1963 2. Qualitative und quantitative Analyse 309 (0,1~ in Aceton), trocknet nochmals 5--10 min mid erhitzt ansehliel~end 15 min auf 105~ C. Die charakteristiseh olivgriirt gefgbrbten, allm~hlieh linch Gelb ver- blassenden ])iaminopimelinsgurefleekenwerden ausgeschnitten, zerlfleinert und in einem t~eagensglas mit 5,0 ml 90~ Essigs~ure fibergossen. Man lgBt 30 rain unter gelegentlichem Umschiittelii steheii, gieBt danach die gelbgef~rbte LSsung in ein Zentrifugenglas ab mid kli~l~ die LSsung durch langsames Zentrifugieren. Die Lichtabsorption wircl bei 440 nm gegen Essigs~ure gemessen. Ein BlindweI~ des Papiers wird in aiialoger Weise bestimmt. 1 Analyst 86, 673--674 (1961). Dep. Baeteriol., Keio Univ. School Med., Shinjuku-Ku, Tokyo (Japan). -- 2 Biochemie. J. 67,416 (1957). -- z RavI~D, L. E., E. WO~K, R. F. ])EN~A~ and D. S. HoAI~: J. Amer. chem. See. 77, 4844 (1955). H. G~SC~GE~ Die papierehromatographische Bestimmung kleiner Mengen 8-Caprolaetam gelingt nach K. CZ]~R~PKO 1aufmit Natriumhypophosphit vorbehandelten Papiereii. -- Arbeitsweise. Whatman Nr. 1-Papierstreifen werden mit 0,01~ w~riger NatriumhypophosphitlSsung frisch getr~nkt und an der Luft getroe]met. Zur Auf- ste]lung einer Eichkurve werden mit einer yon K. HOLZE~ 2 besehriebeneu Mikro- pipette 0,003--0,020 ml einer l~ Caprolactaml5sung ~uf die Streifen auf- getragen. ])anebea gibt man die zu untersuchenden Probel5sungen auf. Man chromatographiert 2--3 Std bei 20•176 aufsteigend mit w~i]rig-alkoholischen Fliel~mitteln a, meist mit wasserges~ttigtem Butanol, worin ~-Caprolaetam den R~- Wer~ 0,83 zeigt. Nach dem Trocknen an der Luft erfolgt die Anf~rbung der Lactam- flecken durch beiderseitiges Besprfiheii mit der frfiher ~ bescb_riebenen metha- nolischen KalinmwismutjodidlSsung. -- Nach 30 rain werden die roten Fleeke und aul~erdem ein ebenso gro~es caprolaetamfreies Stiick (3 • 3,5 cm) aus dem mittleren Bereieh des gleiehen Papierstreifens ausgeschnitten. Alle ausgeschnittenen Papier- stfieke werden geschnitzelt mid in Reagensgl~sera (mit Stopfen) mit je 7 ml LSsungs. mittel (Athylaeetat-Chloroform [5: 2]) iibergossen. Die Glaser werden 30--40 rain mit einer Maschine geschiittelt. Nach dem Abgie~en werden die caprolactamhaltigen L5sungen gegen eine Blindprobe bei 470 nm gemessen. Mikrochim. Aeta (Wien) 1962, 417--420. Inst. allg. Chem. ivied. Akad. Bia- lystok (Polen). -- ~ Mikrochim. Aeta (Wieii) 1956, 1434; vgl. diese Z. 154, 351 (1957). -- a CZEREPKO, K.: Mikrochim. Aeta (Wien) 1958, 638; vgl. diese Z. 170, 455 (1959). ~I. G)mSCl~GEZ~ Das Verhalten yon Blei-Glutamat-Komplexen an der Queeksilbertropf- elektrode im p~-Bereich zwischen 5 und 10 studierteii Ts~-T~]t L~_~ 1 und T~m- LIA~G Cm~G 1. Als ])epolarisatorsalz wurde Pb(N0a)~ verwendet, w~hren4 der Komplexbfldiier gleichzeitig als Tr~gerelektrolyt diente. Es wurden gut ausgebil- dete, reversible Wellen erhalten, dereii Analyse eine 2-Elektronenreduktion ergab. Die GremzstrSme waren durch Diffusion bedingt und der Konzentratioii im Bereich yon 1.10 -4 bis 1,8-10-am proportional. Von pit 5--7,2 war das Halbwellen- potential p~-uiiabh~ngig (-- 0,476 V), oberhalb 7,2 wurde bei steigendem p~-Wert das Halbwellenpotential zu negativen Potentialen versehoben. ])as ttalbwellen- potential war yon der Konzentration tier zugesetzten Glutamins~ure abh~ngig. Verff. bereehneten aus dieser Abh~ngigkeit das Vorhandensein yon drei versehie- denen Koordinationsfomeii, welche jeweils 1,2 bzw. 3 ~quivalente Glutamius~ure enthalten. Analytisehe Bestimmungeii kSnnen auf beschriebene Weise mit einem mittleren Fehler yon • 1,5~ durchgeffihrt werden. Analyt. Chemistry 83, 1953--1955 (1961). Anal. Chem. Lab., Cheng Kung Univ. Tainan, Taiwan (China). G. SeaSBER

Das Verhalten von Blei-Glutamat-Komplexen an der Quecksilbertropf-elektrode

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Page 1: Das Verhalten von Blei-Glutamat-Komplexen an der Quecksilbertropf-elektrode

