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62 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. 208 peroxid gelSst, bei h6herem Rhodiumgehalt erfolgt der AufschluB im EinsehluB- rohr. Zur vollsti~ndigen FEllung yon Rhodium muB der Sulfidniederschlag fiber Naeht digeriert und etwa mitausgefallenes Uran durch Auslaugen der Nieder- sehl~ge mit verd. SalpetersEure entfernt werden. Die Vollst~ndigkeit der F~Lllung wird eolorimetrisch mit Zinn(II)ehlorid fiberprfift. Der Fehler betr~igt 0,1-- 0,3 ~ Die besten Ergebnisse erh~lt man bei Gehalten yon 25--100 mg Rhodium. -- Aus- [i~hrung. Die Probe wird entweder mit konz. Salzsgure unter tropfenweiser Zugabe yon Wasserstoffperoxid gel6st oder mit 15 ml konz. Salzsgure und 0,3 ml konz. PerehlorsEure bei 300~ im EinsehluBrohr, dalm auf 10ml eingedampft, mit Wasser auf 100 ml verdfinnt und filtriert, l~aeh dem Auswasehen mit 2~ SalzsEure ffigt man 10 ml konz. Sa]zsEure zum Ffltrat, verdfinnt es auf 400 ml und leitet 1 Std fast im Sieden Sehwefelwasserstoff ein; w~hrend des Abk/ihlens fghrt mail weitere 30--60 rain mit dem Einleiten fort, I~LBt fiber I~aeht stehen, filtriert, wEseht den l~iedersehlag mit 2~ mit Sehwefelwasserstoff ges~tt. Salzs~Lure und glfiht ihn bei 600~ dana reduziert man ihn mit Wasserstoff in einem Rose-Tiegel fiber einem Brenner, laugt 30 min mit 5 ml 50~ Salpeter- sgure bei 80~ aus, ffigt weitere 5 ml 20~ Salpeters~ure zu, glfiht und reduziert wie oben. Die gesammelten Filtrate engt man ein und untersueht sie eolorimetrisch auf Rhodium. 1 Analyt. Chemistry 85, 1094--1095 (1963). Washington, National Bureau of Standards (USA). LISELOTT JO~AZq~S~N Die Bestimmung yon Thoriumdioxidgehalten in Monazitsand und seinen Begleitmineralien aus Taiwan f/ihrten Y.-S. HsmG und J.-L. CgoT:I dutch Gamma-Scintillations-Spektrometrie unter Benutzung eines mit Thallium aktivierten l~atriumjodidkristalles und eines Einkanal-ImpulshShen-Differentialanalysators aus. Da die naBchemiseh analysierten Eiehproben aus demselben Vorkommen stammten wie des Untersuchungsmaterial (1V[onazitsand, Zirkon, ~menit), durfte dasVerhEltnis der Radionuklide aus der Thoriumreihe in allen F~i]len als gleich und daher die Fl~che unter der gemeinsamen Photospitze yon Radium-224 (0,241 MeV) und Blei-212 (0,239 MeV) als l~aB ffir den Thoriumdioxidgehalt angesehen werden. Ihr Zahlenwert wurde entweder aus der SpitzenhShe hma~ in Impulsen/min und der Breite @ der Spitze bei der halben MaximalintensitEt in halben Fensterbreiten nach 2' ~ 1,07 hm~x @oder ffir unsymmetrisehe Spitzen, wie sie bei ldeinen ZEhlraten (Thoriumdioxidgehalten nnter 0,1~ und sohleehter Geometric (Probenmengen fiber 100 g) auftraten, dureh Summation der graphisch ausgeglichenen IntensitEten in Impulsen/min zwischen 180 und 270 keV und Multiplikation dieser Summe mit 90/halbe Fensterbreite in keV ermittelt und danu auf I g bezogen. Der EinfluB der Teil- chengrSBe und des Wassergehaltes der Proben auf diesen ~IeBwert war gering und konnte urn so eher vernaehlEssigt werden, als beide Parameter in allen FEllen sehr Ehnlieh waren. Dagegen muBten ffir verschiedene Probenmengen und Gehalte an inaktivem Material gesonderte Eichkurven aufgestellt werden, die im Original ffir 1--700 g und 0,01--10~ Thoriumdioxid wiedergegeben sind. Wurden die Inten- sitEten bei den einzelnen Energien jeweils fiber 1 rain registriert, so dauerte eine Bestimmung etwa 1 Std. Die relative Standardabweiehung des Verfahrens betrug bei 8 Messungen der prim~iren und sekund~ren Eiehproben 3 und 2~ die Unter- sehiede gegen die naBchemiseh erhaltenen Werte waren bei Gehalten fiber 1~ nieht grSBer als 0,23o/o absolut und bei Gehalten unter l~ nieht gr6Ber als 0,06~ absolut. 1 j. Chin. chem. Soc., Ser. 2, 10, 184--199 (1963). Radioehem. Lab., Ordnance Res. Inst. (China). A. KOSXK Die gleiehzeitige Bestimmung yon Sauerstoff und Silieium in Meteoriten und Gestehxen ist nach J. WInG ~ zerstSrungsfrei durch Aktivierung mit sehnellen

Die Bestimmung von Thoriumdioxidgehalten in Monazitsand und seinen Begleitmineralien aus Taiwan

