58 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 193

unten) zu und bel~Bt genau weitere 10 rain im Wasserbad. Naeh dem Abkiihlen unter fliegendem Wasser wird die Extinktion der roten LSsung (Absorptions- maximum 532 nm) im Elko I I m i t Filter S 53 E gemessen. Die Eiehkurve wird mit K~liumsorbat aufgestellt, da dieses leiehter rein herzustellen, Mchter in Wassm' 16slieh und haltbarer ist als Sorbins~ure. -- Thiobarbitursiiurelgsung. 0,5 g TBS (Sehuehardt oder Fluka) werden in etwa 20 ml Wasser und 10 ml 1 n Natronlauge nnter Umschwenken gel6st. In einem 100 ml-Megkolben versetzt man mit 11 ml 1 n Salzsgure und ffillt mit Wasser auf. Ffir genaue Messungen sollte die L6sung tgglich friseh hergestellt werden.

1 Dtseh. Lebensmittel-Rdseh. 58, 1--4 (1962). Bundesforsch.-Anst. Lebens- mittelfrischhaltung, Karlsruhe. MAlZGOT ZI~ISIEI~MANN

t~ber das Vorkommen und den Naehweis der Sehleimsiiure sowie ihre quanti- tative Best immung im Wein und Weintrub beriehten E. KIELES~'~ und G. W i ~ - DIG 1. Sie gehen in ihren Untersuchungen yon den KristMlausseheidungen eines 1949er Riesling Weines aus, der aus edelfaulen Tranben (Botrytis-Trauben) gekeltert wurde. Es ergab sich, dug es sich dabei um das Calciumsalz der bisher im Wein noch nicht aufgefundenen Schleims~ure hgndelte. Dureh die charakteristische Pyrrolreaktion (Fiehtenspanprobe) und eine Misehschmelzpunktsbestimmung konnte die Identi tgt einwandfrei ermittelt werden. Fiir einen Schnellnachweis des schleimsauren Calciums werden folgende drei Tests empfoMen: 1. Spektrophoto- metrisehe Untersuehung; 2. Reaktion mit verd. SMzsgure; 3. Pyrrolreaktion. -- Zur quantitativen Bestimmung des schleimsauren Calciums wurde der kristallisierte Trub abfiltriert und getroeknet. Dureh Titration mit ADTA-LSsung konnte der CMeiumgehalt zu 12,2--12,5~ bestimmt werden. Der Schleimsguregehalt wurde colorimetriseh im Elko I I m i t dem Filter S 47 E ermittelt, wobei die Gelbf~rbung mit Eisen(III)-chlorid ausgenutzt wurde. Der am besten geeignete Megbereich liegt zwischen 1 und 5 mg Schleimsgure in 25 ml Farbstoffl5sung. Der Weintrub enthglt danach zwischen 64,0 und 65,9~ ,,unionisehe '~ Schleims~ure. (Flit die direkte Sehleimsgurebestimmung im Wein ist diese Methode jedoeh nieht brauch- bar.) Dureh vergleichende Untersuchungen und Bereclmung der Zusammen- setzungen versehiedener C~leiumsalze der Sehleims~ure mug dgs im Weintrub vor- kommende neutrale Salz die Formel C61-IsOsCa �9 4 H20 besitzen. Zur Ermitt lung der im Wein noch gel6sten Schleilnsgure wurden indirekte Bestimmungen durchgefiihrt. Aus dem Calciumgehalt und dem LSslichkeitsprodukt des sehleimsauren Calciums, das in Modellversuehen nnter gleiehen Bedingungen wie im Wein erInittelt werden konnte, liel3 sieh die Menge der gelSsten Schleims~ure auf 245 mg/l erreehnen (Voraussetzung: der Wein mug an sehleimsaurem Calcium gesgttigt sein.) ]~hnliehe Untersuchungen an anderen Weinen ergaben ebenfalls, dab der kristullisierte Trub edelfauler Weine aus schleimsanrem Calcium besteht.

1 Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forseh. 115, 418--428 (1961). Weinforsehungs- institut Trier. It . Jol~:

Die Best immung yon Paraffin auf Rosinen ist nach G. K ~ V ~ E L 1 dureh Extrakt ion mit Petrol~ther und Abtrennung der Paraffine yon den S~uren, Alko- holen, Estern und Lactonen usw. auf Silic~gel mSglich, wobei die Parsffine Mlein ungehindert durchlaufen. -- Arbeitsweise. 30 g unzerkleinerte Rosinen werden in einer Soxhlethiilse fiber Naeht mit Petrol~ther stehen gelassen und dann 7 Std extrahiert. Der Extrakt wird auf 4:0--50 ml einged~mpft und auf eine Sgule mit 6 g Kieselgel (oben und unten Watte, mit Petrolgther durehfeuchtet) gegeben und mit 40 Tr./min abtropfen gelassen. Der Ko]ben wird 4real mit 5 ml Petrol~ither ausgespiilt und dann werden noch 4real 20 ml Petrol~ther nachgegeben. Das

1963 1. Analyse yon Lebensmit~eln 59

Eluat wird zur Troekne gebraeht und im Troekenschrank bei 120~ unger 5fterem Einblasen yon Luf~ 1 Std getrocknet. Dann l~il?t man 1 Std im Exsiccator abkfihlen und wggt. -- Der zul/~ssige Gehalt liegt bei 6,0 g fl/issigem Paraffin in 1 kg getroekneter Weinbeeren einsehlieBlieh dereu natiirliehen Wachses.

