210 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. Die Bestimmung yon Blei, Kupfer nnd Zinn in Kr~tze nimmt John H. Hastings ~) in folgender Weise vor. Zur Bestimmung des Pb l~st man das abgeschiedene PbSO4 in Ammonacetat und titriert mit Ammonium- molybdat unter Zusatz yon Gerbs~ure als Indikator. -- Um das Cu in kupferhMtiger Kratze zu bestimmen, 15st man in H~O 3 unter Zugabe yon KCI03, raucht ab, nimmt mit Wasser und I~IH40H auf und filtriert. Das Filtrat s~aert man mit Essigs~ure an und titriert das Cu mit Thiosulfat. -- In Zinn-Kr~tzen wird das Cu ebenso bestimmt. Zur Bestimmung des Sn wird die abgesehiedene Metazinns~ure mit bT%Oe geschmolzen, die Schmelze in HC1 gelOst und das Sn naeh Reduktion durch Fe mit Jod titriert. W e b e r. Zur Analyse yon Phosphorbronzen macht Joseph Guitlissen 2) einige Bemerkungen. Bei einem P-Gehalt yon 1~ versetzt man 2--4g Drehsp~ne mit 15 ecru Wasser und allm~hlich mit 15 ccm 50~ HNOa und kocht bis zum Verschwinden der nitrosen D~mpfe. Die so :abgeschiedene MetazinnsSure ist sehr wenig 15slich, sie enthalt mitgef~lltes Cu. man gibt dann 10 ccm konzentrierter H~SOr hinzu und erhitzt bis zum Auftreten weisser D~mpfe, wobei weder Sn, noch Pb in L6sung geht. Die Zersetzung der Legierung durch KSnigswasser ist ganz ungeeignet, da Sn-u als SnC14 eintreten und C1 bei der Elektrolyse stSrt. ~Nach dem Abrauchen mit H~SO~ nimmt man mit 150ecru H~O und 2 bis 3ccm HINO 3 auf und bestimmt das Cu, ohne zu filtrieren, schnellelektrolytisch mit hoher Stromdiehte. Fe und Pb scheiden sich gleichzeitig an der Anode ab. Bei Abwesenheit yon Fe kann das PbO~ direkt gewogen werden. Andernfalls 15st man das PbO 2 wieder, indem man dem Elektrolyten etwas HeO~ zugibt und erhitzt. Man filtriert yon SnO,z -~ P20~ ab und bestimmt das Pb als PbSO 4. Der SnO~--~ P,~Os-bTiedersehlag wird gewogen, das SnO~ durch vorsichtiges Sehmelzen mit der 2---3fachen Menge KCN zu Sn reduziert, die Sehmelze mit H~O ausgekocht und der P im Filtrat bestimmt. Bei Phosphorkupfer mit 10 bis 15~ P 10st man lg wie oben mit H~0, 10 ccm 50~ H~O 3 und 2 ecru H2S04, engt stark ein bis zum Erseheinen weisser bTebel, nimmt mit 50 ecru HzO auf, macht mit l~aOH alkalisch und versetzt mit Alkalitartrat. Es bleibt nur SiO.~ ungelSst. Das Cu wird sodann bei 100 o mit Hydrazinsulfat gef~llt~ das Ganze auf 250ccm gebracht und in einem Tell Pals Mg2P207 bestimmt. Web er. Nachweis und Bestimmung des Zinns. Z u m 1~a e h w e i s v o n Zin n kann die bei der Einwirkung yon Zinnehloriir auf Ammonmolybdat auftretende Blaufarbung herangezogen werden. Bei aller Empfindlichkeit der Reaktion und, obwohl sie in Gegenwart yon Arseniten und Antimon- 1) Eng. Mining Journ.-Press 118, 293 (1924); durch Chem. Zentrbl. 95, II~ 2067 {1924). :~ ~) Bull. soe. chim. Belg. 82, 408 (1923); durch Chem. Zentrbt. 95, I, 1980 (1924}.

