372 Berieht: Analyse anorg~niseher Stoffe berichten P. C~AV.~ und C. GE~o~IMI 2. Grundlage des Verfahrens ist die Ver- schiebung des Absorptionsm~ximums des reinen Farbstoffes bei Zugabe yon Queck- sflber yon 560 naeh 460 m# und ~r der Extinktionsabnahme bei 560 m# dutch Hg2+-IonerL. Als t{eagens dient ein Gemisch aus 10 ml 0,02~ Cadion- 16sung (20 mg Cadion in 100 ml 0,02 n alkoholischer K~lilauge), 25 ml 2 n KMi- lauge, 50ml 95~ Alkohol, 5ml 20~ KNa-Tartratl6sung und 1 ml 250/0iger PolyvinylpyrrolidinlSsung, das mit destilliertem Wasser auf 100 ml auf- gefiitlt wird. Man versetzt die zu untersuchende LTsung mit 10 ml l~e~genslTsung und verdiinnt auf 25 ml (die LSsung soil jetzt etwa 0,05--1,4 lopm enthalten). Naeh 30 rain wird die Extinktion gegen eine ebenso angesetzte VergleiehslSsung ohne Quecksilber bei 560 m# gemessen und der Gehalt aus der Eichkurve bestimmt. Das Beersehe Gesetz ist im ~ngegebenen Bereich erfiillt. Von den Anionen stSren CN- und in geringem Mate Jodid; die anderen Anionen sind bis zu 1000faehem Ubersehug ohne Einflug. Von den Kationeu sollen Zinn(II), Arsen(III) und Anti- mon(III) wegen der reduzierenden Eigenschaften nieht vorhanden sein. Alkalien, Erdalkalien trod die iibliehen SchwermetMle stSren aueh bei grSBerem lJbersehug nicht. t Cd-Bestimmung vgl. Cmava~E, P., u. C. Gn~o~: Anal. chim. Acta (Amsterdam) 19,377 (1958); vgl. diese Z. 168, 200 (1959). -- ~ Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 19, 442--447 (1958). It. SP~CK~ Die amperometrische Borsiiurebestimmung empfehlen V.I. BOGOVINA and V. G. SELIVANOV 1. Als Anode client eine mit 600--800 U/min rotierende, iolatinierte Pt-Elektrode, als Kathode die ges~tt. Kalomelelektrode. An die Elektroden wird ein Potential you 0,55 V, bezogen auf die ges~tt. Kalomelelektrode angelegt. Zwischen dem Diffusionsstrom und der Bors~urekonzentration besteht direkte Proportionali- tgt; es ist nieht notwendig, eine Korrektur fiir die Verdiinnung der LTsung zu beriicksiehtigen. Der Analysenfehler ist kleiner als 0,40/0 tel. Die Analyse dauert 4=-5 rain und ist den Verfahren mit Phenolphthalein and Naphthollohthalein iiber- legen. Die Anwesenheit von I-ICI, I-I~SO~ und HNO~ st6rt nicht, wenn die Sauren vorher neutralisiert werden. Sehw~ehe S~uren (z. B. I-I~COa) dagegen miissen ent- fernt werden. -- Ausfiihrung. Zur Bestimmung in elementarem Bor sehmelzt man 0,1 g Borpulver (100 mesh) mit 2,0 g Alkalihydroxyd im Eisen- oder Silbertiegel, 16st nach dem Abkiihten in 50 ml Salzs~ure (1 : 1) und verdiinnt mit Wasser auf 200 ml. N~ch Zugabe yon 20 ml Natronlauge (1 : 2) fiigt man BaCOa-Aufsehl~m- mung in kleinem l~bersehul3 zu und kocht 5 rain unter Riickflug. Nach 30 rain filtriert man yore Eisenhydroxydniederschlag ab, neutralisiert das nieht mehr sis 400 ml betr~gende Filtrat mit Salzs~ure (1 : 3) gegen Laekmus, kocht 10 rain unter Riiekflug und fiillt im 500 ml-Megkolben zur Marke auf. Zur amperometrisehen Titration versetzt man eine Abnahme yon 50 ml (etwa 10 mg Bor) mit 6--7 Tr. 5~ischindieator (0,05 g Nethylrot, 0,1 g Bromkresolgriin, 0,30 g PhenolphthMein und 0,30 g Thymolphtha[ein in 100 ml ~th~nol), legt ein Potential yon 0,55 V o~n und l~gt bus einer Biirette tropfenweise 0,1 n Natronlauge bis zur griinlichen Farbe der LSsung zuflieBen. 1 Tr. Salzsi~ure ruff dann einen starken Potentialsprung hervor. Man versetzt nun mit I0 ml InvertzuckerlTsung oder 1 g Mannit and fiihrt die amperometrisehe Titre~tion mit Natro~lauge wie iiblich dutch. Zavodskaja Laborat. 2t, 1200--1202 (1958) [t~ussiseh]. Dzer~inski-Chem.- teehnol. Inst., Dnjeloropetrovsk. O. G~uTSCtt Cer. In Gemischen yon 8eltenen Erden kann der Gehalt an Cer nach E. iNIEaR~sz ~ gravimetrisch bestimmt werden, indem man die L5sung der Nitrate mit Kaliumhromat oxydiert and CelV dann Ms Jodat f~Ht. D~s Cerjodat setzt sich

