2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 73

Bestimmung yon Wasserstoff in ]~isen und Stahl durch das Argontr~igergas- HeiSextraktionsverfahren. Naeh H. COTS, S. IK]~DA und M. ~tOSOYA [1] bringt man die Stahlprobe in einem Quarztiegel in ein 50• 170 mm-ReaktionsrShrehen und erhitzt sie mittels Siliciumcarbidheizelementen im reinen Argonstrom mit einem FluB yon 80 ml/min auf 950--1100~ den extrahierten Wasserstoff leitet man zusammen mit Argon mit einer Geschwindigkeit yon 150 ml/min in ein heiBes (700--800~ Pa]ladiumosmoserohr (1000ram lung, l mm innerer Z, 0,2ram Wandst~rke). Der ins Vakuum difftmdierte Wasserstoff wird dann in einem Mano- meter mit einer Queeksflberdiffusionspumpe und einer automatisehen U-fSrmigen Toeplerpumpe gesammelt trod binnen 20--25 min bestimmt. Verff. beschreiben die Apparatur ausf'dbrlieh.

[1] Sei. Rep. Res. Inst. T6hoku Univ., Set. A, 17, 259--266 (1965). t~es. Inst. Iron, Steel, Other l~{etals (Japan). L. JO~WNS~N

Die spektralphotometrisehe Bestimmung yon 1Kikrogramm-Mengen Kupfer in reinem ]~isen beschreiben O. KAv~O~I, H. S m ~ mid S. OKVBO [1]. -- Aus- /i~hrung. 0,1 g Probematerial wird in 10 nil Salzs~iure (1 : 1) unter Zusatz yon einigen Tropfen 30~ Wasserstoffperoxid gelSst und kurz aufgekocht. Nach dem Abkfihlen werden 15ml 20~ AmmoniumeitraflSsung zugegeben mid mit verd. Ammoniak auf einen pit-Weft yon etwa 6 eingestellt. Naeh Zugabe yon 2 ml 10~ HydroxylaminhydroehloridlSsung und 2ml 0,1~ alkoholischer LSsung yon Bathoeuproin wird umgeschfittelt und 5 rain stehengelassen. An- sehlieBend wird mit 5,00 nil Chloroform 2 rain lung extrahiert und der extrahierte Kupferkomplex in der organisehen Phase gegen Chloroform in 10 mm Schicht- dieke bei 477 nm gemessen. 20 ?g der Elemente A1, As, ]3, Ca, Ce, Co, Cr, lXTb, I~Ti, Mg, Mn, Mo, P, Pb, Si, Sn, Ta, Ti, V, W und Zn stSren nicht.

[1] Japan Analyst 15, 288--290 (1966) [Japanisch I. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Tokyo Res. Inst., Yawata Iron & Steel Co. Ltd., Kawasaki-shi (Japan). H. Pom~

Zur Bestimmung ldeiner Gehalte an Cadmium in rostfreiem Stahl hat L.WIL- son [1] die Atornabsorptionss~e~troskopie herangezogen. Die 1 g betragende Probe wird in 10 ml konz. Salzs~ure unter Zugabe yon 2 ml konz. Salpeters~ure und Erhitzen gelSst, die L6sung dann mit Wasser auf 100 nil verd/innt. Enthi l t das Probematerial merkliehe Anteile Wolfram, so werden beim LSsen noeh 10 m] Phosphors~ure zugegeben. Die ProbelSsung wird dann im Atomabsorptionsspektro- meter zerstgubt, die Absorption wird bei 2288 A gemessen; zur Korrektur des Untergrundes wird anschlieBend die Absorption bei 2321 A gemessen. Der dort erhaltene Wert wird vom ersten MeBwert subtrahiert, das Ergebnis fiber eine Eiehkurve ausgewertet. Die relative Standardabweiehung der Resultate betr~gt =k 5o/0, die untere Bestimmungsgrenze liegt bei 0,0003~ . [1] Anal. Chim. Aeta 85, 123--126 (1966). Australian Defence Sci. Service, Aero- naut. Res. Labs., Dept. Supply, Melbourne (Aus~ralien). K.H. N ~

Photometrische Bestimmung yon Aluminium in Eisen und Stahl mit Aluminon unter Verwendung yon Ascorbinsiiure als Maskierungsmittel. S. MAEI~AWA, K. KtTo mid M. S ~ K ~ [1] geben hierzu folgende ArbeitsvorsJ~ri/t an: Man schlieBt 500 mg der Probe mit einem Gemiseh aus 15 ml Sehwefelsiure (1 +9) mid i0 ml 15~ Wasserstoffperoxidl6sung auf, entfernt naeh dem Abkfih]en stSrende Elemente dutch Elektrolyse mit der Queeksflberkathode, stelit den ptt-Wert der LSsung mit Ammoniak (1 -k 1) bzw. 5 m Salzsiure auf etwa 4 ein (p-Nitrophenol als Indicator) mid verdiinnt auf 100 m]. Einen aliquoten Tell yon 25 ml gibt man in einen 100 ml-MeBkolben und versetzt mit 1 ml l~