202 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. 198

10 ml 20~ Essigs~iure und 1 ml St~rkelSsung und titriert mit 0,1 n JodlSsung (Verbrauch a). Diese]be LSsung neutralisiert man mit festem Na2C08, ftigt noch einen ~berschul3 yon 5 g Soda hinzu und ti~riert naeh 3 rain weiter mit 0,1 n Jodl6sung (Verbrauch b). Naeh dieser Titration gibt man 30 ml 5~ Natrium- sulfitlSsung und nach gutem Durchmischen 15 ml Formaldehyd und Essigs~ure bis zur sauren t~eaktion hinzu und titriert diesmal mit 0,01 n JodlSsung (Ver- braueh c). -- Berechnung der Analyse. ~ = (a--0,4c) �9 0,4354/n; ~ a

b--(O,5a--0,4c). 0,63024/n; ~ = 0,4c. 0,15811/n (n Einwaage). Die Resul- tare der Bes~immung yon aktivem Stoff als Na2S2Q sind identisch, wenn man direkt mit Jod titriert oder werm man einen Jodiibersehull 10 rain wirken lgtlt. -- LSsungen. 20~ mit Natronlauge gegen Phenolphtalein neutralisierte FormaldehydlSsung. -- Das beniitzte Pr~parat yon Soda mull vollkommen hydroxidfrei sein, am besten wird es aus 1KaI-IC08 hergestellt, wobei die kleinen Spuren yon Hydrogencarbonat nieht stSren.

1 Chem. Prfimysl 12, 358--359 (1962) [Tscheehiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) :~r chemick6 zs (M~hrisehe chem. Werke) Ostrava (CSSR).

~ . B•

Den Siiuregehalt in L6sungen hydrolysierbarer Metallsalze bestimmt E .A. POLJAK 1 nach Zugabe yon ~DTA (I) alkalimetrisch. Bei der Bildung yon Metall- _~DTA-Chelaten werden zwei Protonen abgespalten. Der Gehalt an ffeier S~ure kann naeh h = [Hie -- 2 [iV[ +] berechnet werden. (h die Konzentration an freier S~ure.) Der Gesamtsguregehalt [Hie wird nach Zugabe eines (I)-Uberschnsses yon 1--3~ der ~letallkonzentration durch Titration mit 0,1 n- -1 Natronlauge, die Metallionkonzentration [M] getrennt ehelatometrisch mit ADTA-LSsung ermittelt. Der Verf. berectmet die la~-Werte bei Beginn der l=[ydroxidf~llung in Gegenwar~ yon (I) nach: pSo -~ 14--1/n pS -]- 1/n (pK--pC--laY)und vergleieht sic mit dem analogen Wert fiir LSsungen ohne (I), PI~o : 14--1/n pS--1/n p[M +] (pS, pK, pC, p u sind negative log des LSslichkeitsprodukts, der Dissoziationskonstante des (I)- Chelates, der Chelatkonzentration, and der Konzen%ration des (I)-Anions). Aus dem Wert der Differenz PH'o--PK entnimmt Verf. die Genauigkeit der S~urebestimmung und ws den geeigneten Indicator. Gute Resultate waren bei der Siiurebestimmung in Bi~+-Salzen mit Methylrot oder Methylorange als Indicatoren, in l~e 3+ und Cr 3+- Salzen mit potentiometrischer Anzeige (System Glas- oder Chinhydronelektrode- ges~itt. Kalomelelektrode). Bei der Bildung yon (I)--CrlII-Chel_~t muB wie iiblich 3 - -5 min gekoeht werden.

1 ~. anal. Chim. 17, 355--358 (1962) [Russisch]. (~i~ engl. Zus.fass.) }3etrieb f. chem. Reagentien, Swerdlowsk (UdSSR). L. S o ~ E ~

Eine Queeksilberbestimmung im 3Iikrogrammbereieh dutch eln Reduktions- Beliiftungsverfahren zur Konzentr ierung beschreiben Y. Kr~u~x und V. L. M~- LEg ~. Bei dem vorgeschlagenen Verfahrea wird eine konzentrierende Auflockerung bei Raumtemperatur durchgefiihrt, wonaeh die Proben mit Schwefels~ure, Wasser- stoffperoxid und Kaliumpermanganat behandelt werden. Noch kleinste Mengen Queeksilber kSnnen in 22 n schwefelsaurea o~[er 8 n salpetersaurea LSsungen bzw. in Gemischen aus 4 n Salpeters~ure und 8 n Schwefels~ure bestimmt werden, und zwar kSnnen 0,5 #g Queeksilber(II)/1 Wasser leicht naehgewiesen wercten. Jodid stSrt nicht. Bei Gerste-, Boden- and ~or[proben mit einem Gehalt yon 5 #g Queck- silber und weniger betr~gg die Standardabweichung etwa 0,17 ttg, bei t~ohrzucker. proben mi~ einem Gehalt yon 0--0,5 ttg Quecksilber 0,05 #g. - - Aus]ithrung. Eine zerkleinerte, luf~getroeknete 10 g-Erdprobe mit einem Gehalt yon 1--17~ an orga- nischen Substanzen wird mit 20--30 ml Sehwefels~ure kr~ftig vermischg und 30 min ~nfer ~iihren auf dem Dampfbad beliif~e~; nach dem Abkiihlen ffigt man 50~