Berieht: Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe. 289

- - bei 0,5 bis 2,5 V o l % - - n u r e ine F a l l u n g des B e h ~ l t e r r o h r e s an Gas v e r w e n d e t . D ie S b r 6 m u n g s g e s e h w i n d i g k e i t so l l 350 m l / m i n b e t r a g e n .

An Reagenzien werden benStigt: a) Ammonialcalische AmmoniumchloridlSsung. Man mischt 300 g analysenreines Ammoniumchlorid, 1 I Ammoniak und 11 friseh destilliertes Wasser uncl fil triert . Die LSsung wird nnter einem sauerstofffreien Gas in einer Anordnung aufbewahrt, dab man das Schutzgas bei Bedarf unter Druck zuleiten kann. b) 8tandard-Kup/erlTsung: 3,928 g ikrystallisiertes Kupfer- sulfat werden in genau 1000 ml der ammoniakali- schen AmmoniumchloridlSsung gelTst. 1 ml dieser .............. LSsung enthi~lt 1 mg Kupfer. c) Die Kup/ersp(~ne, in Form der bekannten Metallputzwolle, werden vor ihrer Benutzung in einer Gasflamme kurz ge- gliiht, in das Absorptionsrohr gefiillt und hier durch Behandeln mit L5sung a) yon der Oxydschicht be- freit. Bedienung des Apparates: Zungchst stellt man das Volumen des Beh/ilterrohres bis zu einer kurz unterhalb seines oberen Endes angebrachten l~{arke fest sowie die ~enge tier L5sung, welehe an der Kupferwolle haften bleibt, wenn man die LSsung einige Zeit aus dem Absorptionsrohr hat abtropfen lassen. Den zusammengesetzten Apparat sptilt man dann mit einem inerten Gas durch. Nach Verbinden der LSsungs-Vorratsflasche mit dem linken Schenkel yon Hahn A spfilt man den Apparat in allen seinen Teilen einsehlieBlich der t lahnbohrungen wieder- holt mit 5fter erneuerter t~eagens-L6sung dureh und l~Bt diese dureh Hahn C abfliel~en. Wenn die abgelassene LSsung auch naeh Durehblasen Abb. 1. Apparat zur Bestimmung yon Luft farblos bleibt, wird das Beh~lterrohr des geringer ~fengen Sauerstoif in

Kohlenwasserstoffgasen nach 5.S. jetzt gebrauehsfertigen Apparates mit neuer LSsung P o w ~ und P. C. Joy. geffillt. Man li~B~ das Gas durch den linken Sehen- kel yon C ein- und kurze Zeit dureh den nach unten stehenden Schenkel yon C austreten. Dann l~gt man es das Absorptionsrohr passieren und durch den rechten Schenkel yon A austreten. Etwas LSsung, die man in den Schlaueh zwischenB und das Absorptionsrohr gebraeht hat, s~ttigt das hindurchstrSmende Gas damit und verhindert so das Troekenwerden der Kupfersp~ne. Bei hohem Sauerstoffgehalt des Gases (0,5--2,5%) bringt man die abgemessene LSsung in das Absorptionsrohr und l~gt das Gas einige Zeit dutch das Beh~lterrohr strSmen, worauf man nach entspreehender Umstellnng der Ki~hne Gas und LSsung mindestens 3real im Absorptionsrohr hin- un4 her- fliegen l~l?t. Die gebrauchte LSsung wird dann abgelassen und das Beh~Llterrohr mit friseher L5sung geftillt. Man leitet durch die abgelassene LSsung Luft, bis ihre F/~rbung nicht welter zunimmt, und photometr ier t bei 640 m/~. Als Blind- 15sung dient der letzte, beim Reinigen des Apparates kupferfrei gebliebene Azlteil SpfillTsung. A. EIOHLER.

D e r A p p a r a t zu r B e s t i m m u n g k le ine r Mengen Sauerstof~s in Gasen yon K . U H x m , F. 5f. ROBERTS u n d H. LEVI~ 1 w u r d e y o n H . W. DEI~VW,I u n d J W. DAM 2 v e r e i n f a c h t u n d so u m g e s t a l t e t , d a b die B e s t i m m u n g m i t nu r 11

1 Ind. Eng. Chem. Anal. Edit. 17, 31 (1945). 2 Analytica Chimica Acta 3, 353 (1949).

290 Berieht: Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe.

Gasp robe yon N o r m a l d r u c k ausgef i ihr t werden kann . Das Pr inz ip , den Sauers tof f in Gegenwar t a m m o n i a k a l i s e h e r Ammoniumch lo r id !6sung auf me ta l l i s ehes K u p f e r e inwi rken zu lassen und das dabe i gel6ste K u p - fer j odome t r i s eh zu be s t immen , wurde be ibeha l t en . Sehwefe ld ioxyd, Sehwefelwassers toff , Merealotane und Aee ty l en s t6ren und miissen durch naehe inande r erfolgende Behand lung m i t S i lbe rn i t r a t l6 sung und fes tem K a l i u m h y d r o x y d en t fe rn t werden. F i i r die Bese i t igung gr6gerer Mengen yon Aee ty l en wurde eine besondere A n o r d n u n g getroffen. A. EZCnL~R.

