Aufsatzteil Platzmann: Das ,Gee-System' usw. 623 34. Jahrgang 19211 ____--__ Nach einem Urteil des Oberlandesgerichtes Kdln vom 17. Mai 1912

ist ein Rumverschnitt, dessen Alkohol nur zu 6 - - 7 O / , , aus Rum stammt und der Rumsirup und Johannisbrotaustug enthat , verfalschter Rum- verschnitt.

Nach einem Urteil des Reichsgerichts vom 3. Juli 1913 ist Farbung von Rumverschnitt rnit kiinstlichen Teerfarbstoffen ein Vergehen gegen 0 10 des Gesetzes vom 14. Mai 1879, gleichviel, ob der Rum fur Deutschland oder das Ausland bestimmt ist.

Ergebnis der bisherigen Untersuchungen ,,des deutschen Rums" der Firma C. T. Hiinlich.

an eine Reihe namhafter Fachgenossen, welche das neue, von ihr her- gestellte Produkt ,,deutscher Rum' im Vergleich mit Auslandrum zu begutachten hatten. Wir werden in nachfolgendem die Ergebnisse dieser Unterauchungen kurz zusammenstellen:

Dr. J o n s c 4 e r . Zittau (s. u.), ein auf dem Gebiet der Rumunter- suchiing sehr erfahrener Fachgenosse, kommt auf Grund seiner bereits im Jahre 1914 angestellten Untersuchunqen beziiglich des deutschen Rums von Hiinlich zu der Ansicht, datl das Produkt als "echter Rum von C. T. Hunlich, Wilthen, nach den auf Jamaika iiblichen Garver- fahren reell aus deutschen Giirmaterialien hergestellt", bezeichnet wer- den diirfe.

Die iibrigen 1Jntersuchungen stamrnen durchweg aus dem Jahre 1921 : Prof. Dr. B e c k e r , Frankfurt a. M., kommt in seinem Gutachten

(s. u.) auf Grund seiner vergleichenden Untersuchungen zu dem Er- gebnis, daS das Produkt der Firma C. T. Hunlich, Wilthen, als ,deut- scher Rum, nach den fur echten Jamaikarum iiblichen Arbeitsverfahren i ~ u s deutschem Rohstoff hergestellt von der Eirma C.T.Hiinlich, Wilthen" bcaeichnet werden diirfe. Er empfiehlt der Firma, die VergSrung in Zukunft rnit reirigezuchteter echter Cubarumhefe durchzufuhren, mit der es ihm in Deutsch-Ostafrika gelungen sei, die Herstellung eines deutschen R u m s fertigzubringen. Auch empfiehlt er, genau dieselben sauren ,,skimmings" heranzuzuchten, wie sie auf Jarnaika und Cuba der Rladenfiillung zugesetzt werden.

Prof. Dr. H a u p t , Bautzen, kommt in seinem Gutachten (P. u.) auf Grund vergleichender Untersuchungen beziiglich des Produktes von C. T. IIiinlich, Wilthen, zu nachfolgenden SchluSfolgerungen:

,,Fur die tiandelsiibliche Beurteilung von Rum spiele die Fest- stellung des Geruches und Geschmackes nehen der Ermittlung der chernischen Zusammensetzung eine Hauptrolle. Das Hiinlichsche Pro- dukt sei von einer Reihe von Versuchspersonen gut vertragen und von manchen dem Jamaikarum 11. Qualitat vorgezogen worden. Bei der Vorprobe mit Schwefelsaure habe der deutsche Rum von Hiinlich uoch ein deutliches Aroma gezeigt, wenn dies a w h bei weitem nicht so kraftig gewesen sei, wie bei dem zum Vergleich herangezogenen Jamaikarum. Bei der fraktionierten Destillation nach M i c k o habe sich in der 5. Fraktion ein dern echten Rum ahnliches Aroma gezeigt, wenn es auch wesentlich schwacher gewesen sei als bei echtem Rum.