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Page 1: Die Bestimmung von Thoriumdioxidgehalten in Monazitsand und seinen Begleitmineralien aus Taiwan

62 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. 208

peroxid gelSst, bei h6herem Rhodiumgehalt erfolgt der AufschluB im EinsehluB- rohr. Zur vollsti~ndigen FEllung yon Rhodium muB der Sulfidniederschlag fiber Naeht digeriert und etwa mitausgefallenes Uran durch Auslaugen der Nieder- sehl~ge mit verd. SalpetersEure entfernt werden. Die Vollst~ndigkeit der F~Lllung wird eolorimetrisch mit Zinn(II)ehlorid fiberprfift. Der Fehler betr~igt 0,1-- 0,3 ~ Die besten Ergebnisse erh~lt man bei Gehalten yon 25--100 mg Rhodium. -- Aus- [i~hrung. Die Probe wird entweder mit konz. Salzsgure unter tropfenweiser Zugabe yon Wasserstoffperoxid gel6st oder mit 15 ml konz. Salzsgure und 0,3 ml konz. PerehlorsEure bei 300~ im EinsehluBrohr, dalm auf 10ml eingedampft, mit Wasser auf 100 ml verdfinnt und filtriert, l~aeh dem Auswasehen mit 2~ SalzsEure ffigt man 10 ml konz. Sa]zsEure zum Ffltrat, verdfinnt es auf 400 ml und leitet 1 Std fast im Sieden Sehwefelwasserstoff ein; w~hrend des Abk/ihlens fghrt mail weitere 30--60 rain mit dem Einleiten fort, I~LBt fiber I~aeht stehen, filtriert, wEseht den l~iedersehlag mit 2~ mit Sehwefelwasserstoff ges~tt. Salzs~Lure und glfiht ihn bei 600~ dana reduziert man ihn mit Wasserstoff in einem Rose-Tiegel fiber einem Brenner, laugt 30 min mit 5 ml 50~ Salpeter- sgure bei 80~ aus, ffigt weitere 5 ml 20~ Salpeters~ure zu, glfiht und reduziert wie oben. Die gesammelten Filtrate engt man ein und untersueht sie eolorimetrisch auf Rhodium.

1 Analyt. Chemistry 85, 1094--1095 (1963). Washington, National Bureau of Standards (USA). LISELOTT JO~AZq~S~N

Die B e s t i m m u n g yon Thoriumdioxidgehalten in Monazi tsand und seinen Begle i tmineral ien aus Ta iwan f/ihrten Y.-S. HsmG und J.-L. CgoT:I dutch Gamma-Scintillations-Spektrometrie unter Benutzung eines mit Thallium aktivierten l~atriumjodidkristalles und eines Einkanal-ImpulshShen-Differentialanalysators aus. Da die naBchemiseh analysierten Eiehproben aus demselben Vorkommen stammten wie des Untersuchungsmaterial (1V[onazitsand, Zirkon, ~menit), durfte dasVerhEltnis der Radionuklide aus der Thoriumreihe in allen F~i]len als gleich und daher die Fl~che unter der gemeinsamen Photospitze yon Radium-224 (0,241 MeV) und Blei-212 (0,239 MeV) als l~aB ffir den Thoriumdioxidgehalt angesehen werden. Ihr Zahlenwert wurde entweder aus der SpitzenhShe hma~ in Impulsen/min und der Breite @ der Spitze bei der halben MaximalintensitEt in halben Fensterbreiten nach 2' ~ 1,07 hm~x @ oder ffir unsymmetrisehe Spitzen, wie sie bei ldeinen ZEhlraten (Thoriumdioxidgehalten nnter 0,1~ und sohleehter Geometric (Probenmengen fiber 100 g) auftraten, dureh Summation der graphisch ausgeglichenen IntensitEten in Impulsen/min zwischen 180 und 270 keV und Multiplikation dieser Summe mit 90/halbe Fensterbreite in keV ermittelt und danu auf I g bezogen. Der EinfluB der Teil- chengrSBe und des Wassergehaltes der Proben auf diesen ~IeBwert war gering und konnte urn so eher vernaehlEssigt werden, als beide Parameter in allen FEllen sehr Ehnlieh waren. Dagegen muBten ffir verschiedene Probenmengen und Gehalte an inaktivem Material gesonderte Eichkurven aufgestellt werden, die im Original ffir 1--700 g und 0,01--10~ Thoriumdioxid wiedergegeben sind. Wurden die Inten- sitEten bei den einzelnen Energien jeweils fiber 1 rain registriert, so dauerte eine Bestimmung etwa 1 Std. Die relative Standardabweiehung des Verfahrens betrug bei 8 Messungen der prim~iren und sekund~ren Eiehproben 3 und 2~ die Unter- sehiede gegen die naBchemiseh erhaltenen Werte waren bei Gehalten fiber 1~ nieht grSBer als 0,23o/o absolut und bei Gehalten unter l~ nieht gr6Ber als 0,06~ absolut.

1 j . Chin. chem. Soc., Ser. 2, 10, 184--199 (1963). Radioehem. Lab., Ordnance Res. Inst. (China). A. KOSXK

Die gle iehzeit ige B e s t i m m u n g yon Sauerstoff und Si l ie ium in Meteoriten und Gestehxen ist nach J . WInG ~ zerstSrungsfrei durch Aktivierung mit sehnellen