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44=4: Berieht: Spezielle analytische Methoden mungsgrenze wurde 0,1 ~ Ge in Titan ermittelt. Zirkonium st6r~ die Bestimmung. Der EinfluB yon Sekund~relektronen ist vernachl~ssigbar klein. [1] Anal. Chem. ~8, 1622--1623 (1966). Dept. Chem. Eng., Yamagata Univ. Yone- zawa-shi (Japan). I~.-H. BIRn Das L6sen yon Niob mit Flufls~ure und Kaliumjodat zur ansehlieBenden Stick- stotlbestimmung beschreibt R. J. ff~wo~owsKI [1]. Kaliumjodat muB zuvor yon Stickstoffverbindungen gereinigt werden; dazu wird eine LSsung des Salzes (225 g in 1 1Wasser gelSst) mit 5 m130~ Natronlauge versetzt und so lange zum Sieden erhitzt, bis eine Priifung mit NeBlers l~eagens negativ verlguft. -- Verfahren. Eine Probe (0,3 g) wird eingewogen, in eine 100 ml-Platinschale iiberfiihrt, mit 6 ml 24~ FluBs~ure und 1 g gereinigtem Kaliumjodat versetzt. Unter einem Abzug wird die Reaktion durch Erhitzen in Gang gebracht. Die Proben sind allgemein in wenigen Minuten gel6st, in hartngekigen Fgllen mug noch etwas FluBs~ure und Kalium]odat zugegeben werden. Die LSsung verdiinnt man mit 25 ml Wasser und iiberffihrt sie in eine Wasserdampfdestillationsapparatur. Naeh Zugabe yon 25 ml 30~ Natronlauge wird das Ammoniak abdestilliert und im Destillat bestimmt. [1] Anal. Chem. 38, 1605--1606 (1966). Pratt & Whitney Aircraft, CAlVRL, Middle- town, CoIm. (USA). K.-I-I. BIER Beobaehtungen fiber die Caesiumanreicherung und das Kalium/Rubidium] Caesium-Mengenverhi~ltnis in Eklogiten geben J. J. GTz~Rr, G.W. Bv,~G und L. H. Am~]~s [1] bekannt. Im Vergleich zu den iiblichen l%uersteinen ist im vor- liegenden Material Caesium gegeniiber Rubidium und Kalium angereichert, was dureh Bestimmung yon 17 EMogiten der Roberts Victor Mine und Vergleich mit 4 Eklogiten anderer I4erkunft und 5 Kimberliten festgestellt wurde. Das Ergebnis der Emissionsspektrographie zeigt, dag die Kalium- nnd Rubidiumkonzeatration der Roberts Victor-Proben sehr vie] hSher sind als die yon Jagersfontein und Tanganjikan Eklogiten, und dab der Kimberlit yon Roberts Victor die 10fache Menge Kalium lind Rubidium enth~lt als die entsprechenden Eklogite. Der Caesium- gehalt der l~oberts Victor Eklogite ist besonders hoeh (ira Durchsehnitt 5,9 ppm). Man trifft dort Eklogite mit Gehalten yon 0,59 ppm (Kalium/Caesium-Verhgltnis = 7,320) bis zu 16,4 ppm Caesium (Kalium/Caesium-Verhgltnis = 158) an. Das durchsehnittliehe Verh~iltnis Kalium/Rubidium betr~igt in Roberts Victor Eklo- giten 237 gegeniiber 246 in Kimberliten. [1] lXTature (Load.) 210, 1025--1027 (1966). Dept. Geochem. Univ. Capetown, Rondeboseh (Siidafrika). L. Jo~A~sR~ U-berpriifung yon Verfahren zur Ermittlung kleiner Zinn-GehaRe in Zink- Konzentraten. Die ~Jberprfifung des AusmaBes der mSglichen Verluste an Zinn, dessert kleine Gehalte (0,01--0,001c/o) in Zink-Konzentraten meistens spektro- photometrisch Ill mit Phenylfluoron bzw. gewiehtsanalytiseh nach H. BLUMEX- ]~L [2] ermittelt werden, haben L. Gdns~:I uad B. HOLu [3] auf radio- metrischem Weg unter I-Ieranziehung des Isotopes 113Sn(in Form yon 113SNC12) bzw. des Isotopengemisches 11aSn -~ 125Sb (in Form yon 11~SnC12+ 125SbC13)als Strah- lungsindicatoren vorgenommen. Die Messungen sind unter Verwendung eines Bohr- loch-Szintillationsz~hlers[mit einem NaJ(T1)-Krista]l versehen] ausgefiihrt worden. Dabei wurde die Zahl der Impulse in einer Zeitspanne yon 2--5 rain gemessen und jede Messung auf eine Standardprobe des radiochemischen Indicators bezogen; der statistische MeBfehler belief sich auf weniger als • 1 ~ Im Fall der Untersuehungen mit Hilfe des radioehemischen Mischindieators 113Sn -~ ~25Sbsind die Messungen auf

Das Lösen von Niob mit Flußsäure und Kaliumjodat zur anschließenden Stickstoffbestimmung

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44=4: Berieht: Spezielle analytische Methoden

mungsgrenze wurde 0,1 ~ Ge in Titan ermittelt. Zirkonium st6r~ die Bestimmung. Der EinfluB yon Sekund~relektronen ist vernachl~ssigbar klein.

