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Bericht: Chemische Analyse organischer K6rper. 25,~ Uber die Ligninreaktion der Amine und Phenole hat E. Grand- mougin 1) ausfiihrliche Tabellen aufgestellt. Von Aminen sind darin das Anilin, Toluidin, die Phenylendiamine, das Aminodiphenylamin, die Nsphtylamine, das Chinolin, das Dimethyl-p-phenylendiamin, ferner die Salze, Nitroderiwte etc. dieser Amine; yon Phenolen das Phenol, die Kresole, das Brenzkateehin, Resorzin, Hydroehinon, PyrogalloI, Phlorogluzin~ die Naphtole, die Nitro- und Amidophenole aufgeftthrt. Bezt~g!ich tier Ligninreaktion unterseheiden sieh die Phenole yon den Aminen dadurch, dass sie erst naeh Beliehtung die Reaktion zeigen, w'~hrend diese bei den Aminen stets sofort und ganz intensiv eintritt. Dutch Diazotieren und 3fethylieren, sowie dureh Abnahme der Basizit~t, wird die Liguinregktion beeintr~ehtigt. 2. Quantitative Bestimmung org~nischer KSrper. a. Elementaranal!/se. :Die Be~timmung des Se!ens in organisehen Yerbindungen grfindet H. Freriehs ~) auf die praktisehe Unl6s!iehkeit des selenigsauren Silbers in Alkohol yon 90--95 °/o. Der Silbergehalt dieses Salzes l'~sst sieh dureh Titration naeh ¥olhard bestimmen. 0,2--0,3 g der Substanz werden wie ~blieh naeh C ariu s mit Salpeter- sSure bei Gegenwart yon Silbernitrat zerstSrt. Den Inhalt des gohres dampft man zur Trockene, tier R~iekstand wird mit einigen Tropfen Wasser verrieben, man versetzt mit Alkohol, filtriert und entfernt dureh Auswasehel~ mit Alkohol das aberseht~ssige Silbernitrat. Das ausgewasehene selenig- saute Silber wird dutch Koehen mit verdt~nnter Salpeters~ure gel6st und in bekannter ~Veise mit ~/~o-Normal-Rhodanammoniuml0sung titriert. Bei dem Aufschluss naeh Carius tritt keine Oxydation zu selen- saurem Silber ein. Die direkte W~gung des selenigsauren Silbers liefert zn hohe Resultate, ebenso wird bei der Analyse yon ehlor- und selen- haltigen organisehen Substanzen des Chlorgehalt zu hoeh gefunden, da sieh das Chlorsilber dureh Auskoehen mit ~'erdannter Salpeters~iure nich~ vollst~tndig yon dem selenigsaurem Silber befreien l'~sst. b. 1Jestim.m~g nal~erer YestaJzdteile. Zur Bestimmung tier l~ineralbestandteile organiseher Stoffe be- sehreibt J. Rothe :3) ein einfaehes Verfahren. Vermutet man das Vor- ~) Zeitsehri% f. Farben- und Texfilehemie ~, 391: dutch Chem. Zentratblatt 77 (I1), 1780. 2) Archiv d. Pharmazie 24:0, 656. ~) l~litteilungen des kSnigliehen ]~Iaterialprtifungsamtes Grossliehterfelde 2~, 105; dutch Chem. Zentralbldct 78, II, 1363.

Die Bestimmung des Selens

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Bericht: Chemische Analyse organischer K6rper. 25,~

Uber die L ign inreak t ion der Amine und Phenole hat E. G r a n d - m o u g i n 1) ausfiihrliche Tabellen aufgestellt. Von A m i n e n sind darin

das Anilin, Toluidin, die Phenylendiamine, das Aminodiphenylamin, die Nsphtylamine, das Chinolin, das Dimethyl-p-phenylendiamin, ferner die Salze, Nitroderiwte etc. dieser Amine; yon P h e n o l e n das Phenol, die Kresole, das Brenzkateehin, Resorzin, Hydroehinon, PyrogalloI, Phlorogluzin~ die Naphtole, die Nitro- und Amidophenole aufgeftthrt.

Bezt~g!ich tier Ligninreaktion unterseheiden sieh die Phenole yon den Aminen dadurch, dass sie erst naeh Beliehtung die Reaktion zeigen, w'~hrend diese bei den Aminen stets sofort und ganz intensiv eintritt. Dutch Diazotieren und 3fethylieren, sowie dureh Abnahme der Basizit~t,

wird die Liguinregktion beeintr~ehtigt.

2. Q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g o r g ~ n i s c h e r K S r p e r . a. Elementaranal!/se.

:Die Be~timmung des Se!ens in organisehen Yerbindungen grfindet H. F r e r i e h s ~) auf die praktisehe Unl6s!iehkeit des selenigsauren

Silbers in Alkohol yon 90 - -95 °/o. Der Silbergehalt dieses Salzes l'~sst sieh dureh Titration naeh ¥ o l h a r d bestimmen.

0 ,2- -0 ,3 g der Substanz werden wie ~blieh naeh C a r i u s mit Salpeter- sSure bei Gegenwart yon Silbernitrat zerstSrt. Den Inhalt des gohres dampft man zur Trockene, tier R~iekstand wird mit einigen Tropfen Wasser

verrieben, man versetzt mit Alkohol, filtriert und entfernt dureh Auswasehel~ mit Alkohol das aberseht~ssige Silbernitrat. Das ausgewasehene selenig- saute Silber wird dutch Koehen mit verdt~nnter Salpeters~ure gel6st und in bekannter ~Veise mit ~/~o-Normal-Rhodanammoniuml0sung titriert.

Bei dem Aufschluss naeh C a r i u s tritt keine Oxydation zu selen- saurem Silber ein. Die direkte W~gung des selenigsauren Silbers liefert zn hohe Resultate, ebenso wird bei der Analyse yon ehlor- und selen- haltigen organisehen Substanzen des Chlorgehalt zu hoeh gefunden, da sieh das Chlorsilber dureh Auskoehen mit ~'erdannter Salpeters~iure nich~ vollst~tndig yon dem selenigsaurem Silber befreien l'~sst.

b. 1Jestim.m~g nal~erer YestaJzdteile. Zur Bestimmung tier l~ineralbestandteile organiseher Stoffe be-

sehreibt J. R o t h e :3) ein einfaehes Verfahren. Vermutet man das Vor-

~) Zeitsehri% f. Farben- und Texfilehemie ~, 391: dutch Chem. Zentratblatt 77 (I1), 1780.

2) Archiv d. Pharmazie 24:0, 656. ~) l~litteilungen des kSnigliehen ]~Iaterialprtifungsamtes Grossliehterfelde

2~, 105; dutch Chem. Zentralbldct 78, II, 1363.