Die weitgehende Verwandtschaft mit echtem Jamaikarum halt er auf Grund des Gehaltes an k i e n fliichtigen Sauren, Estern, Aldehyden und Fuselolen fur erwiesen. Im Geha!t an hdhermolekularen fliichtigen Sauren und an Estern nehme es der ,,deutsche Rum" rnit den tropiscben Erzeugnissen rnittlerer Gute auf, wahrend Importrum geringer Qualitat durch den detitscben Rum in der Feinheit des Aromas ,,iibertroffen" werde. Die nicht. den Estern angehdrenden feinen Aromastoffe seien teilweise mebr den in1 Martiniquerum als den in Jamakairum ent- baltenen ahnlich, sie machen sich besonders bei der fraktionierten Destillation nach Mi c k o bemerkbar. Letztere habe au.ch gezeigt, dai3 keinerlei Kunstprodukte, die aus Estern, iitheriscben Olen usw. her- pestellt wurden, in dem deutschen Rum enthalten seien. Das HBn- lichscshe Produkt stelle ein hochwertiges. Garuogsprodukt dar, das in den meisten Punkten eine weitgehende obereinstimrnung mit echten, in den Tropen erzeugten Rumsorten mittlerer Qualitat zeipe. Die Be- zeichnung ,deutscher Rum' fur dieses Pi odukt sei zulassig."

Dr. S t a d l i n g e r kommt auf Grund seiner vergleicherlden Unter- suchungen (s. u.) z.u nachfolgenden SchluBfolgerungen:

,,Bei der fraktionierten Destillation nach Micko seien in bezug auf den fruchlartigen Geruch und Geschmaclc Fraktionen erzielt worden, die denjenigen eines gleichzeitig geprtiften ecbten Jamaikarums sehr ndhe kommen. Auch bei der Geruchs- und Geschmacksprobe mit heiWem Wasser seien ahnlich schrnei*kende Getranke erzielt worden, wie sie unter gleichen Bedingungen hei echlem Auslandrum entstehen.

Auch Arriik werde HUS verschiedenen Kohstoffen hergestellt. es sei nicht n u r theoretisch, sondern auvh praktisch durch das Produkt von Hunlich erwiesen, daS ails Zuckerriiben al. Ausgangsmaterial ,,jetd" Rum hrrgestellt werden k(inne, der a n Qiialitiit eiiien Auslandrum mittlerer Art und Gute .zum minde-ten ei reicht" habe.

Wenn es aber nunrnehr gelungen sei, ai is Zuckerriiben Rum her- zustellen, so stehe nicht.; im Wege, dieses Produkt als ,deutschen Rum' zu bezeichnen."

Prot. Dr. He d u s c h k a (s. u.) komrnt i n seinem Gutachten auf Grund veryleictren~lrr Untersuchungen heziiglich des hunlichschen Produktcs zu nachfolgenden SchluWt'olperungen:

,, t.;irizelne Protxn die.es Produkte.; kominen dem .Jarnailcarurn sehr nahe, uiid diisselbe diirfe 21s ,deiitsi~her Ruiii' bezeichnet weiden. Er betont be.;oriders, daU schon irn J'ihre 1912 (<. u ) bei der Festsetiung der Hegr.iffsbestimrnungen seitens des Veieins deutscher Nahrungs-

Die Firma Hiinlich wandte sich - bevor sie a n uns herantrat

mittelchemiker, an welcher er selbst beteiligt gewesen sei, die Mdg- lichkeit einer Herstellung von Rum aus andrren Materialien ,As den Produkten der Zuckerrohrverarbeitung' erdrtert worden sei."

Angaben der Firma HUnlich iiber die Herstellung des deutschen Rums. Von einer Besichtigung der Fahrik konnte nach Sachlage vorerst

abgesehen werden, da die zu untersuchende und zu hegutachtende Probe mit zollamtlichem Siege1 und zollarntlich beglaubigten Angaben beziiglich der Herstellungsart eingeliefert worden war.