Die amperometrische Borsäurebestimmung

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372 Berieht: Analyse anorg~niseher Stoffe

berichten P. C ~ A V . ~ und C. GE~o~IMI 2. Grundlage des Verfahrens ist die Ver- schiebung des Absorptionsm~ximums des reinen Farbstoffes bei Zugabe yon Queck- sflber yon 560 naeh 460 m# und ~r der Extinktionsabnahme bei 560 m# dutch Hg2+-IonerL. Als t{eagens dient ein Gemisch aus 10 ml 0,02~ Cadion- 16sung (20 mg Cadion in 100 ml 0,02 n alkoholischer K~lilauge), 25 ml 2 n KMi- lauge, 50ml 95~ Alkohol, 5 m l 20~ KNa-Tartratl6sung und 1 ml 250/0iger PolyvinylpyrrolidinlSsung, das mit destilliertem Wasser auf 100 ml auf- gefiitlt wird. Man versetzt die zu untersuchende LTsung mit 10 ml l~e~genslTsung und verdiinnt auf 25 ml (die LSsung soil jetzt etwa 0,05--1,4 lopm enthalten). Naeh 30 rain wird die Extinktion gegen eine ebenso angesetzte VergleiehslSsung ohne Quecksilber bei 560 m# gemessen und der Gehalt aus der Eichkurve bestimmt. Das Beersehe Gesetz ist im ~ngegebenen Bereich erfiillt. Von den Anionen stSren CN- und in geringem Mate Jodid; die anderen Anionen sind bis zu 1000faehem Ubersehug ohne Einflug. Von den Kationeu sollen Zinn(II), Arsen(III) und Anti- mon(III) wegen der reduzierenden Eigenschaften nieht vorhanden sein. Alkalien, Erdalkalien trod die iibliehen SchwermetMle stSren aueh bei grSBerem lJbersehug nicht.

t Cd-Bestimmung vgl. Cmava~E, P., u. C. G n ~ o ~ : Anal. chim. Acta (Amsterdam) 19,377 (1958); vgl. diese Z. 168, 200 (1959). - - ~ Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 19, 442--447 (1958). It. SP~CK~

Die amperometrische Borsiiurebestimmung empfehlen V. I . BOGOVINA and V. G. SELIVANOV 1. Als Anode client eine mit 600--800 U/min rotierende, iolatinierte Pt-Elektrode, als Kathode die ges~tt. Kalomelelektrode. An die Elektroden wird ein Potential you 0,55 V, bezogen auf die ges~tt. Kalomelelektrode angelegt. Zwischen dem Diffusionsstrom und der Bors~urekonzentration besteht direkte Proportionali- tg t ; es ist nieht notwendig, eine Korrektur fiir die Verdiinnung der LTsung zu beriicksiehtigen. Der Analysenfehler ist kleiner als 0,40/0 tel. Die Analyse dauert 4=-5 rain und ist den Verfahren mit Phenolphthalein and Naphthollohthalein iiber- legen. Die Anwesenheit von I-ICI, I-I~SO~ und HNO~ st6rt nicht, wenn die Sauren vorher neutralisiert werden. Sehw~ehe S~uren (z. B. I-I~COa) dagegen miissen ent- fernt werden. -- Ausfiihrung. Zur Bestimmung in elementarem Bor sehmelzt man 0,1 g Borpulver (100 mesh) mit 2,0 g Alkalihydroxyd im Eisen- oder Silbertiegel, 16st nach dem Abkiihten in 50 ml Salzs~ure (1 : 1) und verdiinnt mit Wasser auf 200 ml. N~ch Zugabe yon 20 ml Natronlauge (1 : 2) fiigt man BaCOa-Aufsehl~m- mung in kleinem l~bersehul3 zu und kocht 5 rain unter Riickflug. Nach 30 rain filtriert man yore Eisenhydroxydniederschlag ab, neutralisiert das nieht mehr sis 400 ml betr~gende Fil trat mit Salzs~ure (1 : 3) gegen Laekmus, kocht 10 rain unter Riiekflug und fiillt im 500 ml-Megkolben zur Marke auf. Zur amperometrisehen Titration versetzt man eine Abnahme yon 50 ml (etwa 10 mg Bor) mit 6--7 Tr. 5~ischindieator (0,05 g Nethylrot, 0,1 g Bromkresolgriin, 0,30 g PhenolphthMein und 0,30 g Thymolphtha[ein in 100 ml ~th~nol), legt ein Potential yon 0,55 V o~n und l~gt bus einer Biirette tropfenweise 0,1 n Natronlauge bis zur griinlichen Farbe der LSsung zuflieBen. 1 Tr. Salzsi~ure ruff dann einen starken Potentialsprung hervor. Man versetzt nun mit I0 ml InvertzuckerlTsung oder 1 g Mannit and fiihrt die amperometrisehe Titre~tion mit Natro~lauge wie iiblich dutch.

Zavodskaja Laborat. 2t, 1200--1202 (1958) [t~ussiseh]. Dzer~inski-Chem.- teehnol. Inst., Dnjeloropetrovsk. O. G~uTSCtt

Cer. In Gemischen yon 8eltenen Erden kann der Gehalt an Cer nach E. iNIEaR~sz ~ gravimetrisch bestimmt werden, indem man die L5sung der Nitrate mit Kaliumhromat oxydiert and CelV dann Ms Jodat f~Ht. D~s Cerjodat setzt sich