2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 457

20 ml des Extraktionsgemisches ausgeschfittelt, die vereinigten Extrakte dreimal mit je 20 ml Wasser gewasehen, fiber wasserfreiem 51atriumsulfat getroeknet und im Vakuum abgedampft. Um StSrungen bei der Dfinnschichtcin'omatographie auszusehalten, die entstehen, wenn eine Xomponente in sehr hoher Konzentration vorliegt, mfissen die Fetts~uren yon den Waehss~iuren getrennt werden. I-Iierzu 15st man den Abdampfrfiekstand in heiBem 99% igem Methanol bis zur schwachen Opaleseenz, l~iBt fiber Nacht stehen und filtriert die ausgeschiedenen Waehss~iuren ab. Zur diinnschichtchromatographisehen Trennung und Identifizierung der Fett- und Wachss~uren dient Kieselgur G (Merck), das mit Tetradeean (10~ in Petrol- ~ither) impr~gniert wurde. Von den in der Ather-Chloroform-Mischung gel5sten S~iuren werden 30 ~g auf einen 1,5 em breiten Streifen aufgetragen and 10 rain auf 42~ erwi~rmt. A]s L5sungsmittel kommen zur Anwendung: I. 90~ Essig- s~iure, mit Tetradeean bei 42~ ges~ttigt (SteighShe 12 era)und II. 90~ Essig- s~iure: n-Amylalkohol (2:1), mit Tetradecan ges~ittigt bei 42 o C (Steigh5he 11 era). Die Entwicklungstemperatur wird mit 42~ die Entwicldungsdauer mit 90 rain angegeben. Als Sprfihreagens kommt eine alkalisehe PermanganatlSsung (0,1 m Kaliumpermanganat: 10~ Natroniauge 1 : 1) zur Anwendung. Entsprechend wird die Identifizierung der Wachsalkohole vorgenommen. Die Erfassungsgrenze betr~gt 1 ~g.

Fette, Seifen, Anstriehmitte167, 19--23 (1965). Inst. Pharmakognosie, Univ. Graz (0sterreieh). DoRxs R~T~W~ ~-I- I~xs~r

Die Bestimmung kleiner Mengen yon Monomeren in den entspreehenden Poly- meren fiihren V. D. B~zcGLu und J r . P. PO~O~A~EV 1 auf Grund ihrer frfiheren Erfahrungen 2 polarographiseh dutch. Digthylaqninotithylmethacrylat (DAM) und 1-(2-Athyl-5-methyll~iperidyl)-gthylmethacrylat (PAM) werden im Medium yon einer 0,05 m Tetra~ithylammoniumjodidlSsung in Methanol polarographiert, ffir die Be- stimmung yon DAM nnd iV- Vinylcarbazol in ihren Copolymeren dient Ms Elektrolyt- ]Ssung eine Tetra~ithylammoniumjodidlSsung in Dimethylformamid. Im ersten Falle sind die Halbwellenpotentiale -- 2,03 V (DAM) und --2,00 V (PAM), im zweiten -- 2,23 V (DAM) und -- 2,62 V (N-u -- Analysengang/i~r Polymere. In einen 10 ml-Mel~kolben ~ird 0,1 g des Polymeren eingewogen und 2 ml Dioxan zugefiigt. Naeh 24 Std wird mit Methanol zur Marke gebracht und tiltriert. 0,2--0,4 ml des ]~fltrats werden zu 3--4 ml der 0,05 m Tetra~thylammo- niumjodidl5sung zugeffigt und ab E ~ --1,2 u polarographiert. Zur Darstellung der Eiehkurve werden yon den Standardverbindungen LSsungen in Methanol bzw. Dimethy]formamid yon einer Konzentration yon l0 -8 Mol/1 dargestellt. -- Analysen- gang ]iir Cot~olymere. In einen 10 ml, MeBkolben werden 0,1 g der Probe eingewogen und mit 2 ml Diox~n fibergossen. Naeh 24 Std wird mit Dimethylformamid zur ~arke geffillt und filtriert. Zu 3--4 ml der Elektrolytl5sung (0,05 m Tetra~ithyl- ammoniumjodid in Dimethylformamid) werden 0,2--0,4 ml des Filtrats zugefiigt und ab E - ~ - - 1 , 2 V polarographiert. Die erste polarographisehe Welle gehSrt DAM, die zweite N-Vinylearbazol. -- Die Verff. arbeiteten mit dem Photoregistrier- geri~t naeh H~v~OVSK~ vom Typ LP-55A mit Spiegelgalvanometer yon einer Empfindlichkeit yon 1,39 �9 10 -9 A/ram. Aus Beleganalysen ist ersichtlieh, dab der relative Fehler nieht grSBer war als ~ 50/o.

1 ~. anal. Chim. 20, 505--511 (1965) [lgussiseh]. (MiIG engl. Zus.fass.) AUunions Forsehungsinstitut ffir Monokristalle, Seintil]ationsmaterialien und besonders reine Chemikalien, Charkov (UdSSR). -- 2BEZUGLYZ, V. D., u. V. N. Dyrrr~rEvA: ~. prikl, chim. 30, 744 (1957). J. GASPARI~