Nach dpn Mitteilungen der Firma C. T. Hiinlich, Wilthen, beziiglich der Herstellung ihres ,,deutschen Rums" erfolgt diese durch Vergaren von Riibensaft, Melasse, Rohzucker und den Abfallen der Rubenzucker- fabrikation. Sehr wichtig ist die sachgemalje Verarbeitung des so- genannten Dunders. Es sind dies Destillationsriickstnde von der Rumgewinnung, welche in offene GefaSe geleitet, bei hoher Tempera- tu r unter Zusatz von Rohzucker, stickstoffhaltigen Ruckstanden und Friichten einer Bakterieng5rung unterworfen werden. Die sich hier- bei bildenden organischen Sliuren spielen bei der Bildung des Aromas eine wichtige Rolle. Das Verfahren ist dem im Ausland ublehen Herstellungsverfahren nachgebiidet. Die im Dunder neben den aromatischen Substanzen sich bildenden unerwiinschten Aromastoffe werden durch eiu besonderes Verfahren abgetrennt. Der sac6gemli13 prlparierte Dunder wird in einem bestimmten Verhaltnis mit der Maische gemischt und destilliert. Die Fa. C. T. H i i n l i c h betont selbst, dai3 die bis jetzt hergestellte Ware noch nicht ganz der Origi- nalware entspreche und fiihrt diese Abweichung auf klimatische Ein-

(Fortsetzung folgt.) fliisse zuriick. _____.

Das ,,Gee-System", ein neuartiges Verfahren zur Trennung fester Stoffe von Fliissigkeiten.

Von Dr. C. R. PLATZMANN, Berlin-Schoneberg. (Eingeg. 17.111. 1921.)

DaB die iiblichen Filterpressen') eine ganze Reihe von Nachteilen aufweisen, ist allgemein bekannt. Es sind bisher nur einzelne Appa- raturen konstruiert worden, die diese Nachteile auszugleichen suchten, die aber zum Teil jiingsten Datums sind, und iiber deren Bewahrung in der Praxis noch wenig Erfahrungen vorliegen. Von diesen Neukon- struktionen seien hler die Schleudermaschine Bauart ,,ter Meer"*) und die Plausonsche Ultraf i l terpre~se~) erwahnt. Letztere ist iiberdies vor- nehmlich in Verbindung rnit der Kolloidmiihle zur Filtration von kolloiden Suspensionen bestirnmt.

Es diirfte daher fur weite'Kreise die Beschreibung einer neu- artigen Apparatur ,,System Gee", die eine recht sinnreiche Kombination von Filterpresse und Zentrifuge darstellt, von Interesse sein. Die Fabrikation erfolgt durch die bekannte englische Maschinenfabrik Vickers Ltd. Inbaber der Patente4) ist die Centrifugal Separators Ltd., London SW. 1, Caxton Street-Westminster, 8 lddesleigh House. Diese Firma hat auch den Vertrieb der ,,Gee"-Fabrikate in der Hand. Das englisrhe Verfahren verrneidet auf einfache und einleucbtende Weise eine Reihe der bekannten Nachteile, die mit dem Betrieb der iiblichen Filterpressen verkniipft sind. Die Vorteile des ,,Gee-Systems" be- stehen in folgenden Punkten:

1. Konstanter Durchlaufskoeffizient, 2. hohe Leistung, 3. geringer Raumbedarf, 4. kein Verstopfen der Filterflache, 5. geringer VerschleiB a n Filtertiichern, 6. einfache Wartung. 7. Scheidung des Filtergutes nach KorngrKBen, 8. Mdglichkeit der Anwendung hoher Drucke, 9. leichtes Auseinandernehmen und Zusammensetzen. Jeder, der im Betriebe vie1 rnit Filtrationen zu tun hat, kann leicht

ermessen, welche aesentlichen Erleichterungen aus den aufgefiihrten Vorzugen resultieren.

Die Konstruktion des ,,Gee"-Apparates folgt auf Seite 624: Um die Achse C ist die Trommel A montiert, welche durch einen

VerschluBring oder eine Verschlui3iille auf der Grundplatte B gehalten wird. Miltels eines besonders konstruierten Kugellagers D, welches die bei sl*hneller Rotation der Achse auftretenden Erschiitterungen und Schwingungen ausgleicht, ist es moglicb, sehr hohe Umlaufs- geschwindigkeilen zu erreichen. Der Antrieb erfolgt iiber d ie Riemen- scheibe F, wahrend bei G eine Bremsvorrichtung angebracht ist. Der giinze Apparnt wird durch die Trager E gehalten. Der obere Teil der TIommel ist durch die Platte H hegrenzt. Die Platte H ist mit der Trommel durch einen wasserdichtenden VerschluS J veqhunden. Die Platte H besitzt eine zentral um die Achse liegende Offnung,

I) Vgl. die zusammenfassende Abhandlung von Dr. H. Rahe iiber ,,Mo- derne Filterapparate", Chern. Ztg. 63 [I9211 501/4, 66 [I9211 532/4.

