1963 2. Analyse v. Materialien d. Indnstrie, d. ttandels u. d. Landwirtsehaft 333 mit saurer Verseifung zeigte noeh keine zuverlgssigen Werte. Zur Bestimmung der Einzeltocopherole wurde die Papierehromatographie auf paraffinimpri~gniertem Whatman-Papier Nr. 1 oder Sehl. & Sch. 2043b herangezogen. Mit 75~ Alkohol wurde in 15 Std absteigend eine gute Anftrennung erzielt (a 0,24; ~ 0,47; v 0,47; d 0,64); jedoeh konnten die Toeopherole naeh Elution mit r ml absol. Alkohol (60 min) und Alff~rbnng mit je 0,5 ml Eisen(III)-ehlorid- und a,cr pyridyllSsung und Messung naeh 10 mitt bei 520 nm nut mig 11--37~ Verlust bestimmt werden. -- Bessere Ergebnisse zeigte die Sgulenehromatographie an Magnesiumhydrogenphosphat s. Die Toeopherole wurden in PetrolgtherlSsung auf- gegebert und mit Ather-Petrol~Lther-Gemisch stufer~weise elniert: a 20/0 Ather in Petrol~ither, 0--200 ml; /~, y 3--4o/0, 300--500 ml; d 5,5--7~ 500--750 ml). Zur eolorimetrisehen Bestimmung wurden 40--50 ml Eluat sehonend unter N~ zur Troekne gebracht, mit je 2,5 ml absol. Alkohol und Petrolgther wieder aufgenommen m~d mit je 0,25 ml 0,1~ Eisenl6sung und 0,25~ c<,c~'-DipyridyllSsung, beide irt absol. Alkohol, versetzt und bei 520 nm vermessen. -- Angaben fiber die Tocopherolgehalte yon Naturprodukten (Algen, Pilze, Erbsen, Fische, Eigelb) er- gSnzen die Ausfiihrungen. Fette, Seifen, Anstriehmittel 63, 280--286 (1961). Inst. Giirungswirtsehaft u. Enzymehemie, Univ. K61n. -- ~ Reeueil Tray. ehim. Pays-Bas g7, 1351 (1938); vgl. diese Z. 123, 56 (1942). -- ~ B~o-l~s~vss~, F., u. W. It5~)~: Aeta chem. seand. 11, 34 (1957); vgl. diese Z. 160, 388 (1958). Ma~r Z ~ x ~ 2. Analyse von Materialien der Industrie, des ttandels und der Landwirtschaft Bestimmung yon 3,4-Benzpyren in der atmosphiirisehen Luft yon K~ew. I. V. V~SELAJA1 untersueht Proben yon je 10 m a Luft, haupts~ehlieh ia Industrie- bezirken und HauptstraBen. Diese werden mit einem Aspirator dutch eine mit C6H6 besehiekte I)reehsel-Flasehe gesaugt; derert Inhalt wird in einen Kolben gebraeht, abgedampft, der Troekenriiekstand mit Petrolgther aufgenommen und diese LSsung in einer mit aktiviertem A120 a geffillten Kolonne ehromatographiert. Das Wandern der fluoreseierenden Zonen wird mit dem dureh ein UFS-3-Filter tretenden UV-Lieht einer PgK-4-Lampe verfolgt. Aus den erhaltenen Fraktionelt wird Petrolgther vertrieben und das 3,4-Benzpyren in C6H6-LSsultg naeh P.D. DIKUN a dureh sein Fluoreseenzspektrum bestimmt. 1 Gig. i. Sanit. 26, Nr. 10, 76--80 (1961) [Russiseh]. Chem. Lab. ftir eaneerogene Substanzen des Kiever wiss. Forsehungsinstitutes fiir gSntgenologie, t~adiologie and Krebsforsehung. -- ~ Voprosy onkologii 1, No. 4, 2~ (1955); 4, Nr. 3, 289--291 (1958). P. HAAS ~ber die Analyse yon NO2, NOC1 und C12 in Gasgemisehen berichten F. WOLF und K.-H. SC~IE~ 1. Verf. analysieren die bei der Einwirkung yon Salpeters~ure auf Alkaliehloride anfallenden Gasgemisehe. Zur Trennung der Komporteaten ver- wendert sie konz. Schwefels~ure. C12 ist darin sehr schlecht ]5slich, w~hrend NOC1 und NO 2 in folgender Weise reagieren: NOC1 ~- H2SO ~ --> ttC1 -~ NO tIS04 urtd 2 NO2 -4- H2SO~ --> HNOa d- NO HSQ. ])as Gasgemiseh wird dutch 3 Waseh- flaschen geleitet, yon denen die ersten beiden (a und b) mit 90~ SchwefelsSLure und die dritte (e) mit i0~ KJ-LSsung beschickt sind. Naeh erfolgter Absorp- tion (15 rain) wird der Inhalt yon a und b mit 909/0iger Schwefel~ure in einen 25 ml-2~[el3kolben fiberftihrt und aufgeftillt. Ill einem aliquoten Tell bestimmt man 22*

