1. Elementaranalyse 205

rhode 1 beruht darauf, dab die organischen Subst~nzen nicht zerstSrt werden, der l~aehteil in einer um den Faktor 10 geringeren Empfindlichkeit und der i~ieht- anwendbarkeit auf in Toluo116sliche Substanzen. Da kEufliches Silicagel (z. B. Merck Silicagel G) selbst als Scintillator wirkt, geniigt es, ein Diinnschichtchromatogramm mit Si02-Tr~ger direkt mit einem empfindlichen Film (hier Kodak ,,Royal Blue") zu bedeeken. Es ist m6glich, bei einer Si02-Gel-Sehichtdicke yon 0,2 mm einen 3 mm2-Fleck mit 0,01 ~tC T in 7 d eindeutig nachzuweisen. Die Empfindlichkeit kann dureh Besprfihen des Diinnschichtchromatogramms mit einer gesEtt. L6sung yon Anthracen in Benzol verdoppelt werden. 1 j . Chromatog. 18, 76--80 (1965). Victoria Univ. of Wellington, Wellington (Neu- seeland). C. K~LL~g

Die Bestimmung yon Aluminium in 0rgano-Aluminiumverbindungen dureh RSntgenstrahlen-Fluorescenz ist nach H. F. SMrr~ und R. A. ROrER 1 im Konzen- trationsbereich yon 0,05--10~ nur unter Heranziehung einer RSntgenrShre mit Chromantikathode in Verbindung mit einem ImpulshShendiskriminator durchfiihr- bar, welcher auf die yon D. C. M~L]~ 2 empfohlene Art eingestellt wird. Wegen der groBen Empfindlichkeit der aluminiumorganischen Verbindungen mug auBerdem die der ROntgenrShre zugekehrte Wand der Probenkammer mit Wasser so gut gekfihlt werden, dab die Proben einzig der veto R5ntgenstrahl selbst erzeugten Ws ausgesetzt sind. Als Kfivettenmaterial hat sieh ~ylon zwei Jahre hindurch bew~hrt, solange die zu analysierenden LSsungen einen ausreiehenden UberschuB an Komplexierungsmittel (Tri~thylamin) enthielten. -- Aus]iihrung. Die Probe, z.B. 4: ml reines Aluminiumtri~thyl, wird unter Argon in eine Injektionsspritze gesaugt, deren l~adel mit einem Silieonkautschukstopfen abgediehtet wird, gewogen und wieder unter Argon in einem dutch einen Sehliffstopfen verschlieBbaren 50 ml- MeBzylinder mit 20 ml einer Mischung yon ungefs 600/0 Tri~thylamin und 400/0 fiber Natrium getrocknetem Stoddard-LSsungsmittel verdfinnt. Nun wird auch das Gewicht des MeBzylinders ermittelt, dann die ProbelSsung in die Kiivette ~ber- geffihrt, diese in den RSntgenstrahl gebracht und nach 1 rain, in derenVer]auf sich das Druckgleichgewieht der Heliumatmosph~re einstellt, die Impulsanzahl w~hrend einer Zeitspanne yon 400 sec registriert. Eine Bestimmung dauert etwa 15 rain. Der mitt]ere Fehler betrug zwisehen 4,68 und 22,980/0 Aluminium ~=0,160/0 absolut bzw. ~= 1,64~ relativ. 1 Analyt. Chem. (Easton, Pa.) 35, 1098--1099 (1963). Analytical Research Section, Research and Development Department, Continental Off Co., Pones City, Okla. (USA). -- 2 i~orelco Reptr. 4, l~o. 2 (1957). A. KOSAK

Eine neue Mikromethode zur vollautomatischen ~likrobestimmung yon Kohlen- stoff und Wasserstoff in organischen Verbindungen besehreiben N. E. G~L'~AW, P. I. B~ESL~R, B. N. Rvznv, N. V. GR~, N. S. SEV~LSVA und A. A. MEL'NIKOVA 1. Bei der Methode werden Milligrammengen organischer Verbindungen im Quarzrohr in einem sehnellen Sauerstoffstrom -- 200 ml/min -- automatiseh verbrannt und Kohlendioxid und Wasser mit ttilfe yon optisch-akustischen Gasanalysatoren be- stimmt. Ein Schema des verwendeten Ger~ts ~ r d gezeigt. Die Analysendauer betr~gt 17 rain und aus Beleganalysen einer Reihe yon Verbindungen (such N, S, I-Ia]ogene) ist ersichtlich, dab der rni~tlere quadratische Fehler bei I~ohlenstoff- bestimmung 0,37~ absol, und bei Wasserstoffbestimmung 0,17~ absol, betrRgt. 1 Dokl. Akad. Nauk SSSR 161, 107--110 (1965) [Russisch]. Institut ffir organische Verbindungen der Akad. d. Wiss., Abt. ffir Konstruktion analytischer Ger~te der Akad. d. Wiss. (UdSSR). d. G A s P ~