2. Analyse v. )/Iaterialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 229

Aluminon bei 60--70~ und pH 5,5; Gelatine und Benzoes~ure sind vorher hinzu- zuffigen, um Koagulation des Farblacks zu vermeiden, Fe wird mit Aseorbins~ure reduziert, der Fehler betr~gt dabei 0,50/0 . -- MgO wird mit Titangelb colorimetrisch bestimmt, die dreiwertigen Ionen miissen vorher als Hydroxide abgetrennt werden und die LSsung se]bst ist mit 0,5% iger Gelatine]Osung zu stabilisieren; relativer Fehler 0,40/0 . - - Calcium wird ehelatometrisch unter Anwendung yon Murexid als Indicator mit einem Fehler yon 0,2~ bestimmt. -- Um den Gehalt an P und S festzustellen, wird Ca]ciumcarbid mit Salzs~ure zersetzt und die entstehenden Case mit einem Stiekstoffstrom zur Absorption abgetrieben. P H a wird in 5~ Per- manganatlSsung aJcsorbiert und als 1V[olybd~nb]au eolorimetrisch bestimmt, H2S wird in Cadmiumacetat]Ssung abgefangen und jodometrisch bestimmt. -- Freier Kohlensto]] wird bei 800--900~ in einem Sauerstoffstrom verbrannt und ent- wieke]tes C02 in einer titrierten Ba(OH)2-LSsung absorbiert; die Bestimmung erfolgt in dem Rfiekstand, welcher naeh Aufl6sung der Probe in Salzsi~ure ver- bleibt, nach dessen Abtrennung und Trocknung bei 105--110~ -- Ffir die Bestimmung yon Calciumcyanamid ]6st man die Probe in konz. Natronlauge, ffihrt das sich bildende NH 8 in einem Stickstoffstrom in eine titrierte H~S04- LSsung fiber, w o e s volumetrisch bestimmt wird; relativer Fehler 0,40/0 . [1] Zavodsk. Lab. 31, 412--413 (1965) [Russisch]. Insti tut Giprokautsehuk.

B. TvA~o~A

Eine Analyse yon ~Iangan-Zink-Ferriten unter Anwendung der Extrakt ion arbeiteten I .A . S~vS~:~, N .N. NIKOLSKAJA und T .N. SI~O~OVA [1] aus. Vor ~llem hande]te es sich darum, ein wirksames Extraktionsmittel ffir Acidokomp]exe yon Zink zu finden. Die best~ndigsten Verbindungen mit ihnen bildet Diantipy- rylmethan, Tri-n-decylamin u .a . Es wurde 0,1 m DiantipyrylmethanlSsung in Diehlor~than benutzt, wo s quantitatives Extrahieren aus 3 n Salzs~ure eine einzige Extraktion mit 10 ml LSsung genfigt. Mangan wurde nach erfolgter Ex- traktionsabtrennung yon Eisen und Zink mit Diantipyrylmethan aus 3 n Salz- s~ure ehelatometriseh bestimmt. Eisen wurde gegen Sulfosalicyls~ure als Indicator che]atometriseh und aktiver Sauerstoff, der infolge Bildung hSherer Mangan- oxide entsteht, jodometrisch bestimmt. -- Analysengang. Eine Einwaage yon 0,6 g Ferrit wird in 52 ml Salzsi~ure (1,19) unter Erw~rmung auf einem Sandbad gel6st und naeh Abkiihlung auf 200 m] aufgeffillt. Pfir die Zinkbestimmung bringt man zu 10 ml dieser LOsung 0,2 g Ascorbinsi~ure und schfittelt bis zum Verschwinden der gelben F~rbung. Dann gibt man l0 m] 0,1 m DiantipyrylmethanlSsung in Dichloriithan zu nnd extrahiert 2 min. Die organische Phase trennt man ab, versetzt mit 35 ml Athyl- oder Methylalkohol und 10 ml Ammoniakpuffer yore pH9 ,5 - -10 und titriert mit J~DTA gegen Eriochromschw~rz. Fiir die Mn-Be- stimmung vers man ebenso mit dense]ben Volumina aller Reagentien, nur die Hinzugabe yon Ascorbins~ure wird ausgelassen. Nach Abtrennung der organischen Phase wird die w~3rige Phase mit Dichlor~than gewaschen, dazu einige Kristalle Hydroxylamin zugegeben, mit Ammoniak auf pH 7 neutralisiert, mit 10 m] Ammo- niakpuffer versetzt und gegen Eriochromschwarz als Indicator mit ADTA titriert. [1] Zavodsk. Lab. 31, 545--547 (1965)[Russiseh]. IREA-Zweigstelle, Doneck. (UdSSR). B. TVA~O~A

Die Bestimmung yon Calcium in hoehreiner Fluff-, Salpeter- und Salzsiiure fiihrt man nach J . Dvo[c~IL I. Mf~KOu J. ~r und J. DITZ [1] ]lammen- photometrlsch durch. Zur Erh6hung der Caleiumemission setzt man der Probe n-Propanol zu, den durch A13+, PO~ ~-, SOa 2- und F - hervorgerufenen LSscheffekt unterdriickt man durch Zusatz yon Lanthannitrat. -- Arbeitsweise. Etwa 0,1 his 1 mg Calcium entspreehende S~uremengen dampft man bei Salz- oder Salpeter-