[1] Anal. Chem. ~8, 1622--1623 (1966). Dept. Chem. Eng., Yamagata Univ. Yone- zawa-shi (Japan). I~.-H. BIRn

Das L6sen yon Niob mit Flufls~ure und Kaliumjodat zur ansehlieBenden Stick- stotlbestimmung beschreibt R. J. ff~wo~owsKI [1]. Kaliumjodat muB zuvor yon Stickstoffverbindungen gereinigt werden; dazu wird eine LSsung des Salzes (225 g in 1 1 Wasser gelSst) mit 5 m130~ Natronlauge versetzt und so lange zum Sieden erhitzt, bis eine Priifung mit NeBlers l~eagens negativ verlguft. -- Verfahren. Eine Probe (0,3 g) wird eingewogen, in eine 100 ml-Platinschale iiberfiihrt, mit 6 ml 24~ FluBs~ure und 1 g gereinigtem Kaliumjodat versetzt. Unter einem Abzug wird die Reaktion durch Erhitzen in Gang gebracht. Die Proben sind allgemein in wenigen Minuten gel6st, in hartngekigen Fgllen mug noch etwas FluBs~ure und Kalium]odat zugegeben werden. Die LSsung verdiinnt man mit 25 ml Wasser und iiberffihrt sie in eine Wasserdampfdestillationsapparatur. Naeh Zugabe yon 25 ml 30~ Natronlauge wird das Ammoniak abdestilliert und im Destillat bestimmt. [1] Anal. Chem. 38, 1605--1606 (1966). Pratt & Whitney Aircraft, CAlVRL, Middle- town, CoIm. (USA). K.-I-I. BIER

Beobaehtungen fiber die Caesiumanreicherung und das Kalium/Rubidium] Caesium-Mengenverhi~ltnis in Eklogiten geben J. J. GTz~Rr, G.W. Bv,~G und L. H. Am~]~s [1] bekannt. Im Vergleich zu den iiblichen l%uersteinen ist im vor- liegenden Material Caesium gegeniiber Rubidium und Kalium angereichert, was dureh Bestimmung yon 17 EMogiten der Roberts Victor Mine und Vergleich mit 4 Eklogiten anderer I4erkunft und 5 Kimberliten festgestellt wurde. Das Ergebnis der Emissionsspektrographie zeigt, dag die Kalium- nnd Rubidiumkonzeatration der Roberts Victor-Proben sehr vie] hSher sind als die yon Jagersfontein und Tanganjikan Eklogiten, und dab der Kimberlit yon Roberts Victor die 10fache Menge Kalium lind Rubidium enth~lt als die entsprechenden Eklogite. Der Caesium- gehalt der l~oberts Victor Eklogite ist besonders hoeh (ira Durchsehnitt 5,9 ppm). Man trifft dort Eklogite mit Gehalten yon 0,59 ppm (Kalium/Caesium-Verhgltnis = 7,320) bis zu 16,4 ppm Caesium (Kalium/Caesium-Verhgltnis = 158) an. Das durchsehnittliehe Verh~iltnis Kalium/Rubidium betr~igt in Roberts Victor Eklo- giten 237 gegeniiber 246 in Kimberliten. [1] lXTature (Load.) 210, 1025--1027 (1966). Dept. Geochem. Univ. Capetown, Rondeboseh (Siidafrika). L. Jo~A~sR~

U-berpriifung yon Verfahren zur Ermittlung kleiner Zinn-GehaRe in Zink- Konzentraten. Die ~Jberprfifung des AusmaBes der mSglichen Verluste an Zinn, dessert kleine Gehalte (0,01--0,001c/o) in Zink-Konzentraten meistens spektro- photometrisch Ill mit Phenylfluoron bzw. gewiehtsanalytiseh nach H. BLUMEX- �9 ]~L [2] ermittelt werden, haben L. Gdns~:I uad B. HOLu [3] auf radio- metrischem Weg unter I-Ieranziehung des Isotopes 113Sn (in Form yon 113SNC12) bzw. des Isotopengemisches 11aSn -~ 125Sb (in Form yon 11~SnC12 + 125SbC13) als Strah- lungsindicatoren vorgenommen. Die Messungen sind unter Verwendung eines Bohr- loch-Szintillationsz~hlers [mit einem NaJ(T1)-Krista]l versehen] ausgefiihrt worden. Dabei wurde die Zahl der Impulse in einer Zeitspanne yon 2--5 rain gemessen und jede Messung auf eine Standardprobe des radiochemischen Indicators bezogen; der statistische MeBfehler belief sich auf weniger als • 1 ~ Im Fall der Untersuehungen mit Hilfe des radioehemischen Mischindieators 113Sn -~ ~25Sb sind die Messungen auf