langes Auskoehen nieht riehtig entfettet wird. Aueh das Kupfer- sulfatkoagulat kann derart besehaffen sein, dag etwas Fett bei 10 Minuten langem Koehen mit Triehlorhthylen zur~iekgehalten wird, wenn es allerdings meines Eraehtens anch nur geringe Nengen sind. Deshalb wurden zum Vergleieh Yersnehe heran- gezogen, bei denen die Koagulate mit etwa 20 g Seesand verrieben wurden.

Die geNndenen Fettgehalte (%) waren folgende:

Verfahren III Kupfersulfatkoagulat

unverrieben mit Seesand " verrieben

a) 17,36" i a) 17,95" b) 17,32 i b) 18,947

Verfahren IV als Vergleieh Kupferhydroxydkoagulat * Verwendung yon

Trichlor/ithylen puriss. unverricben mit Seesand Extraktionsdauer 3~eck; bei den tibrigen

vcrrieben 12 Stdn. Bestimmungen ist chlor- wasserstoffhaltiges Tri- chIor/ithylen gebraucht

a) 13,70' a) 18,10" a) 17,86 worden. b) 10,93" b) 18,507 b) 17,93 c) 14,50

4. Bei Verwendung von chlorwassers~offhaltigem Triehlor~thylen~), welches stark rauehte, bei 85- -880 siedete and gan.z Mar war, wurde beobaehtet, dab einsttindiges Troeknen des Abdampfungsraekstandes bei 100 - -110 o nieht zur Gewiehtskonstanz ftthrte, dagegen abet dreistandiges. Es. wurden hierbei Abnahmen yon 0 , 4 - - 0 , 6 % festgestellt, die abet nieht bei mit Kieselgur behandeltem ehlorwasserstoffhaltigem Triehlorhthylen vom Siedepunkt 8 5 - - 8 8 o auftraten.

Trocken- zeit bei

100--1100 in Stdn.

b) 3 e) 4�89

Abdampfrtickstgnde yon 2. HCl-haltigem,

1. HCl-haltigem mit Kieselgur Triehlor~tylen b ehandeltem

TriehlorS.thylen

1. 2. 3.

9,07 20.24 8,66 19,69 8,66 - -

15,10 14,50 14,50

1, 2.

17,36 19,10 17,32 t8,94

1) Siehe Grof~feld, Anleitung S. 22. L. 31.

3. Trichlor~ithylen puriss.

1. [ 2. 3.

10,97 6 ,76 9,65 10,93 I 6,71 9,64 10,93 ] 6,71 - -

4. Ather

1. I 2.

]5,42. 14,44 15,41 14,41

32

3.

12,78 12,78

498 K. B r a u n s d o r • [Zeitschr. f. Untersuchung [ der Lebensmittel.

5. Wenn auch geringe Differenzen zwischen den Verfahren III und IV (siehe Tabellen I ~md 2 auf S. 499) vielleicht aueh auf die nicht absolut einheitlichen Durchschnittsproben der fi'isehen Massen zuriickzuftihren sind, so ist beim Verfahren III doch auf allerlei Feinheiten zu achten, d. h. die Zahl tier Fehlerquellen ist meines Erachtens eine gr66ere als beim u IV. So wurden manehmal beim Trichlor- hthylenverfahren bei Versuehen mit gleiehem Material trotz peinlichsten Arbeitens Differenzen his zu fast 1% gefunden (iII 3 welter oben). Im allgemeinen aber stimmten die Werte nach u iII und IV praktisch tiberein.

IV. K u p f e r h y d r o x y d - K o a g u l a t i o n s v e r f a h r e n m i t J ~ t h e r a l s L 6 s u n g s m i t t e l ~ h n l i c h wie be i M i l c h b o n b o n s n a c h K u h l m a n n - G r o f i f e l d .

