2. Qualitative und quantitative Analyse 311

Bestimmung yon 8,4-Benzpyren in Gemischen mit Hilfe der Finorescenzspektro- graphie bei einer Temperatur yon -- 197 ~ C. J. J~Ga~ und O. LVGROVA [1]. Bei hinreichend niedriger Temperatur weist das UV-Fluorescenzspektrum -con 3,4-Benz- pyren (BZP) iu n-Heptan die Natur eines quasi Linienspektrums auf und kann zur spektrographischen Bestimmung yon BZP im Gemisch mit anderen poly- cyelischen Aromaten (1,2-, 1,12-, ll,12-BZP, Anthanthren, Perylen) ausgeniitzt werden. -- Arbeitsweise. Die in iiblieher Weise an Aluminiumoxid isolierte BZP- Fraktion wird mit Benzol ausgezogen, zur Trockne eingedampft, in n-Heptan gelSst und zu 5 ml mit n-Heptan aufgefiillt. Hiervon entnimmt man drei gleich- grol~e Volumina, versetzt sie mi~ je 0,03; 0,06 und 0,i ~g BZP (Standardl6sung in n-Heptan) und fiillt sie mit n-tteptan zu 10 ml auf. Die resultierende BZP- Konzentration darf naeh dem Auff611en auf 10 ml h6chstens 0,15 ~g/ml betragen. Von jeder Probe entnimmt man je 5 ml und miBt das UV-Fluorescenzspektrum mit Hilfe einer speziellen, in fliissigen N 2 eingetauchten Kiivetten (schematische Anordnung der Apparatur und genaue Zeichnung der Me~kiivette und des Dewar- schen Gef~13es im Original angegeben). Zur Auswertung bedient man sich des Triplets yon 4024, 4028 und 4031 A und miBt die Schwi~rzung der Linie 4031 ~. Jede Probe wird dreimal aufgenommen und das arithmetisehe Mittel der Schw~r- zung (S) wird als S = ] (des zugesetzten BZP) aufgetragen. Der Schnittpunkt der erhaltenen Linie mit der negativen Abszisse gibt die gesuchte BZP-Kon.zen~ration an. Die an Hand der klassischen photometrischen Methode kontrollierte Bestim- mung yon reinem BZP oder seinen Gemisehen mit polycyelischen Aromaten oder die BZP-Bestimmung in festen Anteilen yon PKW-Auspuffgasen ergaben, dab die beschriebene Methode stets mit einem negativen Fehler behaftet ist. Dieser Fehler ~ibersteigt nicht 8~ wenn die BZP-Konzentration unter 0,05/~g/ml gehalten wird, wenn die UV-Quelle (Philips57202E/70, 125W, Woodsches Tilter) mit konstanter Stromst~rke yon 1,8 ~= 0,2 A gespeist wird, wenn man die lVfeBkiivette nicht durch Kraftanwendung eintaucht, sondern durch ihr Eigengewieht in den fliissigen N2 senken l~]t, und wean man das n-Heptan dureh Destillation und an- schliel~end an Aluminiumoxid und Silieagel reinigt.

1. Chem. Zvesti 19, 774--782 (1965) [Tschechisch]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Inst. Hygiene, Prag (~SSI~). A. E ~

Diinnschicht-Chromatographie yon Phenolen. 1. Eine empfindliche Detektions- methode. N. F. EGOI~OVA und A. u KOLTUNOVSKAYA [1]. Zur Sichtbarmachung phenolischer Substanzen in ~engen yon weniger als 1/~g wird die Detektion auf fluoreseierenden Schichten durch Jodd~mpfe empfohlen. -- Arbeitsweise. Die Kieselgel G-Flatten werden mit 0,004~ w~Briger Rhodamin C-L5sung nach dem Standardverfahren hergestellt. Als F]iel]mittel dient Chloroform/Aceton/ 5[ethanol (36:1:1). Zur Detektion werden die Platten in einem geschlossenen Glas- gef~[3 Jodd~mpfen ausgesetzt und gleichzeitig 3--5 rain stark belichtet. Die Platten werden im UV-Lieht (ca. 360 nm) betrachtet. Erkermbare Mindestmengen yon untersuchten Substanzen: o-Aminophenol 0,02tzg , p-Isopropylphenol 0,08izg, fi-Naphthol 0,1 ~g, 3,5-Xylenol 0,1 ~zg, 2,5-Xylenol 0,2 ~zg, p-Kresol 0,1 ~g, o-Kresol 0,3 ~g, Phenol 0,2 ~g, Tetrahydroxyanthrachinon 0,2 9g, Hydrochinon 0,2 ~g, Pikrinsgiure 0,1 ~zg.

1. ~. Anal. Chim. 21, 1504-- 1506 (1966) [Russisch]. ()s engl. Zus.fass.) Forschungs- inst. fiir synthetische Alkohole und organische Produkte, Moskau (UdSSR).

E. WIEGX~D

Die photometrische Besfimmung einiger aromatiseher Amine beschreiben G. PoPA, E. R~DULESCV-JERcA~ und F. M. AnB~RT [1]. Verff. stfitzen sich auf friiher be-