Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 71

triumhypophosphit kSnnen toleriert werden. GrSSere iVfengen an Fen, SnlI, I-Iexa- eyanoferrat(II) und Arsenat geben Niedersehls mit dem Reagens. Die ErhShung der Farbintensits ist wahrscheinlieh auf die Bildung yon Ionenpaaren der Art Fe(CN)sNOSO3M a- (M = Alkalimetall) bzw. (ZnPy,)eFe(CN)sNOSOa zurfiekzufiihren. 1. Anal. Chim. Aeta 86, 248--251 (1966). Dept. Chem., Univ. Teehn., Loughborongh,

Leics. (England). K.-H. Bm~

Die Bestimmung yon Sulfat bzw. Sulfit in der Gegenwart yon 18sllehem Silieat wird yon M. Az~r~ [1] mit Hilfe yon Dimethyl/ormamid (DMF), das einenbest~ndigen Komplex mit Kieselsiure bildet, durchgefiihrt. Der gebildete Komplex ist wahr- seheinlieh yon der Form Si(OH)~(DMF),, wo x = 1 oder 2, und wird yon starken Minerals~uren nicht angegriffen. -- Arbeitsweise. Es wurden StandardlSsungen yon Kaliumsulfat bzw. Natriumsulfit, die eine ~qnivalente Menge Natriumsilieat ent- halten, hergestellt. 25 ml dieser LSsung (ira Falle des Sulfits mit 2 ml 30% igem H202 oxydiert und zur Zerst5rung des Peroxid~berschusses erhitzt) werden mit 1--2 ml DMF versetzt, zu 250 ml verdiinnt und mit HC1 anges~uert. Die LSsung wird zum Koehen erhitzt und unter st~indigem Eiihren langsam ein Uberschu$ an 5 ~ iger BaCl~-LSsung hinzugegeben. Es wird einige Stunden aufdemWasserdampfbad stehen gelassen, danach die Flfissigkeit fiber Whatman-Filterpapier Nr. 42 abgegossen, der Niederschlag gewaschen, in einem Quarztiegel verascht und bis zum konstanten Gewicht gegliiht. Die gravimetrisehenWerte des BaSO 4 liegen innerhalb ~ 0,5O/o des theoretisehen Wertes. 1. Analyst 92, 115--117 (1967). Pakistan Atom. En. Comm., P. O. Box No. 3112,

Karachi, (Pakistan). A. RoSCOVANV

Zur Besehleunigung tier gravimetrisehen Sul[atbestimmung schls M. N~s~- ~m~i [1] vor, das gefs Bai~umsulfat ohne vorheriges Gliihen auszuwigen. Der Niedersehlag wird lediglich mi~ Alkohol und Ather getroeknet. Verf. vergleicht diese Art der Trocknung mit dem iiblichen Glfihen bzw. Troeknen bei 110~ und wendet die Methode auf die Analyse yon Mineralwissern und Pyrit an (Maskierung yon FeIn mit ADTA). -- Arbeitsweise. Die ProbelSsung wird mit Salzs~ure angess bis fast zum Sieden erhitzt und unter Umr~ihren mit einer 2% igen BaC12-LSsung versetzt. Man l~l~t das Gemisch mindestens 2 h auf einem Dampfbad stehen, filtriert dann den Niederschlag dureh einen Glasfrittentiegel (G 4) ab und wischt ihn mit heiBem Wasser aus. AnschlieBend ws man 3--5real mit 2 ml-Portionen absol. Athanol und danach 3--5real mit 2 ml-Portionen J~ther, saugt 20 rain Luft durch den Tiegel, stell% diesen dana 5--10 rain in einen Exsieeator mid bringt ihn auf die Waage. -- Ein und derselbe Tiegel kann mehrmals hintereinander ohne Reinigung verwendet werden. Zum Siubern der Tiegel empfieMt Verf. heiBe ~DTA-LSsung (1 ~ Di-Na-ADTA-LSsung mit iNatronlauge auf pH 8,6 einstellen). 1. Anal. Chim. Acta 84, 246--249 (1966). Dept. Chem., Fac. Fisheries, Hokkaido

Univ., Hakodate (Japan). D. I~OCKOW

Die Diinnschieht-Chromatographie yon Tellur, Selen und Chrom f~hren K. I-IiYAs~ und T. OGiTi [1] an Sflicagelplatten mit 50/0 Gips aus. Mit IBM]s Athylaeetat nnd n-Butylacetat als Laufmittel, die mit 2 N Salzss gesattigt waren, kann TeIV yon TeVI, SeIV von Se VI und CrVI yon Cr III getrennt werden. Mit n-Butanol konnten TeIV und SeIV getrennt werden. Aus 6 N Salzs~iure ergeben sich fiir TeIV beim Chromatogramm mit IBMK melu-ere Stufen, so dal3 mehrere Kom- plexe vermutet werden. 1. Japan Analyst 14, 1146--1149 (1965) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.)

Dept. Chem., Fae. Sci., Hokkaido Univ. Sapporo (Japan). K. HEN~CI~G