1963 2. Qualitative und quantitative Analyse 309

(0,1~ in Aceton), trocknet nochmals 5--10 min mid erhitzt ansehliel~end 15 min auf 105 ~ C. Die charakteristiseh olivgriirt gefgbrbten, allm~hlieh linch Gelb ver- blassenden ])iaminopimelinsgurefleeken werden ausgeschnitten, zerlfleinert und in einem t~eagensglas mit 5,0 ml 90~ Essigs~ure fibergossen. Man lgBt 30 rain unter gelegentlichem Umschiittelii steheii, gieBt danach die gelbgef~rbte LSsung in ein Zentrifugenglas ab mid kli~l~ die LSsung durch langsames Zentrifugieren. Die Lichtabsorption wircl bei 440 nm gegen Essigs~ure gemessen. Ein BlindweI~ des Papiers wird in aiialoger Weise bestimmt.

1 Analyst 86, 673--674 (1961). Dep. Baeteriol., Keio Univ. School Med., Shinjuku-Ku, Tokyo (Japan). -- 2 Biochemie. J. 67,416 (1957). -- z R a v I ~ D , L. E., E. WO~K, R. F. ])EN~A~ and D. S. HoAI~: J. Amer. chem. See. 77, 4844 (1955).

H. G~SC~GE~

Die papierehromatographische Bestimmung kleiner Mengen 8-Caprolaetam gelingt nach K. CZ]~R~PKO 1 aufmit Natriumhypophosphit vorbehandelten Papiereii. - - A r b e i t s w e i s e . Whatman Nr. 1-Papierstreifen werden mit 0,01~ w~riger NatriumhypophosphitlSsung frisch getr~nkt und an der Luft getroe]met. Zur Auf- ste]lung einer Eichkurve werden mit einer yon K. HOLZE~ 2 besehriebeneu Mikro- pipette 0,003--0,020 ml einer l~ Caprolactaml5sung ~uf die Streifen auf- getragen. ])anebea gibt man die zu untersuchenden Probel5sungen auf. Man chromatographiert 2--3 Std bei 2 0 • 1 7 6 aufsteigend mit w~i]rig-alkoholischen Fliel~mitteln a, meist mit wasserges~ttigtem Butanol, worin ~-Caprolaetam den R~- Wer~ 0,83 zeigt. Nach dem Trocknen an der Luft erfolgt die Anf~rbung der Lactam- flecken durch beiderseitiges Besprfiheii mit der frfiher ~ bescb_riebenen metha- nolischen KalinmwismutjodidlSsung. -- Nach 30 rain werden die roten Fleeke und aul~erdem ein ebenso gro~es caprolaetamfreies Stiick (3 • 3,5 cm) aus dem mittleren Bereieh des gleiehen Papierstreifens ausgeschnitten. Alle ausgeschnittenen Papier- stfieke werden geschnitzelt mid in Reagensgl~sera (mit Stopfen) mit je 7 ml LSsungs. mittel (Athylaeetat-Chloroform [5: 2]) iibergossen. Die Glaser werden 30--40 rain mit einer Maschine geschiittelt. Nach dem Abgie~en werden die caprolactamhaltigen L5sungen gegen eine Blindprobe bei 470 nm gemessen.

Mikrochim. Aeta (Wien) 1962, 417--420. Inst. allg. Chem. ivied. Akad. Bia- lystok (Polen). -- ~ Mikrochim. Aeta (Wieii) 1956, 1434; vgl. diese Z. 154, 351 (1957). -- a CZEREPKO, K.: Mikrochim. Aeta (Wien) 1958, 638; vgl. diese Z. 170, 455 (1959). ~I. G)mSCl~GEZ~

Das Verhalten yon Blei-Glutamat-Komplexen an der Queeksilbertropf- elektrode im p~-Bereich zwischen 5 und 10 studierteii Ts~-T~]t L~_~ 1 und T~m- LIA~G Cm~G 1. Als ])epolarisatorsalz wurde Pb(N0a)~ verwendet, w~hren4 der Komplexbfldiier gleichzeitig als Tr~gerelektrolyt diente. Es wurden gut ausgebil- dete, reversible Wellen erhalten, dereii Analyse eine 2-Elektronenreduktion ergab. Die GremzstrSme waren d u r c h Diffusion bedingt und der Konzentratioii im Bereich yon 1 .10 -4 bis 1,8-10-am proportional. Von pit 5--7,2 war das Halbwellen- potential p~-uiiabh~ngig (-- 0,476 V), oberhalb 7,2 wurde bei steigendem p~-Wert das Halbwellenpotential zu negativen Potentialen versehoben. ])as ttalbwellen- potential war yon der Konzentration tier zugesetzten Glutamins~ure abh~ngig. Verff. bereehneten aus dieser Abh~ngigkeit das Vorhandensein yon drei versehie- denen Koordinationsfomeii, welche jeweils 1,2 bzw. 3 ~quivalente Glutamius~ure enthalten. Analytisehe Bestimmungeii kSnnen auf beschriebene Weise mit einem mittleren Fehler yon • 1,5~ durchgeffihrt werden.

Analyt. Chemistry 83, 1953--1955 (1961). Anal. Chem. Lab., Cheng Kung Univ. Tainan, Taiwan (China). G. SeaSBER