388 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. 184

Suspension yon Chlorkalk (bleaching powder), wobei der pH-Wert des Ansatzes auf 8 steigt. Nachdem die rote Farbe der L5sung in Blau umgeschlagen ist (innerhalb yon 2--3 rain), verdfilmt man auf 10 mI und bestimmt unter Vorschaltung eines Orangefilters OG 2 die Extinktion in 1 cm-Zellen (Absorptions- und Eichkurven im Origina]).

Istanbul, ~niv, Fen Fak. Mec., Ser. C, 24, 145--161 (1959). Dep. Anal. Chem. Toxicol., School Pharm., Univ. Istanbul (Tfirkei), K. SSIZnWR

Die Bestimm~mg yon Methyl- und Propylestergemisehen der p-Hydroxybenzoe- siiure mit tIilfe der Diinnsehichtchromatographie untersuehen H. Gs und K. MOl~IA~Z 1. Sie haben die FehlermSgliehkeiten beim Auftragen der Proben, Eluieren der Kieselgelschiehten nnd bei der Messung der UV-Absorption gepriift. -- Aus]i~hrung. Kieselgel G (Merck) wird 8 Std im Soxhlet mit Methanol extrahiert und auf einer l~utsehe durch Absaugen getrocknet. Die Diinnschichtplatten (20 • 20 cm) werden mit einer homogenen !~ischung yon 25 g Gel, 0,5 g Leucht- stoff ZS Super (~iedeLde I-Ia~n) und ~ 45 ml Wasser mittels einer Streichapparatur bestriehen und bei 160 ~ C 2 Std getrocknet, Jeweils 0,05 inl der etwa 0,1~

methanolischen LSsungen der Ester werden punktfSrmig anfgetragen und mit Pentan-Eisessig (88:12) ehromatographiert. Iqach der Trocknung (1 Std bei 60 ~ C) werden die Ester im UV-Licht (~ = 254 nm) identfliziert, die betreffendcn Kieselgel- fleeke mit der Rasierldinge ansgesehnitten lind 5real mit j e 2 nil Methanol unter Riihren extrahiert. Die Extinktion der fiber ein Ffltersti~bchen G4 abgesaugten Extrakte wird bei 256 nm gegen iV[ethanol im Beckman DK2 Spektralphotometer gemessen lind die Konzentration der Ester an Hand einer im Bereich 20--60 #g linearen Eichkurve ermitte]t. Der Streubereich betrggt 6,60/0. :

1 Arch. Pharmaz. Ber. dtseh, ph~rmaz. Ges. 298, 1065--1075 (1960): WiSsensch. Abt., Dr~ K. Thomae GmbH, Biberach/Rfl3. A. l % I ~ A ~

Fill' die ]]estimmung yon keetylsalieylsiiure (ASS) neben Aeetyl-p,Amino- phenol (A_&P) in Tabletten geben IV[. MotlToN undM. lVl~sso~1 folgendes Ver]ahren bekannt: ASS. Man extrahiert eine, 0,5 g einer Misehung gleieher Tefle ASS lind AAP entsprechende i~enge des :feingepulverten Analysenmaterials mehrmals mit ~ the r (~) und filtriert die Anszfige in einen MeBkolben his zu einem Gesamtvolumen yon 100 in]. Die vereinigten AUszfige schfittelt man 4m~l mit je 25 ml 20/0iger ~atriumhydrogencarbonatlSsung aus. Nach Zugabe yon 4nit Iqatronlauge (D 1,33) zu den vereinigten Aussehfittelungen erwarmt man diese 15 rain lang auf einem siedende~I Wasserbad; dann gibt man vorsichtig so viel einer LSsung :yon 12,7 g Jod p. a. und 20 g Kaliumjodid p.a. (in Wasser zu 100"ml gel5st) zu, bis eine Probe auf einem mit St~rkelSsung getr~nktem Papierstreifen Bl~uf~rbung hervor- ruft, lind stellt das Reaktionsgemisch ffir 1 Std auf ein siedendes Wasserbad, wobei sich eine rote Fgllung (Lautemarms ~ot) bfldet, l~ach dem Abkiihlen versetzt man die L5sung tropfenweise mit 2% iger l~atriumsulfitlSsung bis zum Versehwinden dcr 'Jodreaktion, saugt den Niedersehlag dureh einen Glassintertiegel ab, w~seht mit Wasser, bis dieses mit 0~5% iger SflbernitratlSsung keine F~llung mehrgibt, troeknet den ~ Rfiekstand bei 100~ nnd ~w~gt. 1 g Lautemanns Rot! entspricht 0,4017!g Salicyls~ure bzw. 0,5238 g ASS. Der Fehler betr~g~ ~1 'his 20/0 �9 - - AAP: l'~an extrahiert die 0,250 g AAP entsprechende Menge der feingepnlverten Prohe mehr- reals mit insgesamt 40 ml Methanol p.a., dampit das LSsungsmittel auf ~einem Wasserbad ab und nimmt den Rfickstand in 35 ml einer 15~ w~i~rigen L5sung yon Trichloressigs~ure :~T) auf. Dann erhitzt man die L5sung 45 rain lang unter ~fickflul~, kiihlt und erg~nzt die Flfissigkeit durch Zusatz yon T auf 50 ml. 1 ml dieser LSsung entspricht ,etwa 5 mg AAP. Nun besehiekt man ~ ~Reagensgl~ser mit