Die Bestimmung von Blei, Kupfer und Zinn in Krätze

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210 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

Die Bestimmung yon Blei, Kupfer nnd Zinn in Kr~tze nimmt John H. H a s t i n g s ~) in folgender Weise vor. Zur Bestimmung des P b l~st man das abgeschiedene PbSO 4 in Ammonacetat und titriert mit Ammonium- molybdat unter Zusatz yon Gerbs~ure als Indikator. - - Um das Cu in kupferhMtiger Kratze zu bestimmen, 15st man in H~O 3 unter Zugabe yon KCI03, raucht ab, nimmt mit Wasser und I~IH40H auf und filtriert. Das Filtrat s~aert man mit Essigs~ure an und titriert das Cu mit Thiosulfat. - - In Zinn-Kr~tzen wird das Cu ebenso bestimmt. Zur Bestimmung des Sn wird die abgesehiedene Metazinns~ure mit bT%Oe geschmolzen, die Schmelze in HC1 gelOst und das Sn naeh Reduktion durch Fe mit Jod titriert. W e b e r.

Zur Analyse yon Phosphorbronzen macht J o s e p h G u i t l i s s e n 2) einige Bemerkungen. Bei einem P-Gehalt yon 1~ versetzt man 2 - - 4 g Drehsp~ne mit 15 ecru Wasser und allm~hlich mit 15 ccm 50~ HNOa und kocht bis zum Verschwinden der nitrosen D~mpfe. Die so :abgeschiedene MetazinnsSure ist sehr wenig 15slich, sie enthalt mitgef~lltes Cu. man gibt dann 10 ccm konzentrierter H~SOr hinzu und erhitzt bis zum Auftreten weisser D~mpfe, wobei weder Sn, noch Pb in L6sung geht. Die Zersetzung der Legierung durch KSnigswasser ist ganz ungeeignet, da Sn-u als SnC14 eintreten und C1 bei der Elektrolyse stSrt. ~Nach dem Abrauchen mit H~SO~ nimmt man mit 1 5 0 e c r u H~O und 2 bis 3 c c m HINO 3 auf und bestimmt das Cu, ohne zu filtrieren, schnellelektrolytisch mit hoher Stromdiehte. Fe und Pb scheiden sich gleichzeitig an der Anode ab. Bei Abwesenheit yon Fe kann das PbO~ direkt gewogen werden. Andernfalls 15st man das PbO 2 wieder, indem man dem Elektrolyten etwas HeO~ zugibt und erhitzt. Man filtriert yon SnO,z -~ P20~ ab und bestimmt das Pb als PbSO 4. Der SnO~--~ P,~Os-bTiedersehlag wird gewogen, das SnO~ durch vorsichtiges Sehmelzen mit der 2---3fachen Menge KCN zu Sn reduziert, die Sehmelze mit H~O ausgekocht und der P im Filtrat bestimmt.

Bei Phosphorkupfer mit 10 bis 15~ P 10st man l g wie oben mit H~0, 10 ccm 50~ H~O 3 und 2 ecru H2S04, engt stark ein bis zum Erseheinen weisser bTebel, nimmt mit 50 ecru HzO auf, macht mit l~aOH alkalisch und versetzt mit Alkalitartrat. Es bleibt nur SiO.~ ungelSst. Das Cu wird sodann bei 100 o mit Hydrazinsulfat gef~llt~ das Ganze auf 2 5 0 c c m gebracht und in einem Tell P a l s Mg2P207 bestimmt. W e b er.

Nachweis und Bestimmung des Zinns. Z u m 1~ a e h w e i s v o n Zin n kann die bei der Einwirkung yon Zinnehloriir auf Ammonmolybdat auftretende Blaufarbung herangezogen werden. Bei aller Empfindlichkeit der Reaktion und, obwohl sie in Gegenwart yon Arseniten und Antimon-

1) Eng. Mining Journ.-Press 118, 293 (1924); durch Chem. Zentrbl. 95, II~ 2067 {1924). :~ ~) Bull. soe. chim. Belg. 82, 408 (1923); durch Chem. Zentrbt. 95, I, 1980 (1924}.