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2. Qualitative und quantitative Analyse 129 ~_thanol ist das Lambert-Beersche Gesetz erfiillt. Bei einem Gehal~ yon 5~ ~thanol betr~gt die relative Standardabweichung 1,78~ . 1 Chemist-Analyst 53, 102--103 (1964). Escola Engenharia, Univ. Rio Grande do Sul, Porto Alegre, R. G. S. (Brasilien). -- ~ Bull. Soc. chim. France 1948, 836. -- Ann. pharm, fran 9. 6, 171 (1948). G. Sc~]~w]~ Zur Reinheitsbestimmung yon Phytol nach G. P. TmHO~IROVA und V. I. K~LIT- W~NSK~JA~wird die Probe in Alkohol gelSst. Auf vorbereitetes Papier werden 0,01 ml der alkohol. LSsung mit einer Mikropipette (zu einem ,,Fleck" yon 0,3--0,5 cm Durchmesser) aufgebracht. Der Papierstreifen wird in ein Ger~t ffir aufsteigende Chromatographie gehangt, als Laufmittel dient 75% iger Alkohol, naeh 20 Std ist die Bestimmung beendet. :Nach Trocknung mit heiBer Luft wird d~s Phytol durch Aufspriihen einer L5sung yon 0,3~ J2 in Petrol~ther sichtbar gemacht und mit einem Gemisch yon St~rke-Glycerin-Wasser (1:0,1:10) identifiziert. Unter diesen Bcdin- gungen (2--16 mg/ml) betr~gt der R~-~ert 0,85. Der Fehler der Methode betri~gt ~. anal. Chim. 20, 276--277 (1965) [Russisch]. (Mit engl. Zus.f~ss.) Forschungsinst. ffir Nahrungsmittelindustrie Charkow (UdSSR). H. HOFFmAnn- Polarographische Bestimmung von 2-Amino~thanthioschwefels~iure und 2- Amino~thanselenoschwefels~ure. W. ST~ICKS und R. G. MUELLER1 studierten d~s polarographische Verh~lten von RSSO3H und RSeSO~H bei verschiedenen pH- Werten, Tempcraturen, Puffcrgemischen und Ionenst~rken und fanden, da$ YCSSOaII in einer und RSeSO3It in zwei irreversiblen Wellen reduziert werden. In alkalischem Medium ist die We]lenh6he vom pH unabh~ngig. In saurem Medium ist die Stufen- hShe yon RSSOaH und die HShe der zweiten Welle yon RSeSO3H vom pH abhiingig und nimmt mit abnehmenden pH zu. Dies wird durch die Sulfitreduktion in sauren Bereichen erkl~rt. Elektrodenmechanismen: 1. RSSO a- ~- 2e- = ]s -~- SO~2- alkaliseh: Reduktion yon RSSOa- sauer: Reduktion yon RSSO~- + Reduktion yon SOa2- 2. 1. We]le R.SeSO~- ~- Hg = RSeHg + SQ- RSettg +- e- = RSe- ~- Itg SOs- § e- = S032- 2. Welle RSeS03- -~- 2e-= RSs- + S032- 1 Anal. Chem. 36, 40--44 (1964). Dept. Chem., Marquette Univ., Milwaukee, Wis. (USA). G. SC~SBE~ Die Bestimmung yon 1,8- und 8,8-Diacetoxypropenen nebeneinander und neben ]]ssigsiiureanhydrid und harzigen Produkten fiihren V. A. TnnE~Tnv und A. A. STOLJAROV 1 dutch Infrarotspektroskopie dutch. Beide Isomeren werden yon Essigs~ureanhydrid und garzen durch Extraktion mit n-Pentan getrennt. 3 ml der Probe werden zweimal mit je 5 ml n-Pentan extrahiert. Zur infrarotspektrosko- pischen Analyse dient die Absorption bei 830 cm -t fiir das 1,3-Isomere und bei 920 cm -~ fiir das 3,3-Isomere. Die Summe beider Isomeren kann (0,2--2 Gew.-0/0) bei 1753 cm -~ bestimmt werden. Der mittlere relative Feh]er solcher Bestimmungen ist 3--4~ wobei die Verff. Gemische der Isonmren im Verhiiltnis 3:90 und 90:5 analysiert haben. 1 Zavodskaja Laborat. 81, 176--177 (1965) [Russisch]. Forschungsinstitut ftir synthetische Alkohole und organische Produkte, Fi]iale Novokujby~evsk (UdSSR). J. GAseA~I5 Z. analyt. Chem., Bd. 215 9

Die Bestimmung von 1,3- und 3,3-Diacetoxypropenen nebeneinander und neben Essigsäureanhydrid und harzigen Produkten

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2. Qualitative und quant i ta t ive Analyse 129

~_thanol ist das Lambert-Beersche Gesetz erfiillt. Bei einem Gehal~ yon 5~ ~ thano l betr~gt die relative Standardabweichung 1,78~ .