%) M. K e l l n e r , Die Schleudermaschiue Bauart ,,ter Mew" zurn Trennen fester Stoffe von Fliiasigkeiten, Ztschr. f . angew. Ch. 34, 9 , 1 5 [1921].

3, G. S c h m i t t , Die groDtechuische Ultrafiltration. Chem. Ztg. 107 [1920] 657/S, I09 [19 '01 669171. Berth. B l o c k , Die Ultrafiltration fiir die chemiscbe (iruBtecbiiik, Vurtrag. gehalten auf der 34. Hauplver+arnmlung des Vereins deutscher Cherniker 1921, Referat: Ztschr. f. angew. Ch. 34 221 [1921].

4, Englische ,,Gee"-Palente: 4155 [19OiJ, 21 421 119091, 16 188 119111, 24803 [1911], 9365 [1915], 106669 L1916], 113326 [1917].

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624 ___-_____ Platzmann: Das ,,Gee-System' usw. [an::::Pa?mie

durch die das Filtergut aufgegeben wird, und sie wird durch das GuBstUck K gehalten, das gleichzeitig als Verteilerplatte wirkt.

Von der Platte H gehen vertikal bis etwa zur halben Hbhe deI Trommel sechs eiserne Stangen L herab, an denen Fliigel N befestigl

sind, welche die Trommel i n sechs gleiche Segmente teilen und unter Vermeidung von Ruckstau die zu filtrierende Masse den Umdrehungen der Achsezu folgen zwingen. Diese Fliigel oder Schaufeln gehen bis auf den Boden der Trommel 0 und sind oben mit der Platte M yerbunden. Jedes Segment ist mit einer den Wandungen der Trommel A entsprechenden Platte P abgeschlossen. Diese Platten bilden eine zu ent- fernende Auskleidung der Trommel, auf welcher das ab- geschleuderte Filtergut sich sanimelt, so da5 beim Heraus- heben die ganze Charge der abgeschiedenen Teilchen ohne Schwierigkeit entfernt werden kann.

Auf der Grundplatte B ist endlich eine konisch gearbei- tete, durchlochte Tromrnel, die eigentliche Filterflache bis etwa zur halben Hbhe montiert. Die Filterflache S wird mit geeig- neten Mitteln (Filtertiichern usw.) der KorngrtiBe des zu filtrierenden Stoffes angepaf3t. Das Filtrat entweicht bei U.

Der Ayparat, vgl. Figuren, arheitet nun im Betriebe wie

Nach Erreichen der er- folderlichen etwa 150-200 FuBlsec oder 45-60 mlsec be- tragenden Umlaufsgeschwin- digkeit wird die zu filtrierende Flussigkeit in ununterhroche- nem ZufluB durch die Offnung in der Platte H aufgegeben und gelangt auf den Verteiler K. Die durch die Rotation hervor- ge ru fene Zentrif ugal kraf t scbleudert die Fliissigkeit a n die Wandung der Trommel so, daB sich bald eine innere Fliissigkeitswand bildet, die den FilterkonusRumgibt. Ober- h:db des Filterkonus erreicht diese Fliissigkeitsschicht be- t rkht l iche Stfirke und tibt hier- durch auf die Filterflache einen slarken Druck aus. Bei einem Durchmesser von 0,9 m des Apparates und bei normaler Urnlaufsgeschwindigkeit ent- sleht fiir jeden Zoll (inch 2.54 crn) Fliissigkeitsschicht ein Druck von 15 lbslinch' oder von 1 kglqcm.