Es wurde~ wie folgt, ausgeftihrt: 10 g der Durchsehnittsprobe wurden in einem Bechergtase mit 100--150 eem

hei6em Wasser unter 6fterem Umrtihren mit einem Glasstabe ~ Stunde auf dem Wasser- bade erwhrmt, mit 10 ccm Feh l ing ' sche r KupfersulfatlSsung und 10 ccm 0,25 N.- INatronlauge versetzt und noch 5 Minuten erw~rmt. Die Fhllung wurde sofort durch ein angefeuchtetes Rundfilter yon 15 cm Durchmesser filtriert und dreimal mit heil~em Wasser gewaschen. Trichter mit Filter und Glasstab wurden im Beeherglase im Trockenschranke getrocknet und das Filter im Soxh le t -Appa ra t tiber ~Nacht (etwa 16 Stunden) unter J~ther stehen gelassen und 8 Stunden mit Ji.ther extrahiert. Die verwendeten Glassachen wurden zuvor mit dem )[ther ab- bezw. ausgesptilt. Das Fett wurde naeh Abdestillieren des )~thers 1 Stunde bei 105--1100 getrocknet.

Wie schon erw~hnt, hat das Kupferhydroxydkoagulat den Vorzug, da6 es schnell filtriert und gewaschen werden kann. Es ist zweckm~l~ig, das getrocknete Koagulat im M6rser mit etwa 20 g Seesand innig zu verreiben und dann erst ira S~.xhlet - Apparat mit J~ther zu entfetten: So wurden z. B. folgende Fettgehalte (%) gefunden:

1. Kupferhydroxydkoagulate 2. Kupferhydroxydkoagulat Extraktionsdauer unverrieben eines Marzipanbrotes

in Stdn. Persipan a) unverrieben b) mit Seesand verrieben

4 8

12 20

Marzipan 1. 2.

19,15 15,74 19,36 15,99

9,46 9,77 9,31

17,46 17,86

17~75 17,85 17,93 17,95

Z usammenfassung.

1. Die E x t r a k t i o n s v e r f a h r e n mi t A t h e r (I) und P e t r o l ~ t h e r (II) gaben nicht in allen F~lIen zuverlhssige Werte. Es wurden in einigen FMlen bei Ver- fahren I rund 3 - -5 % Fett, entsprechend 5 - - 8 % Kerntrockenmasse weniger gefunden als bei u III uad IV. Beim Petrol~therverfahren (II) wurde der Fettgehalt durchschnittlich um 1 ~o niedriger ermittelt als beim :~therverfahren (~i).

2. Die K o a g u l a t i o n s v e r f a h r e n mi t T r i c h l o r ~ t h y l e n (III) bezw. _~ther (IV) als LSsungsmittel liefern ira allgemeinen praktisch hinreichend i~bereinstimmende

61. Band, I Fettbestimmung in Marzipan und Persipan. 499 3{ai 1931. J

Tabelle I.

Fettgehalt in %

r 5 6 7 8 9

10 11 12 13

14

Gegenstand (Frische OriginMware)

Persipankartoffeln Marzipanbrot Marzipanbrot 2* . . Marzipan (Troekensub-

stanz) . . . . . . Marzipankartoffeln 3{arzipankartoffein . . Persipankartoffeln . . Marzipanbrot . . . . Persipankartoffeln Marzipankartoffeln Sage Mandeln . . . . Bittere Mandeln . . . 11 mngerechnet aufMar-

zipan mit 25 % Mandeln 12 umgerechnet auf Mar-

zipan mit 25 % Mandeln

Verfahren I

nach nach 3 8tcln. 16 Stdn

7,16 7,88 6,39 12,68 14,09 12,43 15,70' 16,20 --

t5,11 15,42 1: 3 11,05 11,70 12,68 13,02 5,75 5,91

17,84" 18,22": 16,85 11,94" i 12,11" 11,15

- - - - 9,78 56,01

51,90

- - 14,20 - -

12,98 --

Verfahren II I

nach nach 8 Stdn. 16 8tdn.