1 Chemist-Analyst 53, 102--103 (1964). Escola Engenharia, Univ. Rio Grande do Sul, Por to Alegre, R. G. S. (Brasilien). - - ~ Bull. Soc. chim. France 1948, 836. - - Ann. pharm, fran 9. 6, 171 (1948). G. Sc~]~w]~

Zu r Re inhe i t s be s t i m m ung yon Phytol nach G. P. TmHO~IROVA und V. I. K~LIT- W~NSK~JA ~ wird die Probe in Alkohol gelSst. Auf vorbereitetes Papier werden 0,01 ml der alkohol. LSsung mit einer Mikropipette (zu einem ,,Fleck" yon 0,3--0,5 cm Durchmesser) aufgebracht. Der Papierstreifen wird in ein Ger~t ffir aufsteigende Chromatographie gehangt, als Laufmit te l dient 75% iger Alkohol, naeh 20 Std ist die Best immung beendet. :Nach Trocknung mi t heiBer Luf t wird d~s Phyto l durch Aufspriihen einer L5sung yon 0,3~ J2 in Petrol~ther sichtbar gemacht und mi t einem Gemisch yon St~rke-Glycerin-Wasser (1:0,1:10) identifiziert. Un te r diesen Bcdin- gungen (2--16 mg/ml) betr~gt der R~-~er t 0,85. Der Fehler der Methode betri~gt •

~. anal. Chim. 20, 276--277 (1965) [Russisch]. (Mit engl. Zus.f~ss.) Forschungsinst. ffir Nahrungsmit te l industr ie Charkow (UdSSR). H. HOFFmAnn-

Polarographische B e s t i m m u n g von 2-Amino~thanthioschwefels~iure und 2- Amino~thanse lenoschwefe ls~ure . W. ST~ICKS und R. G. MUELLER 1 studierten d~s polarographische Verh~lten von RSSO3H und RSeSO~H bei verschiedenen pH- Werten, Tempcraturen, Puffcrgemischen und Ionenst~rken und fanden, da$ YCSSOaII in einer und RSeSO3It in zwei irreversiblen Wellen reduziert werden. In alkalischem Medium ist die We]lenh6he vom pH unabh~ngig. In saurem Medium ist die Stufen- hShe yon RSSOaH und die HShe der zweiten Welle yon RSeSO3H vom pH abhiingig und n immt mit abnehmenden pH zu. Dies wird durch die Sulfitreduktion in sauren Bereichen erkl~rt. Elektrodenmechanismen: 1. RSSO a- ~- 2e- = ]s -~- SO~ 2-

alkaliseh: Redukt ion yon RSSOa- sauer: Redukt ion yon RSSO~-

+ Redukt ion yon SOa 2- 2. 1. We]le R.SeSO~- ~- Hg = RSeHg + S Q -

RSet tg +- e- = RSe- ~- I tg SOs- § e- = S032-

2. Welle RSeS03- -~- 2 e - = RSs - + S032-

1 Anal. Chem. 36, 40--44 (1964). Dept. Chem., Marquette Univ., Milwaukee, Wis. (USA). G. SC~SBE~

Die B e s t i m m u n g yon 1,8- und 8,8-Diacetoxypropenen nebene inander und neben ]]ssigsi iureanhydrid und harz igen P roduk ten fiihren V. A. TnnE~Tnv und A. A. STOLJAROV 1 dutch Infrarotspektroskopie dutch. Beide Isomeren werden yon Essigs~ureanhydrid und g a r z e n durch Ext rak t ion mit n -Pen tan getrennt . 3 ml der Probe werden zweimal mit je 5 ml n -Pen tan extrahiert . Zur infrarotspektrosko- pischen Analyse dient die Absorpt ion bei 830 cm - t fiir das 1,3-Isomere und bei 920 cm -~ fiir das 3,3-Isomere. Die Summe beider Isomeren kann (0,2--2 Gew.-0/0) bei 1753 cm -~ bes t immt werden. Der mitt lere relative Feh]er solcher Bes t immungen ist 3--4~ wobei die Verff. Gemische der Isonmren im Verhiiltnis 3:90 und 90:5 analysiert haben.

1 Zavodskaja Laborat . 81, 176--177 (1965) [Russisch]. Forschungsinst i tut ftir synthet ische Alkohole und organische Produkte, Fi]iale Novokujby~evsk (UdSSR).

J . GAseA~I5 Z. analyt . Chem., Bd. 215 9