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Vergleiehsl6sung wird besta~igt unter der Voraussetzung, dab die Kfivettenfehler berficksieh~igt werden.

1 ~. anal. Chim. 14, 516--522 (1959) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Kurnakov- Inst. fiir allgem, u. anorg. Chemie, Akad. Wiss. UdSSR, Moskau. - - 2 Angew. Chem. 50, 193 (1937). H. WUNDE~XC~

Die Genauigkeit hei der Riintgen-Emissions-Spektralaaaiyse, P. D. Z~MA~Y, H. G. PFEIr~']~ und H. A. L I E ~ F S ~ Y ~ berichten fiber eine statistische Unter- suchung und zeigen, dab bei 90 rSntgenfluoreseenzspektrometrisehen Zink- und bei 216 Strontiumbestimmungen die tats~chliehe Verteilung der MeBwerte mit der theo- retisehen Erwartung fibereinstimmt. Werden mehrere Messungen zur Berechnung der MeBgrOBe ben6tigt, wie das z. B. bei einer Untergrundkorrektur erforderlieh ist, so grit das Fehleffortpflanzungsgesetz.

1 Analyt. Chemistry 81, 1776--1778 (1959). General Electric Co., Schenectady, N. Y. (USA). F. ROS~NnAn~

Riintgenfluoreseenzanalyse, E. J. ~ELTE~, I. FANKUCHEI'~ und J . STEIGMAN 1 besehreiben am Beispiel der bin~ren L6sungen Eisen/Kvbalt und Eisen/Ku~er, wie bei der ]%Smgenfluoreseenzana]yse die gegenseitigen Beeinflussungen der Elemente durch Absorption usw. weitgehend ausgesehaltet werden k6nnen. Dazu messen die Verff. das Intensit~tsverh/iltnis der Eisen- und Kobalt- bzw. Kupferstrahlung als Funktion der Probendicke und ermitteln durch Extrapolation das Verh/~ltnis ffir die Probendieke d = 0. In der Arbeit werden genaue Angaben fiber die Auswertung mitgeteflt. Die Verff. variieren die Probendicke, indem sie eine verschiedene Anzahl yon Filterpapier]agen, die mit der ProbenlSsung getr~nkt sind, analysieren. Neben den ausfuhrlich behandelten Beispielen werden MeBwerte ffir die bini~ren LSsungen Eisen/Chrom, Eisen/Mangan and Eisen/Nickel angegeben.

1Analyt. Chemistry 31, 1771--1776 (1959) Polytechn. Inst. of Brooklyn, Brooklyn N. Y. (USA). F. I~OS~A~4L

l]ine neue riintgenographische Methode zur Bestimmung yon sehweren i t o m e n in Medien kleinerer 0rdnungszahl, die auf der Abh~ngigkeit der Rayleighstreuung yon RSntgenstrahlen yon der 3. Potenz der Ordnungszahl der Atome beruht, be- schreiben C. A. ZI~GLER, L. L. BIRD und D. J. C~LECK ~. Die neue Methode ist der bekannten RSntgenfluorescenzanalyse ~hnlich, unterscheidet sich abet darin yon dieser, da~ der notwendige Apparat hier einfacher und biiliger ist. Man wendet prinzipiell das gleiehe MeBverfahren wie bei der Nephelometrie -- jedoch hier mit RSntgenstraMen - - an, bestrahlt die Probe mit polychromatischen RSntgenstrahlen und z~hlt die Rayleigh-gestreuten Strahlen unter eirlem konstanten Winkel, der grOi~er als 120 ~ sein soil, mit einem Ziihlrohr, dessen Impulse zungehst einen Dis- kriminator durehlaufen mfissen bere t sie auf dem Zghler angezeigt werden. Der Diskriminator lgBt nut Impulse zum ZgMer gelangen, die eine gewisse Mindest- energie besitzen, welehe der Energie der primgren Strahlung entsprieht. Im Original diskutieren die Verff. die Theorie und die AnwendungsmSglichkeiten der neuen Methode.

Analyt. Chemistry 31, 1794--1798 (1959). Tracerlab. Inc., Walthom, Mass. (USA). KLAVS BROn~RS~X

Das freie (interstitiale) Volumen yon Ionenaustausehers:,iulen spiel~ eine Rolle bei der Elutionschromatographie. Zu seiner Ermitt lung , entwickeln G. D . M . ~ L o , t~. Tu~SE und W. I~AN I I I ~ Gleichungen and prfifen diese experimentell an Dowex 50 und Dowex 1 verschiedener Vernetzung und l torn- grSBe. ])as relative ffeie Volumen erweist sich als unabh/ingig vom austauschbaren

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Ion und der Korngr6Be. Bei geringer Vernetzung ist das freie Volumen sowohl beim Kationen- als auch beim Anionenaustauseher ldeiner. Ungleiehm/~Big ge- formte Harze haben viel grSgere relative freie Volumina als kugelfSrmige.