Bestimmung von 3,4-Benzpyren in der atmosphärischen Luft von Kiew

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1963 2. Analyse v. Materialien d. Indnstrie, d. ttandels u. d. Landwirtsehaft 333

mit saurer Verseifung zeigte noeh keine zuverlgssigen Werte. - - Zur Bestimmung der Einzeltocopherole wurde die Papierehromatographie auf paraffinimpri~gniertem Whatman-Papier Nr. 1 oder Sehl. & Sch. 2043b herangezogen. Mit 75~ Alkohol wurde in 15 Std absteigend eine gute Anftrennung erzielt (a 0,24; ~ 0,47; v 0,47; d 0,64); jedoeh konnten die Toeopherole naeh Elution mit r ml absol. Alkohol (60 min) und Alff~rbnng mit je 0,5 ml Eisen(III)-ehlorid- und a,cr pyridyllSsung und Messung naeh 10 mitt bei 520 nm nut mig 11--37~ Verlust bestimmt werden. -- Bessere Ergebnisse zeigte die Sgulenehromatographie an Magnesiumhydrogenphosphat s. Die Toeopherole wurden in PetrolgtherlSsung auf- gegebert und mit Ather-Petrol~Lther-Gemisch stufer~weise elniert: a 20/0 Ather in Petrol~ither, 0--200 ml; /~, y 3--4o/0, 300--500 ml; d 5,5--7~ 500--750 ml). Zur eolorimetrisehen Bestimmung wurden 40--50 ml Eluat sehonend unter N~ zur Troekne gebracht, mit je 2,5 ml absol. Alkohol und Petrolgther wieder aufgenommen m~d mit je 0,25 ml 0,1~ Eisenl6sung und 0,25~ c<,c~'-DipyridyllSsung, beide irt absol. Alkohol, versetzt und bei 520 nm vermessen. -- Angaben fiber die Tocopherolgehalte yon Naturprodukten (Algen, Pilze, Erbsen, Fische, Eigelb) er- gSnzen die Ausfiihrungen.

Fette, Seifen, Anstriehmittel 63, 280--286 (1961). Inst. Giirungswirtsehaft u. Enzymehemie, Univ. K61n. -- ~ Reeueil Tray. ehim. Pays-Bas g7, 1351 (1938); vgl. diese Z. 123, 56 (1942). -- ~ B ~ o - l ~ s ~ v s s ~ , F., u. W. I t 5 ~ ) ~ : Aeta chem. seand. 11, 34 (1957); vgl. diese Z. 160, 388 (1958). Ma~r Z ~ x ~

2. A n a l y s e v o n M a t e r i a l i e n d e r I n d u s t r i e , d e s t t a n d e l s

u n d d e r L a n d w i r t s c h a f t

Bes t immung yon 3,4-Benzpyren in der atmosphiirisehen Luft yon K~ew. I. V. V~SELAJA 1 untersueht Proben yon je 10 m a Luft, haupts~ehlieh ia Industrie- bezirken und HauptstraBen. Diese werden mit einem Aspirator dutch eine mit C6H 6 besehiekte I)reehsel-Flasehe gesaugt; derert Inhalt wird in einen Kolben gebraeht, abgedampft, der Troekenriiekstand mit Petrolgther aufgenommen und diese LSsung in einer mit aktiviertem A120 a geffillten Kolonne ehromatographiert. Das Wandern der fluoreseierenden Zonen wird mit dem dureh ein UFS-3-Fil ter tretenden UV-Lieht einer PgK-4-Lampe verfolgt. Aus den erhaltenen Fraktionelt wird Petrolgther vertrieben und das 3,4-Benzpyren in C6H6-LSsultg naeh P . D . DIKUN a dureh sein Fluoreseenzspektrum bestimmt.

1 Gig. i. Sanit. 26, Nr. 10, 76--80 (1961) [Russiseh]. Chem. Lab. ftir eaneerogene Substanzen des Kiever wiss. Forsehungsinstitutes fiir gSntgenologie, t~adiologie and Krebsforsehung. -- ~ Voprosy onkologii 1, No. 4, 2~ (1955); 4, Nr. 3, 289--291 (1958). P. HAAS

~ber die Analyse yon NO2, NOC1 und C12 in Gasgemisehen berichten F. WOLF und K.-H. SC~IE~ 1. Verf. analysieren die bei der Einwirkung yon Salpeters~ure auf Alkaliehloride anfallenden Gasgemisehe. Zur Trennung der Komporteaten ver- wendert sie konz. Schwefels~ure. C12 ist darin sehr schlecht ]5slich, w~hrend NOC1 und NO 2 in folgender Weise reagieren: NOC1 ~- H2SO ~ --> ttC1 -~ NO �9 tIS04 urtd 2 NO2 -4- H2SO~ --> HNOa d- NO �9 H S Q . ])as Gasgemiseh wird dutch 3 Waseh- flaschen geleitet, yon denen die ersten beiden (a und b) mit 90~ SchwefelsSLure und die dritte (e) mit i0~ KJ-LSsung beschickt sind. Naeh erfolgter Absorp- tion (15 rain) wird der Inhalt yon a und b mit 909/0iger Schwefel~ure in einen 25 ml-2~[el3kolben fiberftihrt und aufgeftillt. Ill einem aliquoten Tell bestimmt man

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