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1. Auf Lebensmit~el, Gesundheitspflege, Handel etc. beziigliche. 127 hierzu branchbar; er fand die Marke II/O L. A. der HOchster Farb- werke als besonders geeignet. Far jede Titration benutzt man 10 cc einer circa 2proeentigen L(~sung des Farbstoffes in 96proeentigem Alkohol. 1) Um die Nachtheile zu vermeiden, welehe die Verwendung des P h e n o i p h t a 1 e ~' n s als Indicator bei der Bestimmung der Verseifungs- zahl bietet, wenn die Verseifungslauge Kohlens~ure anzieht, empfieh]t O. Sehmatolla ~) folgendes Yerfahren. Er verseift mit w~sseriger Normal-Kalilauge, salzt die Seife mit Koehsalz aus, filtrirt die Unter- lauge ab und w~tscht die Seife wiederholt mit KochsalzlSsung aus. Die vereinigten Filtrate werden mit Normal-Salzs~ture unter Verwendung von Methylorange als Indicator zurtiektitrirt. Die Chemisehe Revue bemerkt an tier citirten Stelle, wohl mit Recht, diese Methode sei often- bar weder besser, noeh zuverl~tssiger ~ noeh bequemer~ noch raseher aus- ftihrbar als die allgemein iibliche. Bestimmang des Erstarrungspunktes yon Paraffin. R. Kiss- ling 3) empfiehlt hierzu folgendes Verfahren, welches eine Ausgestaltung eines bereits frtiher 4) yon ihm mitgetheilten ist. In ein starkwandiges Bechergl~sehen -- die Gr(isse desselben ist nicht yon ausschlaggebender Bedeutung -- bringt man soviel (etwa 10--30g) geschmolzenes, vSllig klares Paraffin (bezw. Ceresin, Talg etc.), dass beim Umrt~hren der geschmolzenen Masse mittelst eines Thermometers die Kugel des ietzteren sieh stets noch einige Millimeter unterhalb der Flttssigkeitsoberfl~che befindet. Das Thermometer ist zweekm~ssig nicht l~nger als 200 m~n; in den meisten F~tllen wird man das den amtliehen Petroleumprobern beigegebene Wasserbadthermometer benutzen kSnnen. Das mit Paraffin etc. beschiekte Bechergl~schen wird nun dureh Erw~rmen oder Abktihlenlassen aaf eine den Erstarrungspunkt um circa 10 o C. t~berschreitende Temperatur gebracht und dann in ein 1) Auch ich befand den genann~en Indieat~or ffelegentlich der Analyse efiles dunklen Harzes als sehr geeigne~. Ieh bemerke noeh, dass meine Ver- suehe einersei~s bes~gtigten, class die an~egebene, relativ grosse Mellge Farbstoff (0,2g) fha~s~cb]ieh behufs scharfer Erkennung des Umsehlags erforderlieh isL ~ndererseits fiberzeugCe ich reich davon, dass ein Verbraueh an Siiure oder Alkali dutch den Farbs~off selbst nicht erfolgt. L.G. e) Apotheker-Zeitu~lg 1901, S. 425; durch Chemische Revue fiber die Fett- und Harzindastrie 8, 190. 3) Chemisehe Revue fiber die Fett- and Harzindustrie 8, 141. ~) Chemiker-Zei~ung 22, 209. 9 ~

Bestimmung des Erstarrungspunktes von Paraffin

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1. Auf Lebensmit~el, Gesundheitspflege, Handel etc. beziigliche. 127

hierzu branchbar; er fand die Marke II/O L. A. der HOchster Farb-

werke als besonders geeignet. Far jede Titration benutzt man 10 cc

einer circa 2proeentigen L(~sung des Farbstoffes in 96proeentigem Alkohol. 1)

Um die N a c h t h e i l e zu vermeiden, welehe die Verwendung des P h e n o i p h t a 1 e ~' n s als Indicator bei der Bestimmung der Verseifungs- zahl bietet, wenn die Verseifungslauge Kohlens~ure anzieht, empfieh]t

O. S e h m a t o l l a ~) folgendes Yerfahren. Er verseift mit w ~ s s e r i g e r Normal-Kalilauge, salzt die Seife mit Koehsalz aus, filtrirt die Unter- lauge ab und w~tscht die Seife wiederholt mit KochsalzlSsung aus. Die

vereinigten Filtrate werden mit Normal-Salzs~ture unter Verwendung von Methylorange als Indicator zurtiektitrirt. Die Chemisehe Revue

bemerkt an tier citirten Stelle, wohl mit Recht, diese Methode sei often-

bar weder besser, noeh zuverl~tssiger ~ noeh bequemer~ noch raseher aus- ftihrbar als die allgemein iibliche.