6,72 12,78

14,44

17,1 11,4 10,2 56,4 51,05

14,10

12,75

Verfahren II[

a) CuSO~-Koagulat I b) Cu(0Hh- ,,

9,65 (a)*

19,69 (b)

16,36(b) 15,64 (a)* 17,48 (a)* 7,71 (a)*

17,36 (a)*

56,32 (b)** 51,58 (b)**

14,08

19,89

VerfMlren IV

Cu(0H)2-Koagulat nach 8 8tdn.

9,77

19,36

15,99 15,70 17,65 7,60

17,85 12,20 17,58 56,86** 51,94"*

14,21

12,98

B e m e r k u n g e n : Zu Verfahren I: * Dureh ]iingeres Stehenlassen an der Luft ange- troeknete und dann nach Verfahren I verarbeitete P r o b e n . - Zu Yerfahren I I I : * unter Ver- wendung yon Triehlori~thylen puriss., im fibrigen yon ehlorwasserstoffhalti em Triehlor~th Tlen

5 g 5 �9 - - Zu Verfahren III und IV: ** Es wurden nut g Mandeln (aufReibemiihle zerkleinert und im MSrser zerrieben) angewandt und die zerriebenen Koagulate mit Trichloritthylen ~ Stunde und mit Ather 16 Stunden extrahiert.

T a b e l l e 2.

Gegenstand (Nr. der Tabelle 1.) "

Persipankartoffeln (1) . . . . Persipankartoffeln (7) . . . . Persipankartoffeln (9) . . . . Marzipanbrot (2) . . . . . . Marzipanbrot (3) . . . . . . Marzipan (4) . . . . . . . Marzipankartoffeln (5) . . . . Marzipankartoffeln (6) . . . . Marzipanbrot (8) . . . . . . Marzipankartoffeln (10) . . . . Mandeln (11) . . . . . . . Mandeln (12) . . . . . . . 11 umgerechnet auf Marzipan

mit 25 % Mandeln . . . . 12 umgereehnet auf Marzipan

mit 25~ MandeIn . . . .

Fettgehalt in % nach Yerfahren Differenzen der Verfahren untereinander und zwar yon

I

!(16 Stdn.) I[ I III zuI (16 Stdn.) III IV II zu

- - 1 , 1 6 @ 1 , 7 7

- - I + 1 , 8 0

-o,71 r " - - 1,31 4-.- 5,60

- - !+ 3,49 - - 0,98i@ 0,94

-- Iq- 3,94 - - @ 4 , 4 6

-- 1,12 -- 0,86

- - 0,4 -- 0,48 -- 0,85 -- 0,32

-- 0,10 -- 0,12

- - 0,23 -- 0.09

7,88 6,72 5,91

12,11 11;40 14109 12,78 16,20 15.42 14,44 11170 13,02 18,22 17,10

10,20 56,80 56,40 51,90 51105

1 4 , 2 0 14,10

12,98 12,75

9,65' 9,77 7,71 7,60 - - 12,20

I}19,69, }19,36

]16 ,36 15,99 15,64 15,70 17,48 17,65 17,36 17 ,85 - - 17,58

56,32 56,86 51,58 51,94

14,08 14,21

12,89 12,9~

IV zu I IVzuIII t

+ 1,89 ~- 0,12

-}- 1 , 6 9 - - 0 , I I

+ 0,09 + 5,27 - - 0,33 q- 3,16 - -0 ,33 -t- 0157 - - 0,37 q-4,00 -~- 0,06 -4- 4,63 + 0,17 -- 0,37 @ 0,49

@ 0,06 + 0,54 @ 0,04 -}- 0,36

-}- 0,01 @ 0,13

4- 0,00 @ 0 , 0 9 ^ ~ .

500 J. 1 ) r e s c h e r und E. B o h m ~ [Zeitschr. f. Untersuchung [ der Lebensmi%el.

Werte. Aus den in vorliegender Arbeit betrachteten Punkten ist das Kupferhydroxyd- koagulationsverfabren mit Ather als Entfettungsmittel ats in seiner Ausfiihrung ein- facher und angenehmer zu bezeichnen als d~s Kupfersulfatkoagulationsverfahren mit Trichlor~thylen als L0sungsmittel.