Uber 9O0/, aller Teile des Filtergutes werden durch die wirksame Zentrifugalkraft ab- geschleudert und an den Trommelwandungen abgesetzt, obne da5 diese Teile die eigent- liche Filterflache erreichen. Damit die Fliissigkeit indewen bei U austreten kann, mu5 sie die Filterflache passieren, auf der die geringen Anteile etwa noch nicht zentrifugierten Fil- terguts zuriickgehalten werden.

Sobald diese auf dem Filtertuch abgesetzten Teile anfangen, sich zusammenzuballen, werden auch sie abgeschleudert. Auf diese Weise kann das Filter nie verstopfen und der Ihrchlaufskoeffizient, d. i. die in der Zeiteinheit filti.ierte Fliissigkeitsmcnge, mu0 daher zwangslaufig konstnnt bleiben.

Hat sich eine geniigende RIenge an festen Teilchen an den Trommel- wandungen nhgeschit~den, so wir d die Zufuhr abgestellt, und wenn alle i m Apparat befindliche Fliissigkeit bei U ausgetreten ist, auch der Antrieb der Aclise. Dic innere 'rrommel mit den Segment-

1

folgt:

Fig. 2.

platten V wird bis zu der in Fig. 1 dargestellten Htihe gehoben, worauf die Platten mit dem abgeschleuderten Filtergut leicht abgenommen werden kbnnen. Neue qlatten werden eingesetzt, die gehobeoe Appa- ratur wieder in die Trommel A gesenkt und der Arbeitsvorgang von neuem begonnen.

Bei einem Durchmesser von 36 und einer Hbhe von 54 Zoll i n t die durchschnittliche Ausbeute a n abgeschiedenem Material etwa 250 kg pro Charge. Die Unterbrechung des Betriebes in der beschriebenen Art erfordert ungefahr 2 '1, Minuten Zeit. Zwei Arbeiter k6nnen bequem vier Maschinen uberwachen und bedienen. Fliissigkeiten, die z. B. 1Ooj0 feste, abzuscheidende Teile enthalten, liefern in der Stunde etwa 4 Chargen, d. h. 1 t an festem Material. 1st der Gehalt an suspen- dierter Substanz niedriger , so braucht der Betrieb entsprechend weniger haufig unterbrochen zu werden.

!Auf Grund der Tatsache, da5 die Fliissigkeit am einen Ende der Trommel ein- und am anderen Ende austritt, entsteht ein kontinuier- lither Strom durch den Apparat. Wahrend sich die korngrtibsten und spezifisch schwersten Teile sofort und leicht an den Wandungen im oberen Teile der Trommel bereits abscheiden infolge ihrer entsprechend niedrigeren Oberflachenkrafte, werden die feinstkbrnigen und leichteren Partikel auf Grund ihrer erhbhten Oberflachenkrafte erst im unteren Teil des Apparates zentrifugiert. Es resultiert demzufolge eine Scheidung des Filterguts nach KorngrbBen, ein bisher bei keinem Verfahren erreichter Vorteil, der besonders fur die Aufbereitung von Farben, Porzellanerde usw. wichtig ist.

Fig. 3

Der Verschleii3 a n Filtertiichern, der bei allen bisher gebrauch- lichen Filterpressen ein enormer ist, wird durch das ,,Gee"-Verfahren Fast auf Null reduziert. Die Betriebskosten sollen nur etwa ein Drittel der sonst iiblichen betragen. Die Konstruktion und das Material, aus dem der Apparat gearbeitet ist, erlauben auch die Fil- tration hei5er oder gekiihlter Suspensionen.

Die Anwendungsmtiigtichkeiten des ,,Gee"-Systems" sind natur- ae&atl ganz aaerordentliche, und es diirfte unmtiglich sein, diese samtlich aufzuiahlen, so da6 hier nur einige herausgegriffen werden mtigen. Als Industriezweige, fur die die ,,Gee"-Filterzentrifuge in brage kommt, seien unter anderm genannt : Papierfabrikation, Farben- und Farbsloffindu&ie, Kaolin- und Tonschlammereien, Seifenindustrie, Leimfabrikation, Olraffinerien, Slarkefabrikation, Destillerien, Hraue- reien, Malzereien, Abwasserreinigung, Elektrizitatswerke und Kraft- stationen.