Dtseh. Lebensmittel-Rdsch. ~8, 36--37 (1962). Staatl. chem. Untersuchungs- anstalt Bremen. MA~OOT ZI~I~E~3~_dNX

[~ber die Lactosebestimmung in Baekwaren beriehten H. RUTTLOFF, 1%. FI~IESE und K. T i c , E L 1. Mit tIilfe der Papierchromatographie wird der G~r- und Back- vorgang bei der I-Ierstellung yon GeMiek untersucht. Es werden ,,Wasserbrot", ,,Lactosebrot" und ,,Milchbrot" hergestellt und die Umsetzung der Saccharide verfolgt, wobei vor allem Lactose/Maltose anMy~isch differenziert werden. Die Ana]ysenergebnisse (Versuehsdauer 4 Std) werden mit denen yon M.V. F~rm~i S~'ETm~GE 2 (Versuehsdauer 2--3 Tage) verglichen. Die chromatograplgsche Trennung der Zucker erfo]gt auf dem Papier Schl. & Sch. Nr. 2043a. Als ~'lieBmittel wird Butanol-Athanol-Wasser (4:1:5) verwendet. Das Chromatogramm wird mit Diphenylamin-Anilin-Phosphors~ure (10 Teile 2~ Mkoholische Diphenylamin- 16sung + i0 Teile 2~ alkoholische AnilinlSsung + 2 Teile konz. Phosphors~ure) besloriiht und kurze Zeit auf 105~ erhitzt. - - Zur Lactosebestimmung in Baclcwaren verf~ihrt man folgendermM3en: Man SUSlOendiert 5 g Preghefe in einigen ~il l i l i tern des w~grigen Extraktes (30 rain Schiitteln) und vergi~rt 140 rain bei 30~ unter l%iihren (350--400 U/rain). Danaeh ergiinzt man das verdampfte Wasser, saugt 20 ml der LSsung durch eine l~ritte ab, kocht kurz auf, ffihrt eine F~llung mit Carrey-LSsung I @ I I dureh und ermit~elt die Lactose reduktometrisch nach vA~,- D~ KA~E~. Zur :Bestimmung yon Maltose und Lactose nebeneinander ermittelt man die l~eduktion der LSsung vor (Lactose 4- Maltose) und naeh der Verg~irung. Der Wassergehalt der Krume isg bei der Bereclmung zu berfieksiehtigen.

1 Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch. 11~, 105--113 (1961). Insti tut ffir Erngh- rung in Potsdam-Rehbriieke, der Deutschen Akad. Wiss., Berlin. -- ~ Chem. Weekbl. 23, 578 (1926). -- Pharmaz. ZentrMhMle Deutschland 78, 216 (1937).

P.-J. Sc~oR~

[~ber die Problematik der quantitativen Diastasebestimmung in t[onig be- richter It . I:[ADomg 1. Die Arbeit en~h~lt eine Literaturiibersieht, die Ergebnisse einer i~berprtifung der Methoden yon 1~. Go~Jz~ 2 und yon ScKAI)n ~ und einiger Methoden zur Darstellung 16slicher St~rkepr~parate sowie die Arbeitsvorschrift einer 1Yfethode zur pho?~ometrisehen Diastasezahlbestimmung in Honig.

1 Mitt. Gebiete Lebensmittel-Unters. Jc[yg. (Bern) 52, 67--103 (1961). Lab. VSK, Basel (Schweiz). - - 2 Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch. 28, 286 (1914). --

SCH~D~, J. E., G. L. M~gsK and J. E. ECKE_aT: Food gee. 23, 446 (1958). A. N ~ n ~ A ~

Die biochemische Saccharinbestimmung mi t Prellhefe erm5glicht naeh K. T 3 i v ~ und It . l%v~r,o~'F~ insbesondere in Milchbackwaren eine routinem~iBige rasche Differenzierung yon w~Brigen LSsungen von Sacchariden. Bei Verwendung der gew5tmliehen Preghefe des I-Iandels entf/~llt steriles Arbeiten Ms sonst erschwe- rendes Moment. Ihr Einsatz ermSglicht innerhMb kurzer Zeit die quantitative Differenzierung yon Systemen wie Maltose~Glucose, oder l?a//inose/Maltose/Glucose, zumM, wenn unter gesteigerter Sauersf~offzufuhr dureh Verggrung unter giihren gearbeitet wird. Ni t I-lilfe dieses l%iihrverfahrens ist z.B. die Bestimmunff yon Lactose in Milchgebiic~, aueh bei Anwesenhei~ yon Saccharose mit einer Genauigkeit yon -4-5o/0 mSglich. Die Versuehsdauer betrggt einschliel31ieh Extrakt ion der Saecha- ride aus der Krume etwa 4 Std. Bei der bisher iibliehen g~rungsanaly~ischen