1 Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 21, 383--391 (1959). Rutgers Univ., l~ew Brunswick, N. J . (USA). 1%. KLEMENT

Gaschromatographie. S. DAL NOGA~ und J . C. 1LIARDEN 1 besehreiben einen Gaschromatographen mit programmierbarer Temperaturregelung. ])as Heizungs- system erlaubt lineare Temperaturanstiege yon 2,5--30 ~ C/rain. Die Stabilit~t der Nullinie wird durch einen Pufferblock ermSglicht, der sich zwischen Saule und Detektorb]ock befindet und dureh eine StrSmungsregelung. Aufbau und Wirkungs- weise der S/~ule sind ansffihrlich beschrieben. Ein Chromatogramm der Trennung der Cs--C~o-n-Paraffine zeigt die Vorteile der Arbeitsweise gegenfiber dem iso- thermen Arbeiten.

x Analyt. Chemistry 81, 1829--1832 (1959). E. I. du Pont de Nemours & Co., Inc., Wilmington, De]. (USA). D. JE~TZSC~

:J. H. SVLLIVA~, J . T. WALS~ und Cir. MERXlTT jr. 1 besehreiben die Anwendung einer nichtlinearen Temperaturprogrammierung zur gaschromatographischen Trennung yon Gemischen weiten Siedebereiches, insbesondere yon einer Misehung aus 12 Mer- captanen (Siedebereich 35--220 ~ C) und yon einer Mischung aus 11 Sulfiden (Siedebereich 37--235 ~ C). Beide Gemische sind innerhalb yon 28 rain auf einer 2,10 m langen Squalan-S~ule (25 Gew.-~ auf Firebrick, 30--60 mesh) bei Tem- peraturprogrammierung yon 20--150~ C zu trennen. Ergebnisse mit dem nieht- linearen Temperaturanstieg und ohne Str6mungsregelung des Tr~gergases sind besser als die bei einem linearen Ansteigen der Temperatur. - - Apparatur. Es wird ein umgebauter Aerograph Nr. A-100 (Wilkens Instrument and Res., Inc.) benfitzt. Der Detektorbloek befindet sieh auBerhalb des S/~ulenraumes und ist immer auf 150~ geheizt. Die entsprechenden Zuleitungen werden ebenfalls auf dieser Temperatur gehalten.

1 Analyt. Chemistry 81, 1826--1828 (1959). Quartermaster and Engng. Center, U.S. Army, l~atick, Mass. (USA). D. J~CTZSC~

A. B. LITTLEWOOD ~ diskutiert die yon RA:r 2 sowie I~OSlE nnd GxOB ~ gegebenen Beziehungen fiber die Empfindlichkeit yon Katharometern in der Gasehromato- graphie und die Wdirmeleitfdihigkeit bindirer Gasmischungen.

1 Nature (London) 184, Suppl. 21, 1631-1632 (1959). King's College, NeWCaStle- upon-Tyne (England). -- 2 RAY, N . H . : Nature (London) 182, 1663 (1958). -- a t~OSlE, D. M., u. R. L. G~OB : Analyt. Chemistry 29, 1263 (1957) ; vgl. diese Z. 162, 133 (1958). D. J]~TzscE

N. B R E ~ E ~ and L. S. ETT~E 1 beschreiben ein Kondensationssystem zum .Fraktometer 154 C (Perldn-Elmer), das an das normale GaseinlaBteil angeseb_lossen werden kann und das die Bestimmung yon Verunreinigungen in Gasen bis etwa 0,1 ppm erlaubt. Die Arbeitsweise und die Anwendungsm6ghehkeiten werden an folgenden Beispielen besehrieben: a) iVachweis yon Kohlendioxyd in Lu]t. Bei Verwendung yon 0,5 1 Luft lassen sieh noeh 0,17 ppm naehweisen, b) Acetylen in Luft oder Sauerstoff kann noeh bis zu 0,13 ppm erkannt werden, wenn 10 1 Probe verwendet werden. Die Reproduzierbarkeit der Bandenh6he betrug dabei :k 1,0~ die der bereehneten Bandenit/~ehe • . e) Aus Elektrolytwasserstoff wurden Sauerstoff, ~tickstoff, Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd, Methan und hShere Kohlen- wasserstoffe (C4, C5) im 0,1--5 ppm-Bereich naehgewiesen. Die Probenvolumina betrugen etwa 10--16 ]. d) 1 ~opm Acetylen konnte aus gO l A'thylen naehgewiesen