An einigen Beispielen, fiir welche spezielle praktische Erfahrungen bereits vorlkgen, mbge die Wirksamkeit und der Voiteil des ,,Gee- Systems" erlautert werden.

Es ist nicht allgemein bekaint, daB die Porzellanerde (Kaolin) h r c h die Verwitterung von Granit in der Natur entrteht, indem der Feldspat, der ursprunglich die Quarzkristalle verbindet, unter noch iicht geklarten Bedingungen zerfiillt, so dafJ aui3erordenllich groije 4blapeiungen von verwittertem Granit zwisc.hen noch vollkommen inzerstbrten Formationen entslehen. Der Verfall ist dann nicht gleich- 'tirmig vorgeschritten, und folglich tritt der Feld5pat an den Stellen, in welchen die Verwitterung noch nicht das lelzte Stadium erreivht iat, rnit einem vet hiiltnismaf3ig htiheren Anteil an groben Teilchen tuf, als wenn die Verwilterung vollendet ist.

Die feinstkbrnige Porzellanerde, die drn jeweiligen Preis be- ,timmt, ist nun diejenige, die aus den vollkbninien verwitterien Ab-

AokalzteAl Moser: Beitrag zur Enielpllg urn. - IUeernann: ober die Wirknng dee Wasserstoffsuperoxydes USW. 625 34. Jahrgmg 1921 1 -

lagerungen erhalten wird. Das gegenwiirtige Verfahren, Porzellanerde aus den Ablagerungen in der Natur zu gewinnen, macht 8s unm6glich, eine gleichm8Big gute Ware aus Gruben von differierendem Ver- witterungsgrad zu erhalten. Uberdies ist es jetzt nicht ausffihrbar, ein Produkt von weniger verwitterten Ablagerungen zii verbessern.

Der Vorteil des ,,Gee-Systems" fur die Aufbereitung der Porzellan- erde besteht demzufolge in fUnf wesentlichen Punkten, und zwar:

1. Es werden die Kosten um mehr als die HUfte reduziert, 2. es wird ein ungleich feink6rnigeres Material als bisher erhalten, 3. es wird unabhlngig von den physikalischen Bedingungen, unter

denen die Ablagerungen sich befanden, Porzellanerde von h6chster Qualitlit erhalten,

4. es resultiert eiu vbllig klares Filtrat, 5. die abgeschiedene Porzellanerde hat einen niedrigeren Feuchtig-

keitsgehalt als bisher. Alle anderen Tonsorten, wie sie in den keramischen Industrien ver-

wendet werden, lassen sich durch Anwendung des .Gee"-Verfahrens in bkonomischster Weise aufbereiten. Insbesondere lassen sich fe,uerfeste Tone augenblicklich von der sie verunreinigenden Kieselslure be- freien, worauf ein vollkommen reiner Ton mit befriedigenden Eigen- schaften resultiert. Auch Fullererde und ahnliche Materialien k6nnen nach dem ,,Gee"-Verfahren mit den sanitlichen bereits aufgezahlten Vorteilen behandelt werden.

Farben verschiedenster A r t wie Ultramarin, Bleiweil3, Ocker, Umbra, Baryt, Erdfarben usw. kbnnen mittels der beschriebenen Filterzentrifuge aufbereitet werden. Jetzt sind zum Teil umstiindliche Prozesse erforderlich, um aus den Rohmaterialien oder Halbfertig- fabrikaten jene Feinheit des Korns fur Farben zu erzielen, die den hohen Preis bedingt. An Stelle der Methoden in Kllrbassins, die Farben mit Aufwand von vie1 Zeit absetzen zu lassen, ermbglicht die Anwendung des ,,Gee"-Prozesses die augenblickliche Trennung der feinst verteilten Farbkbrper von der Fliissigkeit unter gleichzeitiger Scheidung nach Korngr6Ben. Das zeitraubende Verfahren des Siebens wird so v6llig iiberfliissig. Eisenoxydrot, das durch SiO, verunreinigt ist, erfahrt durch die Hebandlung in der ,,Gee"-Presse eine erhebliche Verbesserung.

