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abweichung yon ~ 1,1 ~g. Das Verfahren ist nicht nur zur Analyse yon uran- oder plutoniumhaltigen L6sungen geeignet, sondern 1/il~t sich wahrschcinlich aueh auf LSsungen anderer ~Ietalle anwenden.

1. Anal. Chem. 88, 1684--1687 (1966). Chem. Res. and Development Laboratories, Rocky Flats Division, The Dew Chemical Co., P.O. Box 888, Golden, Colo.

2. Anal. Chem. 38, 145 (1966). 3. Anal. Chem. 29, 241 (1957). C. KELL~a

Bromid und Jodid im Gemiseh mit den anderen Halogeniden konnten G. DRYHUBST und 13. J . ELVING [1] mit der rotierenden Graphitelektrode selektiv bestimmen. Als Tr~gerelektrolyt diente eine LSsung yon 0,5 M K2S04/0,5 M H2SO~; das Zersetzungspotential bctrug 1,6--i ,7 V (gegen die ges~itt. Kalomelelektrode). Die pyrolytische Graphitelektrode wurde n~ch der Vorschrift yon CKgANr [2] her- gestellt und drehte mit 250 U/min. Das I-Ialbstufenpotential fiir Jodid lag bei 0,550--0,491 V, fiir ]~romid bei 1,009--I,018 V, w~hrend bei Chlorid keine Oxyda- tionsstufe erhalten wurde. Die Grenzstromkonstanten i/c betrugen fiir 0,01--1,0 �9 10 -3 M Jodid 50 ~A/mMol, ffir 0,1-- 1,0 �9 l0 -3 ~ Bromid 49 ~LA/mMol; die Genauig- keit betrug fiir godid 4--50/o, flit Bromid 3--40/0. In Halogenidgemischen konnte Jodid neben einem ~berschul~ an Bromid oder Bromid und Chlorid und Bromid neben einem Chloridfiberschul~ bestimmt werden.

i . J . Electroanal. Chem. 12, 416--421 (1966). The Univ. Of Michigan, Ann Arbor, Mich. (USA).

2. CHUANG, L., I. F!aI]~D u. P. J . ELVING: Anal. Chem. 36, 2426 (1964). B . R . GLCTZ

Biamperometrisehe Titration yon Jodid mit Cer(IV)-sulfat neben Bromid und/oder Clflorid. L. O. M. J . S~iTauis und W. J . RUTTZN [1]. Es wird ein Ver- fahren zur biamperometrischcn (Dead stop) Bestimmung yon Jodid mit Cer(IV)- sulfat beschrieben. Die Titration gelingt auch in Gegenwart eines zehnfachen ~ber- schusses an Bromid und beliebiger Mengen Chlorid. Der relative Fehler betr~gt etwa 0,2~ - - Ausfi~hrung. Zu 10,00 ml AnalysenlSsung, die etwa 0,01 N an Jodid sein soil, werden 10--20 ml Tetrachlorkohlenstoff und so viel 4 N Schwefels~ure gegeben, da$ die S~urekonzentration am Ende der Titration etwa 2 N wird. An zwei ein- tauchende Platinelektroden legt man eine konstante Spannung yon 25 mV, worauf tropfenweise mit 0,01 N Cer(IV)-sulfatlSsung unter kr~ftigem Riihren titriert wird. W~hrend der Titration steigt der Strom yon praktisch Null allm~hlich an, dnrch- l~uft ein Maximum und nimmt wieder ab, um im ~_quivalenzpunkt wieder auf Null zu sinken. Bei weiterer Zugabe des Titriermittels steigt der Strom sofort wieder an, so da2 der Endpunkt durch einen scharfen Knick in der Stromkurve gekennzeichnet ist. - - Es wird empfohlen, kurz vor dem Endpunkt die Titration einen Augenblick zu untcrbrechen, damit gebfldetes Jod sich so weit wie mSglich in der Tetrachlorkohlen- stoff-Schicht 15sen kann.

1. Pharm. Weekbl. 101, 1041--1043 (1966) [Holl~indiseh]. Pharm. Lab., Reichs- universit/~t Utrecht (Holland). E. HX~ERLI

Der ~Iangan(II)-Caleiehrom-Komplex und seine Verwendbarkeit zur spektral- photometrisehen Bestimmung yon Mn wurde von H. Ism~t und H. ErNAGA [1] unter- sucht. Er bildet sich zwischen pH-Werten von 8--12, seine Zusammensetzung ist 1 : 1. Er hat zwei Absorptionsmaxima bei ungefi~hr 308 und 525 nm. Wenn des" pH- Wert der L5sung zwischen 9,5--11,5 festgesetzt ist und die Absorptionsmessungen bei ungef~hr 590 nm ausgefiihrt werden, ist Calcichrom ein niitzliches Reagens fiir Mn, und man erh~lt eine lineare Beziehung zwischen der Mn-Konzentration und der Absorption. Dcr Molarextinktionskoeffizient and die Empfindliehkeit waren unter

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den besehriebenen Bedingungen ungeffi.hr 15000 bzw. 3,7 �9 10 -a [zg ~ : t / e m 2 fiir log ( Io / I ) = 0,001. Viele andere Ionen wie: Ca, Mg, Cull, ColI, :NitI, SrL~, AI, FelII, TilV und VV stSren die Bes~immung. 1. Japan Analyst 15, 1124--1129 (1966) [Japanisch]. (h%eh engl. Zus.fass. ref.)

