158 Bericht: Analyse organischer Stoffe mit NatriumchloridlSsung titriert. -- Zur Bes~immung yon Stickstoff werden die Verbrermungsgase bei 650~ tiber Kupfer geleite$ und dalm im Nitrometer auf- gefangen. G. D~ Bestimmung yon Stiekstoff. S.L. Jo~Es und N. 1~. TI~ENNEI~ 1 verbinden die yon W. IC,~II~STEI~e ver6ffentliehte st~tisehe Verbrennungsmethode mifder yon G~oss~ und Mitarb. 3 angegebenen Isotopenverdfinnungsmethode zu einem neuen Bestimmungsverfahren ffir Stickstoff in Pr/~paraten yon 1 mg oder weniger. Dazu werden ztm/~chsg das .Pr/~parat und die 15N enthaltende Verbindung in einer Quarz- ampulle, in welcher sieh 100 mg CuO befinden, im Verlauf yon 1 Std bei 775 bis 800~ verbrannt. AnsehHeBend wird die Ampulle in einem n~her besehriebenen 0finer zerbroehen, das Gas in ein Massenspektrometer fibergefiihrt und das Iso- topen-Verh/~ltnis yon ItN/laN bestimmt. Als Tracer-Verbindung wird Benzoes~ure- amid mit 62 Atom-% 15N benutzt. Der Fehler der Bestimmung ist =t= 3%, wobei 2% auf die W&gefehler, 0,5 auf die Bestimmung des Isotopenverh~ltnisses und die restliehen 0,5% auf Vermlreinigungen des CuO usw. entfallen. Einzelheiten auch fiber die Berechnung und Beleganalysen sind im Original enthalten. It. M~xzv,L Bestimmung yon Phosphor. Eine apparative und methodisehe Verbesserung der photometrischen Phosphorbestimmung in organisehen Substanzen und W~ssern beschreiben M. TAnAkA und S. K2t~AMO~I~. Der Reaktionskolben ist birnen- f6rmig ausgezogen; am Boden befindet sieh ein offenes GlasrShrchen, um das l&stige StoBen zu vermeiden. Als Aufsatz dient ein etwa 20 cm langes Glasrohr, in das ein Ktihlfinger eingefi}hrt ist. -- Zur Aus/iihrung der Analyse gibt man zu tier zu untersuehenden Substanz 2 ml konz. Schwefels~ure, 5 nag Eisen(III)- chlorid (in LSsung) und 0,2 ml Perehlors/~ure. Man erhifzt 2 Std zm" ZerstSrung der organischen Substanz, kiihlt ab, verdiinnt auf 70 ml und neutralisierf mit 4 n AmmoniaMSsung gegen Bromkresolpurpur. Das ausgef~llte ]?e (OH)3 wird filtriert und in 15 ml 1 n Schwefels~ure gelSst. Man ffigt dalm 1 ml 2%igor Ammonium- molybdatlSsung und 1 ml 0,5%igor tlydrazinsulfatlSsung hinzu und fiillt auf 25 ml auf. Man erwgrmt 30 rain auf dem Wasserbad und migf nach dem Abkiihlen die Exfinktion bei 840 odor 700 m#. Die Verwendung yon Eisen(III)-Ionen hat naeh den Angaben der Verff. zwei Vorteile: Erstens wird der Aufschlul~ der organischen Substanz beschleunigt, zweitens zeigt die Eichkurve einen geradlinigen Ver- lauf zum Unterschied yon den Proben, die ohne Ausf~llung der Phosphate mit Eisen(III) gewonnen wurden. H. S~EO~;~,~ Die Kolflekontaktrohre bei der Sauerstoffbestimmung naeh Ua'T~I~ZAVCHEI~ sollen, wie W. SC~5~'I~EI~a beriehtet, naeh etwa 600 durchgeffihrten Analysen ausgewechselt werden, da sieh sonst leicht Unferwerte ftir den Sauerstoff ergeben. Als Grund dafiir wurde festgestellt, dab beider hohen Temperatur yon 1120~ der die Kontaktrohre w/~hrend der Analyse ausgesetzt sind, innerhalb 1/ingerer Zeit eine teilweise Niristallisation (Graphitierung) des Gasrusses eintritt, der damit an Wirksamkeit einbfig~. X. BRODERSEN Mikroanalytische Schnellbestimmung yon Halogenen und Sehwefel in organischen Verbindungen. W. Sc~5~ ~ hat sein frfiher beschriebenes Schnell- AnMy~. Chemistry 28, 387--390 (1956). Merck & Co., Inc., Rahway, N. J. (USA). '2 Analyt. Chemistry 26, 1097 (1954); vgl. diese Z. 145, 352 (1955). G~oss~, A. V., S. G. HI~DIX und A. D. Kms~n~B~v~: Analyt. Chemistry 21, 386 (1949); vgl. diese Z. 131, 380 (1950). Anal. chim. Acta (Amsterdam) 14, 263--265 (1956). Univ. Nagoya (Japan). Mikrochim. Aeta (Wien) 1956, 863--868. Sandoz A. G. Basel (Sehweiz). Mikrochim. Aeta (Wien) 1956, 869--876. Sandoz A. G. Base] (Schweiz).