Es ist festgestellt, daB Abwasser aus Fabriken und Werkeu in nicht zu iibertreffender Weise durch das ,,Gee"-Verfahren bei hoher Leistung und rationellem Arbeiten geklart werden. Papiermuhlen und Kohlenzechen werden insbesondere fur ihre Ahwasser diese Angelegen- heit verfolgen. In vielen Flllen wird so auch ein Material wieder- gewonnen, das heute vernachlassigt wird, wahrend es tatsachlich ein wertvolles Nebenprodukt darstellt. Auf diesen Punkt werden Braue- reien, Destillerien und Malzereien ihr Augenmerk richten.

Gr6Sere Anlagen nach dem ,,Gee-System" sind bisher vornehm- lich in England, so z. B. zehn Apparate in einer Kaolinschlammerei in Cornwallis, in Betrieb gesetzt worden. [A. 249.1

Beitrag zur Erzielung konstanter hoherer Tern peraturen.

Von Dr. EDUARD MOSER, Berlin. (Eingeg. 30.111. 1x1.)

In dem Aufsatz von Dr. H. Wolf f und Dr. Ch. D o r n iiber ,,Bei- trage zur Chemie der Firnisse und Lacke" (Chem. Ztg. 45, 135, S. 1087 [1921]) wird ein doppelwandiges Glasgefaij angegeben zur Erzielung genau kontrolliorharer konstanter htiherer Temperaturen. Zu dem gleichen Zwerk benutzte ich bei meiner Arbeit ,,tfber die Warmeleit- fahigkeit von Gasen und Dampfen hei hbheren Temperaturen ') ein dem angefuhrten fast gleiches Gefaij. 1Ss war dies ebenfalls ein doppelwandiges Glasgefaa, nur daf3 bei mir der auijere Mantel unteu zu einer Kugel ausgeblasen war, die zur Aufnahme von Siedeflussig- keit diente. Infolge dieser Anordnung wurde der Innenmantel des GefaBes lediplich von den Dampfen der betreffenden Siedefliissigkeit umspult und kam nicht direkt mit derselben in Beruhrung. Als Siede- flussigkeiten benutzle ich damals Schwef'elkohlenstoff (4S0), Wasser (loo'), Anilin (184") und benzoesaures Athyl (212,5'). Das Gefaf3 hatte oben an einer SteIle, an der innerer und aueerer Mantel zusammen- geblasen waren, ein Ansatzrohr, auf dem ein Ruckflufikiihler aufgesetzt wurde (Fig. 1). Dt:r lu8ere Mantel wurde zum Schutz gegen Springen mit Asbestpappe umgeben. Bci den hohcr siedenden Fliissigkeiten (Anilin uud benzoesaures Bthyl) wurde statt des Ruckflufikuhlers einfach ein Glasrohr aufgesetzt. Ich mtichte dabei auf eine Erfah- rung hinweisen, die jch mit dieser Anordnung machte, wie sie auch von Iw. Wolf f und Dr. D o r n angegeben ist. Die zuriickflieijende Flussigkeit troptt, wenri man nicht besondere VorsichtsmaSregeln an- wendet, leicht gegm die Glaswand des auDeren Manlels und bringt diesen, nanientlich bei den hiiher siedendeii Fliissigkeiten, baufig zum Springen. Urn das zu vermeiden, gab ich den; Rohre die in Pig. 2 ersichtliche Gestalt. Dicht unter dem Korlien wurde ein Loch in das Rohr geblaten, so dafi die Diinipfe bis zum Korken das Rohr um- spulen und d ie zuruckllieDende Fliissigkeit wieder vorwarmen konnten. Das untere bnde d e s Rohres wurde zu einc:r nicht zu feinen Spitze ausgezoL en und leicht iibgebopen. Es wuriie so erreicht, da8 die zu- ruckflirUende Flus>igkeil, ohne die Glilswand zu heruhren, direkt in die Kupelflussigkeif zuriichtropflc. Auf die+e Weise wurde die Lebens-

~

') Lfisset tation, Pet tin 191 3.

