60~ Bericht~: Spezielle analyfische ~ethoden.

Bestimmung des Ammoniaks in Wasser. A. B u i s s o n ~) hatte frtiher angegeben, dass die Ammoniakbestimmung mit Hilfe yon I~ e s s 1 e r ' s Reagens zahlreicbe Fehlerquel[en enth~lt, und beschreibt nunmehr 2) ein ¥erfahren auf neuer Grundlage. Dasselbe beruht darauf, dass unter bestimmten Bedingungen aus quecksilberchloridhaltigen L6sungen yon Ammonsalzen durch l'~atriumkarbonat eine absolut un]Ssliche Verbindung

yon der Formel COg(Hg 5N 2C12) 20 ~- 3H20 , also nicht alas weisse schmelzbare Pr~zipitat, in Form eines weissen, amorphen ~Niedersehlages entstehen soll. Diese Verbindung verliert bei 100 ° m~ter Gelbf~rbung ihr Kristallwasser. Unter folgenden Bedingen sollen Ammoniakmengen, die zwischen 0,1 und 12rag in 1 l schwanken~ quantitativ bestimmt

werden kSnnen. ~)

Man destilliert 1 1 Wasser, das man mit Iqatronlauge alkalisch

gemaeht hat, und f~ngt das Destil]at in 10 cc 1-prozentiger Salzs~ure auf. Die Destillation soll 11/~ Stunden dauern und das ¥olumen des

Destil]ats etwas gr6sser sein als 100 cc. Man fiillt das letztere mit destilliertem Wasser auf 1000co auf, fiigt l O c c einer 5-prozentigen QueeksilberchloridlSsung hinzu und f~llt mit l O c c einer 15-prozentigen I'~atriumkarbonatlSsung aus. Dann l~sst man 24 Stunden absitzen, filtriert

mit Hilfe der Saugpumpe aber Glaswolle ab, w~scht den Niedersehlag mit 5 cc Wasser aus, troeknet bei 100 ° C. und w~gt. Das Gewicht

des l~iederschlags ist mit 0~03 zu multiplizieren, um den Ammoniak- gehalt zu finden. Ist die Ammoniakmenge geringer als 1 mg in 1 l Wasser, worfiber eine ¥orpr~ifung mit l~ e ss l e r ' s Reagens Aufschluss gibt, so verarbeitet man die 100 cc Destillat direkt (alas heisst ohne zum Liter aufzuf~illen) und setzt nur je 1 c c d e r Sublimat- und der

SodalSsung hinzu.

Bestimmung des Zuckergehalts in Trocken- und Zuekerschnitzeln. F. S t r o h m e r und .0. F a l l a d a 4 ) maehen darauf aufmerksam, dass bei der Zuckerbestimmung ~n Schnitzeln nach den Methoden tier heissen, w~ssrigen Digestion oder der Alkoholextration bei der d i r e k t e n

1) Comptes rendas 143, 289. 2) Comptes rendus 144, 493. 8) Eine aaf tier gleiehen Reaktion beruhende ~ethode zur Bestimmung

des Ammoniaks ist bereits yon It. G e r r e s h e i m (vergl. diese Zeitschrift 18, 464) vorgesehlagen worden.

4) 0sterr.-Ungar. Zeitschrif~ f. Zuckerindustrie u. Landwirtschaft 1907, tIeft 2; yon den Verfassern eingesandt.

1. huf Lebensmittel, Gesundheitspflege, Handel etc. beziigliche. 609

Polarisation leicht zu hohe Werte erhalten werden kSnnen Schnitzel

enthalten leicht verbrannte Teile und diese scheinen einen Gehalt an

1Jberhitzungsprodukten des Zuekers und der fibrigen Kohlenhydrate auf-

iuweisen, die stark rechts drehen. Riehtige Resultate wird in diesem

Fal le lediglich die Zuckerbestimmung naeh C1 e r g e t liefern ; eventuell

ist zu dem hiernach gefundenen Rohrzuckerwert der Gehalt an mittels

F e h l i n g ' s c h e r LiSsung bestimmtem Invertzueker zu addieren. Die

Verfasser weisen darauf hin, dass das in ]etzter Zeit viel besproehene

Ergebnis der in Elsdorf angestellten Versuche fiber alas S t e f f e n 'sehe

Brilhverfahren, bei welehen mehr Zucker in den Endprodukten erhalten,

als dureh die Rtibe tiberhaupt in den Betrieb eingeftihrt wurde, in der

Nichtbeaehtung der angeftthrten Tatsaehen mSglicherweise seine Er-

kl~irung findet.

F a r alle Zuckerbestimmungen in Troekenschnitzeln haben die Ver-

fasser bisher die Alkoholextraktion als beste l~'Iethode vorgezogen.

Eine achtstilndige Extraktion des einfachen Normalgewiehtes gepulverter

Sehnitte, das mit 10 cc Bleiessig und mit Glasperlen gemischt war, mit

80-prozentigem Alkohol im S o x h 1 e t - Extraktor erwies sieh als geniigend.

Gegen die Anwendung der heissen W~issrigen Digestion ftir denselben

Zweck spraeh, dass bisher far die unbedingt notwendige Berfieksiehtigut~g

des I~ a r k v o 1 u m e n s ein einwandfreier Nafsstab fehlte. Ermittelungen

der Yerfasser ergeben, dass dieses Markvolumen yon 26,05 g oder einem

Norma]gewieht (bezogen auf M o h r ' s e h e Kubikzentimeter) Zueker-

schnitzel im Durchschnitt 8,06 cc betr~gt.

Zar Bes t immang des J~tzkalkes im geb rann t en K a l k haben H.

]3 o d e n b e n d e r und E. I h l e e i) sehon vor Jahren empfohlen, die Kalk-

probe mit der vierfachen Menge yon in wenig siedendem \¥asser gel6stem

Ammoniumnitrat 5 Minuten lang zu koehen, sehnell zu filtrieren, atts-

zuwaschen und im Fi l t ra t das gel6ste Kalziumoxyd durch Ammonium-

oxalat zu f~llen. G. B e r j u und W. K o s i n e n k o ~) zeigen nun, dass

die L6sliehkeit des Kalziumkarbonats in Ammonnitratl/Ssung unter Ura-

st~tnden viel gr6sser ist, als B o d e n b e n d e r und I h 1 e e vorausgesetzt

hatten, und dass namentlieh bei verl~ngerter Kochdauer sehliesslieh

eine ~ollst~indige Umsetzung zwischen Kalziumkarbonat und Ammonium-

ni trat stattfindet. Andererseits wird jedoch bei Anwesenheit yon Kalk,

1) Zeitschrift des Vereins ffir die Rtibenzucker-Industrie 29, 714. 2) Die landwirtschaftliehen Versuchs-Stationen 60, 419.