Bestimmang des Erstarrungspunktes yon Paraffin. R. K i s s -

l i n g 3) empfiehlt hierzu folgendes Verfahren, welches eine Ausgestaltung eines bereits frtiher 4) yon ihm mitgetheilten ist. In ein starkwandiges

Bechergl~sehen - - die Gr(isse desselben ist nicht yon ausschlaggebender Bedeutung - - bringt man soviel (etwa 1 0 - - 3 0 g ) geschmolzenes, vSllig klares Paraffin (bezw. Ceresin, Talg etc.), dass beim Umrt~hren der geschmolzenen Masse mittelst eines Thermometers die Kugel des ietzteren sieh stets noch einige Millimeter unterhalb der Flttssigkeitsoberfl~che befindet. Das Thermometer ist zweekm~ssig nicht l~nger als 200 m~n;

in den meisten F~tllen wird man das den amtliehen Petroleumprobern beigegebene Wasserbadthermometer benutzen kSnnen.

Das mit Paraffin etc. beschiekte Bechergl~schen wird nun dureh Erw~rmen oder Abktihlenlassen aaf eine den Erstarrungspunkt um circa 10 o C. t~berschreitende Temperatur gebracht und dann in ein

1) Auch ich befand den genann~en Indieat~or ffelegentlich der Analyse efiles dunklen Harzes als sehr geeigne~. Ieh bemerke noeh, dass meine Ver- suehe einersei~s bes~gtigten, class die an~egebene, relativ grosse Mellge Farbstoff (0,2g) fha~s~cb]ieh behufs scharfer Erkennung des Umsehlags erforderlieh isL ~ndererseits fiberzeugCe ich reich davon, dass ein Verbraueh an Siiure oder Alkali dutch den Farbs~off selbst nicht erfolgt. L.G.

e) Apotheker-Zeitu~lg 1901, S. 425; durch Chemische Revue fiber die Fett- und Harzindastrie 8, 190.

3) Chemisehe Revue fiber die Fett- and Harzindustrie 8, 141. ~) Chemiker-Zei~ung 22, 209.

9 ~

128 Bericht: Specielle analytische l~Iethoclen.

mit Wasser yon gleicher Temperatur beschicktes Becherglas eingesetzt, dessen Durchmesser etwa 10 m m grSsser ist als der des ersteren. Das Wasserniveau soil etwa 20 m m h~her stehen als alas Niveau des ge- sehmolzenen Paraffins.

Die zu prafende geschmolzene Masse wird nun mit dem Thermo-

meter so lange gleichmassig umgerahrt, his die Ausscheidung yon Flocken beginnt. Der in diesem Moment vom Thermometer angezeigte W~rme- grad gilt als Erstarrungstemperatur.

Das Yerfahren liefert auf 0,1 o C. tibereinstimmende Werthe,

2. A u f P h a r m a c i e b e z i i g l i c h e M e t h o d e n .

Von

H. M~he.

Zur Prfifung yon Jodeosin (Tetrajodfluorescehl) l~sst das D. A. B. IV in einer Flasche aus weissem Glase 100 co Wasser mit einer 1 cm hohen Sehicht Aether abergiessen, einen Tropfen Hundertstel-Normal- Salzsgure und 5 Tropfen JodeosinlSsung 1) zufiigen; nach krgftigem Um- schiitteln soil die w~tsserige, untere Sehicht ungef~rbt bleiben; nach

Zusatz yon zwei Tropfen Hundertstel-~ormal-Kalilauge zu dieser Mischung' soll die untere, wSsserige Schicht nach krgftigem Umschiitteln blassrosa gef~rbt werden. ~ach E. M e r c k s) halt diese Prtifung auch das reinste

Tetrajodfluoresceln nieht aus, wenn man ein destillirtes Wasser anwendet, welches in Glasflaschen und Glasballons aufbewahrt wird, da ein solches Wasser so viel Alkali enth~ilt, dass es unmOglich ist 100 c c davon mit einem Tropfen ttundertstel-lXormal-Salzs~ture Jodeosin gegenttber sauer zu machen; er schl~tgt deshalb vet, der Prafungsvorschrift des D. A. B. IV folgende Fassung zu geben:

>)In einer GlasstOpselflasche aus weissem Glase tibergiesst man 100 cc

Wasser naeh Zugabe yon 5 Tropfen JodeosinlOsung mit einer 1 c m h0hen Sehicht Aether. Alsdanu l~tsst man aus einer Biirette tropfenweise Hundertstel-NormM-Salzsi~ure zufliessen, indem man nach jedem Tropfen kraftig durchschtittelt, bis die wgsserige Schicht gerade farblos geworden ist. Hierauf gibt man abermals 5 Tropfen JodeosinlOsung zu. Iqach

~) 1 Theil Jodeosin ist in 500 Theilen Weingeist zu 15sen. ~) E. )/[erck, t~ericht itber das Jahr 1900, S. 32.