dauer der Gefiif3e wesentlich erh6ht Das innere Gefili3 ftillte ich mit fltissigem Paraffin und tauchte in dieses erst den zu erhitzenden Apparat oder Gepenstand. Urn schneller die gewiinschte Badtemperatw zu erreichen, heizte ich seinerzeit das fliissige Paraffin elektrisch vor. Die Heizvorrichtung war denkbar einfach. Sie bestand aus einem aus diinnen Glasstaben zusammengeschmolzenen langlichen Prism4 das sich mbglichst genau an die Wandung des inneren GlasgefWes

anschmiegte. Die die Kanten des Prismas bildenden Glasstabe um- wickelte ich rnit dtinnem Asbestpapier, das ich mit Wasserglas auf den Glasstaben befestigte. Der Heizdraht, dessen LBnge und Durch- messer sich nach dem zur Verfiigung stehenden Strom berechnea IaBt , konnte dann leicht spiralfbrmig urn den Glaskbrper gewickelt werden. Um die Drahte auf dem Prisma in ihrer Lage festzuhalten, uberstrich ich das Ganze noch einmal mit Wasserglas, das man zweck- miii3ig mit etwas gemahlenem Feldspat verreibt. Zur genaueren Ein- stellung des Stromes wurde noch ein Regulierwiderstand vorgeschaltet.

Die Apparatur bewahrte sich seinerzeit recht gut. Zur besseren Konstanthaltung der Temperatur empfiehlt es sich, die Ot'fnung des inneren Mantels rnit etwas Watte zuzudecken, sowie, wenn sich die Temperatur eingestellt hat, a n der Gr6L3e der Gasflammeu sowie a n dem Wasserstrom des RiickfluBkuhlers nichts mehr zu andern.

[A. 259.1 -._____

Uber die Wirkung des Wasserstoffsuperoxydes bei der AufschlieRung pflanzlicher und

tierischer Stoffe. (Bericht, erstattet in der Hauptv~rsammlung landwirtschaftlicher Versuchsstationen zu

Hamburg am 9. September 1921.)

Von Dr. KLEEMANN, Triesdorf. (Eingeg. 25.111. 1921.)

Im Jahre 1883 hat K j e l d a h l ' ) seine Methode der Stickstoffbe- stimmung verbffentlicht, welche bald darauf wegen ihrer bekannten Vorziige gegenuber den alteren Stickstoffbestimmungsverfahren nacb Dumasusw. in allen agrikulturchemischen Laboratorien und Forschungs- instituten Eingang gefunden hat.

Die KjeldahIsche Stickstoffbestimmungsmethode ist so zum Gemein- gut der Agrikulturchemie geworden und war nicht nur fruchtbringend fur die agrikulturchemische Forschung, sondern war auch fur die Be- diirfnisse der landwirtschaftlichen Praxis von hervorragender Bedeutung, weil sie einen wesentlichen Teil der Dunger- und Futtermittelkontrolle auf eine neue und sichere Basis gestellt hat.

Das Prinzip der Stickstoffbestimmung nach K j el d a h l besteht darin, daij man die stickstoffhaltige organische Substanz einige Zeit hindurch mit konzentrierter Schwefelsaure bis auf eine dem Siedepunkte der Saure nabeliegende Trmperatur erhitzt und die so erhaltene L6sung- mit iiberschiissigem pulverformigen Kaliumpermanganat oxydierl.

Die von K j e l d a h l angegebene Ausfuhrungsform wurde im Laufe der Jahre mehr oder weniger ahgeandert, urn einerseits die oft viele Stunden wlhrende AufschlirBung>dauer abzukurzen und andererseits beim Aufschliri311ngsproz~~ eine pr6Sere Sicherheit in der M;iximal- jtickstoffausbeute zu erhdten. So hat Ulsch2) schon drei Jiihre nsch Bekanntgabe der Kjeldahlschrn Methode empfoblen, die Finwirkung der Schwefelsiiure durch Kupferoxyd und etwils Platinchlorid zu unterstiitzen, da diese Zubtitze den Aufschlieflungsprozefi beschleunigen, sber vor einein Platiniiberschuij gewarnt, weil dieser eine ganL er-

i) Analyt. Chemie 22, S. 366. ) Analyt. Chemie 27, S. 73.