4. Auf Physiologie und Pathologie bezfigliehe 47 Die Anwendung der Ultrarotanalyse zur Identifizierung der bei der Papier- chromatographic yon biologisehem Material isolierten Stoffe erapfehlen T. Y. TORI- BA~A und V. DI STErA~O 1. Dazu rafissen die kleinen Stoffraengen in eine for die Untersuehung geeignete Form gebracht werden. Die Verff. verwenden hierffir das yon U. SCmEDT 2, a beschriebene K~Itetrocknungsverfahren. Bei diesera Verfahren wird die zu untersuchende Substanz in etwa 2 ral einer l~oigen w~Brigen Kaliura- broraidlSsung gel6st und in ein weites, evaknierbares Proberohr geffillt (Abb. ira Original). Dieses wird unter Urasehwenken in einer Kohlens~ure-Acetonraischung abgekiihlt, so dab die LSsung in dfinner Schicht auf der Innenwand des Proberohres gefriert. Man niramt dana dam Rohr aus dera Kfihlbad und sublimiert das Wasser unter Hochvakuura in eine rait Kohlensi~ure-Aceton gekfihlte Fal]e. Die Sublima- tion ist naeh 7--9 Std beendet. Die Probe bleibt als trockenes, feinteiliges und lockeres Pulver zurfick, welches in eine ffir die Ultrarot~nalyse geeignete Form ge- preBt wird. Auf diese Weise haben die Verff. das Spektrura einer unbekannten Substanz geraessen, die ira Rahraen einer Arbeit fiber die Calcifikation tieriseher Gewebe aus dera salzsauren ttydrolysat rachitischer Knorpelsubstanz raittels zwei- dimensionaler Papierchroraatographie isoliert werden konnte. It. S~ECKE~ Zu p~-Messungen im lebenden Gewebe verwenden L. HELD und It. MASKE 4 die Iridiura-Wasserstoffelektrode naeh T. v. L~z und G. ~ALYOT~ 5. Die durch einen Motor in mechanisehe Schwingung versetzte Goldhoh]nadel wird in einer IridiuratetraehloridlSsung (3~ 1,5 Std gal-zanisch bei 15--20 mA rait Iridium iiberzogem Dabei entsteht ein fester gleichm~iger Uberzug. Die Tiere werden mit 5~oiger EvipanlSsung intravenSs narkotisiert und dann wird die Gold-Iridiumnadel langsara in das Gewebe gesenkt, bis der Ultra-Ionograph den ersten Ausschlag zeigt. Innerhalb yon 2--4 rain sind die Werte konstant. Bei der Pankreas wird die KapseI abgezogen und die Messung im Gewebe, ohne dab eine Blutung erfolgt, durchgeftihr~. Bei der Leber mug die Kapsel durehstoehen werden. Es ergibt sieh, dab der p~-Wert ira Pankreas 7,98 ~= 0,38 signifikant h5her als in der Muskulatur rait 7,03 ~ 0,38 ist. Versehleehterung yon Kreislauf und Atraung hat ein Absinken der pE-Werte in der Muskulatur zur Folge. Die Messungen in der Leber sind nieht so einheitlich. In einer Reihe wurde p~ 7,12 und in einer anderen Reihe p~ 7,81 gemessen. K. Ht~s~G Die Priifung yon Atmungssauerstoff in qualitativer und quantitativer Hinsicht beschreiben K. KV~TZE und It. DVDA6 zwecks Aufnahme dieser Vorschriften in das DAB VII. Als Identit~tsreak~ionen geben Verff. die Entzfindung eines glimmenden Holzspans und die Braunf~rbung beira Mischen rait NO an. Zur Reinheitsprfifung des Sauerstoffs wird folgendes Verfahren empfohlen: 1. Kohlens~ure: Man leitet 500 ral (N.B.) des zu untersuchenden Sauerstoffs innerhalb 7,5 rain durch 100 ml Barytwasser (3 g Ba(OH)e 8tt,,O in 97 ral Wasser gel5st). Die Triibung daft nicht gr5~er sein als die, welche yon 0,2 g Natriurahydrogenearbonat in 100 ral ausge- kochtera Wasser rait 100 ral Barytwasser hervorgerufen wird. -- 2. S~ure- und Alkalifreiheit: mit MethylrotlSsung. -- 3. Freiheit yon Halogenen: rait Silbernitrat- 1 Analyt. Chemistry 26, 1519--1521 (1954). Univ. Rochester, N.Y., und Marquette Univ. School of Medicine, Milwaukee 3, Wis. (USA). 2 Applied Spectroscopy 7, 75 (1953). s Z. Naturs 7b, 270 (1952); 8b, 66 (1953). 4 Naunyn-Schmiedebergs Arch. exp. Pathol. Pharmakol. 223, 158--164 (1954). Univ. Mfinchen. 5 Pflfigers Arch. 222, 534 (1929). s Pharraazie 9, 660--663 (1954). Zentr.-Apoth. d. Univ.-KJiniken Rostock.