230 Berieht: Spezielle analytische Methoden

sgnre unter einer aus Glas, bei Flufls~ure unter einer aus Plexiglas hergestellten Schutzgloeke in einem Tefiontiegel auf 1 ml ab, setzt 1 ml Salzs~nre (1:1) zu und engt auf das Volumen eines kleinen Tropfens ein. Das Abdampfen mit SalzsEure, das sich bei der Calciumbestimmung in Salzsgure erfibrigt, wiederholt man noch einma]. Den Rfickstand iiberffihrt man in einen 10 ml-Mel3kolben, setzt 5 ml n-Propanol und 2 mg Lanthannitrat zu und ffillt mit demineralisiertem Wasser zur Marke auf. Die Calciumemission miBt man bei 622 nm (ZeiB-Flammenphoto- meter, Interferenzfilter )~ma~ 629nm, Dma~ 29,7O/o, Halbwertsbreite 9,Sum, Ace- tylen-Luftflamme). -- Vergleichslgsungen. 0,2497 Calciumcarbonat 16st man in wenig verd. SalpetersEure und ffillt mit demineralisiertem Wasser auf 1 1 auf (1 ml 0,1 mg Ca). Hiervon entnimmt man in 100 ml-MeBkolben jeweils 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 ml, setzt 50 ml n-Propanol und 20 mg Lanthannitrat zn nnd ffillt mit demineralisiertem Wasser zur Marke auf. Die ~e~hode erm6glicht es, his 1.10-~176 Calcium mit einem Fehler yon -]-12 bis --10~ zu bestimmen. Dem Caleiumgehalt iiquimolare Nfengen Natrium sind~auf die Ergebnisse ohne Einfiulk

[1] Chem. Prfimysl 15, 308--310 (1965) [Tsehechiseh]. (Mit eng]. u. russ. Zus.fass.) Forschungsinst. anorg. Chem., Ustl n L. (CSSR). A. E~R

Uber die Bestimmung yon Chlorcholinchlorid im Boden beriehten H. LI~sEa, It. KffH~ und J. BOH~ING [1] im Rahmen ihrer Untersuchungen fiber den Abbau dieser Substanz. Es wird ein zun~chst mehr qualitativer biologischer Test ffir den Nachweis yon Chlorcholinchlorid (CCC) entwickelt, in dem eine der CCC-Konzen- tration proportionale Verkiirzung yon etiolierten Weizenkeimpfianzen beobachtet werden kann. Voraussetzung ffir diesen Test ist jedoch, d~l~ CCC-freier Boden fiir einen Parallelversuch zur Verfiigung steht. Fiir die chemische Bestimmung wird das CCC aus dem Boden mit einer 0,3 n Calciumchlorldl6sung extr~hiert, der Extrakt stark eingeengt, mit Salzs~ure versetzt nnd filtriert. In einem ali- quoten Teil wird mit Kaliumjodid-Jod bei einer Temperatur yon 1--4~ ein CCC- Perjodid ausgef~llt. Dieses wird in Diehlor~than ge15st und die Extinktion bei 365 nm gegen reines Dichlori~than gemessen. Die Extinktionen sind nach Abzug des Blindwertes den CCC-Konzentrationen proportional. Der Mel~bereich liegt bei etwa 10--50 ~g CCC, mit einer Standardabweiehung yon 5--10~ . Das Original enth~lt eine ausfiihrliche Arbeitsvorschrift und die Ergebnisse der Abbauversuche, die zeigen, dal~ der Abbau durch Mikroorganismen erfolgt.

[1] Z. Pflanzenern~hr. Diing. Bodenk. 108, 57--65 (1965). Inst. Pfianzenern~hr., Univ. Giel~en. H. ZIMM]~R

Bei der Untersuchung der Fettsiiuren in Moosen und Farnen haben H. S c ~ L ~ K und J .L . G]~LLEI~A~r [1] Arachidons~ure, 5,11,14,17-Eicosantetraens~ure und ver- wandte unges~tt. S~uren nachgewiesen. -- Das Pflanzenmaterial wird mit Chloro- form-Methanol (2:1) homogenisiert. Die Lipide werden verseift und nach Ab- trennung der unverseifbaren Anteile die Fetts~uren mit Diazomethan verestert. ~Tach Abtrennung polarer Pigmeute fiber eine Si~ule aus Siliciumdioxid- und Chromosorb-Ffillung (2 : 1) mit Petrol~ther-Di~thyl~ther (95: 5) wird das Ester- gemisch gaschromatographiseh analysiert [2]. Zugleich wird das Estergemisch durch Fliissig-flfissig-Chromatographie an SiliconS1 als station~rer Phase [3] frak- tioniert. Die Identifizierung erfolgt durch Kombination yon Ozonisierung, Hydrie- rung und Gaschromatographie der erhaltenen Abbauprodukte sowie dutch alka- lische Isomerisierung [4]. Kurzkettige Aldehyde werden an einer Aluminium- kolonne mit 20~ auf Gas-Chrom P, 30--60 mesh, bei 220~ ge- trennt, l~ngere Aldehyde insbesondere ffir die Bestimmung der terminalen Doppe]-