Central Res. Lab., Onoda Cement Co., Ltd., KStS-ku, Tokyo (Japan). A. ROSCOVA~V

Eine eolorimetrisehe Mikrobestimmung yon Mangan als Mangandioxid ant Feinstfiltern besehreiben t~. J. ]~LD~_~ und G. D. CHRISTI~-N [I]. Permanganat wird nach VO~A~n in Braunstein iibergef~hrt und dieser auf ein Feinstfilter (AAWP; 0,45 ~zm PorengrSl~e; 25 mm Durehmesser) gebraeht. Durch Vergleich mit einer Reihe yon Fi]tern, die mit Standardpermanganat hergestellt wurden, kann der Mn-Geh~]t der Probe ermittelt werden. SolI Mn~ bestimmt werden, mull es vor- her zu MnVII oxydiert werden (dazu wird der pH-Wert der MnlLLSsung mi~ Borax- 15sung auf 7,0 gebraeht und ansehlieBend mit je 1 ml 1 ~ SilbernitratlSsung und 1 ml ges~tt. K-PersuffatlSsung in der Siedehitze oxydiert). Der besondere Vort~il der Methode liegt darin, dal~ einerseits keinerlei Apparate benStigt werden und ande~:er- seits keine Notwendigkeit zum Einengen besteht, da aus fast beliebigen Volumen filtriert wird. 1. Anal. Chem. 88, 789--791 (1966). Div. Bioehem. Walter Reed Army Inst. Res.

Walter Reed Army Med. Center. Washington, D. C. (USA). H. BL~H~

Zur Abtrennung des mediziniseh wichtigen 99nlTe von bestrahltem Molybd~in schlagen M. E r u - G ~ , Z. MOVSTAI~ und M. B. Mmlm~V [1] die Adsorption seiner radioaktiven Mutter aaMo in Form yon Phosphormolybdat an Aktivkohle vor. -- Zur Durchfiihrung wurden in eine 50ml Schliffflasche jeweils 1 g Aktivkohle, 2,5 ml PhosphormolybdatISsung, die 0,25 g radioaktives MoO z enthielt, 32,5 ml Wasser und 0,58--0,87 g elementares Brom gegeben, und 15 rain gesehiitte]t. Zur Einstel- lung des Gleiehgewichtes wurde 5 rain gewartet. Danach und ebenfalls nach 18 h wurde die y-.4ktivit~t mit einem Szintillationsz~hler (Ecko 552 N) gemessen. Die Ausbeute an 9amTc betrug 50--70~ die radiochemisehe Reinheit 950/0. Eine regelmi~Bige Gewirmung yon 99~Te kann in Intervallen yon 1 Tag mit einer wKl3rigen Broml5sung, die 1 g Brom pro 100 ml enth~lt und 30 ml pro 1 g Kohle bctragen soll, erfolgen. Die Reinheit des desorbierten aPmTe wurde ebenfalls mit 950/0 angegeben, kann abet dureh Isotopena.ustausch zwischen ra~tioaktivem M o u n d iaaktivem Phosphormolybdat oder durch Aufgabeiibereine AlzOa-Kolonne aufeine Reinheit yon 99,5 ~ gebracht werden. Wurden 10 g Aktivkohle zur Fiillung einer Generators~ule verwendet und zu 1/z mit Phosphormolybdat beladen, konnten 148 mCi aPMo adsor- bier~ and die zehnfache Kapazit~t der bisher verwendeten AlzOa-Generatoren er- reicht werden. 1. Atompraxis 12, 93--95 (1966). Nucl. Chem. Dept. UAR Atomic Energy Establish-

ment, Inshas (Xgypten). H. SO~A~TLW

Rhenium und Wolfram tremlen V. I. I~OT~mOV und V. L. ] (oS~xov [1] mit Hilfe yon Z i r k o n i u m h y d r o x i d . Bei einer Untersuehung der Mitf~llung kleiner Men- gen WVI und ReVlt mit Metallhydroxiden ist festgesteltt worden, daft W praktisch vollkommen an Zirkoniumhydroxid bei pH 4,5--8,5 mitgerissen wird, w~hrend Re in der LSsung bleibt. Man erh~lt damit bessere Ergebnisse als unter Verwendung des Eisenhydroxids [2] zu diesem Zweck. Es zeigt sich unter radiochemiseher Kontrolle (lssW, lS6Re), dab die Elemente in einem breiten Konzentrationsbereich vonein- ander getrennt werden kSnnen, und zwar dnrch eine einzige F~llung. Das Verhalten yon Perrhenat ist weder yon seiner Konzentration noch yon der des Zirkoniums