Die Anwendung der Ultrarotanalyse zur Identifizierung der bei der Papierchromatographie Ton biologischem Material isolierten Stoffe

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Page 1: Die Anwendung der Ultrarotanalyse zur Identifizierung der bei der Papierchromatographie Ton biologischem Material isolierten Stoffe

4. Auf Physiologie und Pathologie bezfigliehe 47

Die Anwendung der Ultrarotanalyse zur Identifizierung der bei der Papier- chromatographic yon biologisehem Material isolierten Stoffe erapfehlen T. Y. TORI- BA~A und V. DI STErA~O 1. Dazu rafissen die kleinen Stoffraengen in eine for die Untersuehung geeignete Form gebracht werden. Die Verff. verwenden hierffir das yon U. SCmEDT 2, a beschriebene K~Itetrocknungsverfahren. Bei diesera Verfahren wird die zu untersuchende Substanz in etwa 2 ral einer l~oigen w~Brigen Kaliura- broraidlSsung gel6st und in ein weites, evaknierbares Proberohr geffillt (Abb. ira Original). Dieses wird unter Urasehwenken in einer Kohlens~ure-Acetonraischung abgekiihlt, so dab die LSsung in dfinner Schicht auf der Innenwand des Proberohres gefriert. Man niramt dana dam Rohr aus dera Kfihlbad und sublimiert das Wasser unter Hochvakuura in eine rait Kohlensi~ure-Aceton gekfihlte Fal]e. Die Sublima- tion ist naeh 7--9 Std beendet. Die Probe bleibt als trockenes, feinteiliges und lockeres Pulver zurfick, welches in eine ffir die Ultrarot~nalyse geeignete Form ge- preBt wird. Auf diese Weise haben die Verff. das Spektrura einer unbekannten Substanz geraessen, die ira Rahraen einer Arbeit fiber die Calcifikation tieriseher Gewebe aus dera salzsauren t tydrolysat rachitischer Knorpelsubstanz raittels zwei- dimensionaler Papierchroraatographie isoliert werden konnte. It . S~ECKE~

Zu p~-Messungen im lebenden Gewebe verwenden L. HELD und It. MASKE 4 die Iridiura-Wasserstoffelektrode naeh T. v. L ~ z und G. ~ALYOT~ 5. Die durch einen Motor in mechanisehe Schwingung versetzte Goldhoh]nadel wird in einer IridiuratetraehloridlSsung (3~ 1,5 Std gal-zanisch bei 15--20 mA rait Iridium iiberzogem Dabei entsteht ein fester g le ichm~iger Uberzug. Die Tiere werden mit 5~oiger EvipanlSsung intravenSs narkotisiert und dann wird die Gold-Iridiumnadel langsara in das Gewebe gesenkt, bis der Ultra-Ionograph den ersten Ausschlag zeigt. Innerhalb yon 2- -4 rain sind die Werte konstant. Bei der Pankreas wird die KapseI abgezogen und die Messung im Gewebe, ohne dab eine Blutung erfolgt, durchgeftihr~. Bei der Leber mug die Kapsel durehstoehen werden. Es ergibt sieh, dab der p~-Wert ira Pankreas 7,98 ~= 0,38 signifikant h5her als in der Muskulatur rait 7,03 ~ 0,38 ist. Versehleehterung yon Kreislauf und Atraung hat ein Absinken der pE-Werte in der Muskulatur zur Folge. Die Messungen in der Leber sind nieht so einheitlich. In einer Reihe wurde p~ 7,12 und in einer anderen Reihe p~ 7,81 gemessen. K. H t ~ s ~ G

Die Priifung yon Atmungssauerstoff in quali tat iver und quanti tat iver Hinsicht beschreiben K. KV~TZE und It. DVDA 6 zwecks Aufnahme dieser Vorschriften in das DAB VII. Als Identit~tsreak~ionen geben Verff. die Entzfindung eines glimmenden Holzspans und die Braunf~rbung beira Mischen rait NO an. Zur Reinheitsprfifung des Sauerstoffs wird folgendes Verfahren empfohlen: 1. Kohlens~ure: Man leitet 500 ral (N.B.) des zu untersuchenden Sauerstoffs innerhalb 7,5 rain durch 100 ml Barytwasser (3 g Ba(OH)e �9 8tt,,O in 97 ral Wasser gel5st). Die Triibung daft nicht gr5~er sein als die, welche yon 0,2 g Natriurahydrogenearbonat in 100 ral ausge- kochtera Wasser rait 100 ral Barytwasser hervorgerufen wird. - - 2. S~ure- und Alkalifreiheit: mit MethylrotlSsung. - - 3. Freiheit yon Halogenen: rait Silbernitrat-

1 Analyt. Chemistry 26, 1519--1521 (1954). Univ. Rochester, N.Y., und Marquette Univ. School of Medicine, Milwaukee 3, Wis. (USA).

2 Applied Spectroscopy 7, 75 (1953). s Z. Naturs 7b, 270 (1952); 8b, 66 (1953). 4 Naunyn-Schmiedebergs Arch. exp. Pathol. Pharmakol. 223, 158--164 (1954).

Univ. Mfinchen. 5 Pflfigers Arch. 222, 534 (1929). s Pharraazie 9, 660--663 (1954). Zentr.-Apoth. d. Univ.-KJiniken Rostock.