Zur I~latr iumbestimmung in A lumin ium und Leiehtmeta l legierungen g ib t L. BERTIAUX 1 eine Methode an, die gewisse Schwier igkei ten be- s t ehender Ver fahren ve rmeide t .

Eine Einwaage yon 10 g Spi~nen wird in einer gergumigen Porzellansehale mit fibergestfillotem Triehter mit 60 m] Wasser und 160 ml SMzs~ure 10ortionsweise versetzt, zum SchluB unter Erwgrmen. Zur LSsung gibt man Ammoniak (d = 0,925) zu, und zwar 10 m] mehr, als zum Erreichen des Neutralpunktes yon Methylorange notwendig sind. t t ierauf verciampft man auf dem Wasserbade zur Trockene, nimmt den Trockenrfickstand mit koehendem Wasser auf und spfilt die LSsung zusammen mit dem gut verteilten Niederschlag in einen Liter-~eBkolben, der aufgeffillt wird. Man filtriert dann dureh ein troekenes Filter in einen 500 mL Megkolben bis zur Marke, wobei man die ersten 50 ml verwirft.

Die LSsung wird in einem Becherglas auf 200 ml eingeengt. Dann setzt man 10 ml Ammoniak (D = 0,925) hinzu, erwgrmt auf 80 ~ und f~l]t die Verunreini- gungen mit 5%iger alkoholiseher 8-Oxychinolinl6sung aus. Man filtriert yore Niedersehlag ab, wgscht mit warmem Ammoniakwasser (1 Vol. Ammoniak [D 0,925] + 19 Vol. Wasser) naeh, vereinigt Fil trat und Wasehwi~sser, engt auf 100 ml ein und sguert sodann gegen Methylorange mit Sebwefels~ure 1:1 an. Die L6sung dampft man im gewogenen Platintiegel auf dem Wasserbad zur Troekene, erhitzt das zurfickbleibende Natriumsulfat zun~ehst auf der tIeizplatte bis auf 150 ~ steigert die Temloeratur dann stufenweise fiber beginnende l~ot- glut bis 800 ~ h~lt 15 rain lang auf dieser Temperatur und wggt naeh dem Abkfihlen. H. ZELLNE~.

Zur Magnes iumbes t immung in Alumin iumleg ie rungen a rbe i te ten P. U ~ c ~ , P. iV[tiLLER und t~. S~rLZBE~GnR ~ ein Ver fahren aus, das a u f der Verf l i ich t igung des ~ a g n e s i u m s im H o c h v a k u u m beruh t . D a ein groger Tei l yon A]umin iumleg ie rungen neben Mg keine le ich t v e r d a m p L baren Meta l le (wie Zn, Cd oder Pb) en thg l t , k a n n das F iagnes ium durch Zurfickw~tgen des ~ e t a l l r e s t e s naeh dem Gltihen bes~immt werden. Aus Alumin iumleg ie rungen , die auBer Mg noch Zn en tha l t en , kSnnen d ie Metal le geme insam v e r d a m p f t und dureh W/igen des l~estes k a n n eben- fa l ls ihre Summe b e s t i m m t werden.

Die Destillation yon Mg bzw. von Mg ~- Zn wird in einer Vakuumapparatur vorgenommen, die aus Vor- und tIoehvakuumpumpe (tIg-Dampfpumpe), Kfihl- falle, G~ISSL~sehem Rohr (zur Kontrolle des Vakuums), Verdampfungsrohr (Retorte mit eingesetztem Mehrfaehtiegel) mit Ktthler sowie aus einem elektrischen Ofen, der fiber die Retorte geschoben wird, besteht. Zur Analyse wird der aus einem Graphitblock mit 19 Bohrungen ffir die Aufnahme yon 19 Legierungs- proben bestehende Mehrfachtiegel mit den gewogenen Proben (St~bchen yon

1 Chim. anal. 32, 110 (1949). 2 Helvet. chim. Acta 82, 371 (1949).