Bestimmung von Stickstoff

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158 Bericht: Analyse organischer Stoffe

mit NatriumchloridlSsung titriert. - - Zur Bes~immung yon Stickstoff werden die Verbrermungsgase bei 650~ tiber Kupfer geleite$ und dalm im Nitrometer auf- gefangen. G. D ~

Bestimmung yon Stiekstoff. S.L. Jo~Es und N. 1~. TI~ENNEI~ 1 verbinden die yon W. IC,~II~STEI~e ver6ffentliehte st~tisehe Verbrennungsmethode m i f d e r yon G~oss~ und Mitarb. 3 angegebenen Isotopenverdfinnungsmethode zu einem neuen Bestimmungsverfahren ffir Stickstoff in Pr/~paraten yon 1 mg oder weniger. Dazu werden ztm/~chsg das .Pr/~parat und die 15N enthaltende Verbindung in einer Quarz- ampulle, in welcher sieh 100 mg CuO befinden, im Verlauf yon 1 Std bei 775 bis 800~ verbrannt. AnsehHeBend wird die Ampulle in einem n~her besehriebenen 0finer zerbroehen, das Gas in ein Massenspektrometer fibergefiihrt und das Iso- topen-Verh/~ltnis yon ItN/laN bestimmt. Als Tracer-Verbindung wird Benzoes~ure- amid mit 62 Atom-% 15N benutzt. Der Fehler der Bestimmung ist =t= 3%, wobei 2% auf die W&gefehler, 0,5 auf die Bestimmung des Isotopenverh~ltnisses und die restliehen 0,5% auf Vermlreinigungen des CuO usw. entfallen. Einzelheiten auch fiber die Berechnung und Beleganalysen sind im Original enthalten. It. M~xzv, L

Bestimmung yon Phosphor. Eine apparative und methodisehe Verbesserung der photometrischen Phosphorbestimmung in organisehen Substanzen und W~ssern beschreiben M. TAnAkA und S. K2t~AMO~I ~. Der Reaktionskolben ist birnen- f6rmig ausgezogen; am Boden befindet sieh ein offenes GlasrShrchen, um das l&stige StoBen zu vermeiden. Als Aufsatz dient ein etwa 20 cm langes Glasrohr, in das ein Ktihlfinger eingefi}hrt ist. - - Zur Aus/iihrung der Analyse gibt man zu tier zu untersuehenden Substanz 2 ml konz. Schwefels~ure, 5 nag Eisen(III)- chlorid (in LSsung) und 0,2 ml Perehlors/~ure. Man erhifzt 2 Std zm" ZerstSrung der organischen Substanz, kiihlt ab, verdiinnt auf 70 ml und neutralisierf mit 4 n AmmoniaMSsung gegen Bromkresolpurpur. Das ausgef~llte ]?e (OH)3 wird filtriert und in 15 ml 1 n Schwefels~ure gelSst. Man ffigt dalm 1 ml 2%igor Ammonium- molybdatlSsung und 1 ml 0,5%igor tlydrazinsulfatlSsung hinzu und fiillt auf 25 ml auf. Man erwgrmt 30 rain auf dem Wasserbad und migf nach dem Abkiihlen die Exfinktion bei 840 odor 700 m#. Die Verwendung yon Eisen(III)-Ionen hat naeh den Angaben der Verff. zwei Vorteile: Erstens wird der Aufschlul~ der organischen Substanz beschleunigt, zweitens zeigt die Eichkurve einen geradlinigen Ver- lauf zum Unterschied yon den Proben, die ohne Ausf~llung der Phosphate mit Eisen(III) gewonnen wurden. H. S~EO~;~,~

Die Kolflekontaktrohre bei der Sauerstoffbestimmung naeh Ua'T~I~ZAVCHEI~ sollen, wie W. SC~5~'I~EI~ a beriehtet, naeh etwa 600 durchgeffihrten Analysen ausgewechselt werden, da sieh sonst leicht Unferwerte ftir den Sauerstoff ergeben. Als Grund dafiir wurde festgestellt, dab b e i d e r hohen Temperatur yon 1120~ der die Kontaktrohre w/~hrend der Analyse ausgesetzt sind, innerhalb 1/ingerer Zeit eine teilweise Niristallisation (Graphitierung) des Gasrusses eintritt, der damit an Wirksamkeit einbfig~. X. BRODERSEN

Mikroanalytische Schnellbestimmung yon Halogenen und Sehwefel in organischen Verbindungen. W. S c ~ 5 ~ ~ hat sein frfiher beschriebenes Schnell-

AnMy~. Chemistry 28, 387--390 (1956). Merck & Co., Inc., Rahway, N. J. (USA). '2 Analyt. Chemistry 26, 1097 (1954); vgl. diese Z. 145, 352 (1955).

G~oss~, A. V., S. G. HI~DIX und A. D. Kms~n~B~v~: Analyt. Chemistry 21, 386 (1949); vgl. diese Z. 131, 380 (1950).

Anal. chim. Acta (Amsterdam) 14, 263--265 (1956). Univ. Nagoya (Japan). Mikrochim. Aeta (Wien) 1956, 863--868. Sandoz A. G. Basel (Sehweiz). Mikrochim. Aeta (Wien) 1956, 869--876. Sandoz A. G. Base] (Schweiz).