3. Das K u p f e r h y d r o x y d - K o a g u l a t i o n s v e r f a h r e n m i t J ~ t h e r als LSsungs- mittel wird zweckm~iiig folgenderma~en ausgeftihrt:

10 g der frischen, ungetrockneten Durchsehnittsprobe, die durch Zerkleinern der Marzipan- bezw. Persip~nwaren - - n(~tigenfalls nach Entfernung etwa wesensfremder Aufienschiehten bezw. Uberztige - - auf einer Reibemt~hle hergestellt wird, werden in einem BechergIase mit 100 cem heifiem W~sser tibergossen und unter bfterem Umrtthren mit einem Gtasst~be �89 Stunde auf dem kochenden Wasserbade erwi~rmt. D~nn werden 10 ccm F e h l i n g ' s e h e KupfersulfatlOsung und 10 ccm 0,25 N.-Nat ronlauge zugesetzt, umgertihrt und noch 5 Minuten erw~rmt. .Nun wird das Koagulat durch Bin ange- feuchtetes Rundfilter yon 15 cm Durchmesser filtriert und dreimal mit heifiem Wasser gewaschen. Trichter mit F i l te r und Glasstab werden im Becherglase im Trocken- sehranke bei 1 0 0 - - 1 1 0 o getrocknet (mindestens 8 Stunden) und das harte Koagulat mit etwa 20 g Seesand innigst verrieben. Das zerriebene Koaguiat wird im S o x h l e t - Apparate tiber Nacht (etwa 16 Stunden) unter Ather stehen gelassen und am n~cbsten Tage 8 Stunden mit Ather extrahiert. Die verwendeten Gerate wer4en zuvor mit dem zur Extrstktion verwendeten Ather aus- bezw. abgesptilt. Das Fet t wird n~eh dem Abdestillieren des J(thers 1 Stunde bei 1 0 0 ~ 1 1 0 ~ getrocknet.

Uber die Bewertung der Diastaseprobe bei der Priifung von Kunsthonig auf ttonigzusatz.

Von

Dr. J o h a n n e s P r e s c h e r und Or . E c k a r t Bohm.

M i t t e i l u n g aus dem (~hemischen U n t e r s u c h u n g s a m t t ier S t a a t l i c h e n A u s l a n d s f l e i s c h b e s c h ~ u s t e l l c in S~et t in .

[Eingegangen am 12. Februar 1931.]

Die auf Gruud des w 5 des Lebensmittelgesetzes yore 5. Juli 1927 am 21. M~rz 1930 erlassene Verordnung tiber Kur~sthonig bestimmt i m w 5 Nr. 4: , E s liegt eine irreffihrende Bezeichnung, Ang~be odcr Aufmachung vor: wenn ein Kunsthonig unter Zusatz yon Bienenhonig hergestellt und mit einer Angabe tiber den Gehalt an Honig versehen ist, sofern nicht der A nteil an Honig zahlenmi~l~ig richtig angegeben ist". In dem ]etzten Absatz des angeftihrten w wird eine Forderung a~ffgestellt~ deren Innehaltung his heute nieht befriedigend kontrollierb~r ist. Der Nahrungsmittel- chemiker steht z. Z. bei der Beur te ihng eines solchen Honigs vor einer Aufgabe, zu deren L(~sung er sich geeignete Methoden noch zu schaffen hat.

Auf Anregung des Leiters des Un~ersuchungsamtes wurde dahe~ die vorliegende Arbeit unternommen, mit deren Ausfiihrung der einc yon uns (Dr. E. B ohm) betraut wurde~

Bek~nntlich unterscheidet sich nicht erhitzter Bienenhonig yon Kunsthonig und erhitztem Bienenhonig durch seinen Gehalt an Enzymen, unter anderem an st~rke-