3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 227

schon vorher sauer war, wird mit 3 ml re td . Salzs~ure (1 + 2) anges/iuert und mit einigen Tropfen 0,01 m Natriumhydrogensulfitl6sung die Jodfarbe vollstandig beseitigt. Je tz t fiigt man unter tr 0,01 m StrychninsulfatlSsung zu, bis sieh der Niedersehlag zusammenballtnnd absetzt (1 ml fiir 4 mg ttg). Mit 2 bis 3 Tropfen ReagenslSsung wird auf Vollstiindigkeit der F/~llung gepriift. Man 1/~gt unter gelegentlichem Umschfitteln 1 Std stehen und saugt durch einen gewogenen Gooch- tiegel unter Nachspiilen mit 4real 5 ml Wasser ab. Weitere 5 ml Waschwasser werden gesondert aufgefangcn und auf Strychnin geprfift. Es soll mit VaLSE~'S Rea- gens (QuecksilberjodidlSsung) nut eine sehwache Opalescenz erscheinen. Man trock- net 1 Std bei 105 ~ C, l~gt im Exsiccator abkfihlen und w/~gt aus.

J. Assoc. off. agrie. Chemists 88, 645--650 (1955). Food a. Drug Admin., St. Louis, No. (USA). M~GOT ZI~MER3IA:NN

R . L . HEgD 1 hat das vostehende Verfahren auf die Untersuchung yon phar- mazeutischen Zubereitungen ( Phenylquecksilberchlorid, Quecksilber (II)-]odid, Nitro- mersol, Quecksilber(IIJ-oxyd, Kalomeltablettcn, Merbromin) dutch 10 verschiedene, unabh&ngig voneinander arbeitende Mitarbeiter anwenden ]assen. Verf. kommt durch die statistisehe Auswertung der Versuchsergebnisse seiner Mitarbeiter zu dem SchluB, dab mit Ausnahme der Merbrominbestimmung eine Genauigkeit yon =[: 2,3% erreicht wird. KLAIJS B~O])EI~SEX

1 j . Assoc. off. agric. Chemists 40, 819--824 (1957).

Bestimmung des ~itherischen ()les yon Rosa l)amascena 3Iill. Nach Versuchen yon D. Iva~o~'F, C. IVANOFF, N. 1VIA~CO~'F und I. OGNI~-OFF ~ k6nnen die friseh gepfliickten Rosenbliiten in einer 20% igen Kochsalzl6sung 5 Tage lang auf- bewahrt werden, ohne dab der Gehalt an Rosen61 eine finderung erf~hr~. Da man fiir die Bes~immung des RosenSls, um einen gu~en Durchschnit~ zu erhalten, 2,5 bis 3 kg Blttten (Blumenbl/~tter oder Kelehbl/~tter) ben6tigt, die unter Umst/inden nieht in einem Tage gewonnen werden k6nnen, hat das Konservierungsverfahren Bedeu~ung. Die Konservierung erfolgt dutch vollst/~ndiges Eintauchen der Bliiten in etwa die doppelte Menge 20~ NaC1-L6sung.

1 Dokl. bolgar. Akad. Nauk 8, H. 2, 57--60 (1955). Univ. Sofia (Bulgarien). ]3. I~OSSMANN

Die chromatographische Bestimmung yon Kohlenwasserstoffen in Roseniil beschreiben I). IVA~OFF, N. Mag~COF~', S. PAVLOVA und L. IVAxOVA 1. Als statio- n~re Phase dient Aluminiumoxyd mit einer Aktivit~t zwischen den Oxyden I u n d 1I nach B~oc~ts r s r . Petrol~ther, der durch efile 40 cm lange Aluminiumoxyd- kolonne gelaufen ist, wird als LSsungsmittel verwendet. Mit einer Testmischung, die in ihrer Zusammensetzung etwa dem l~osen61 entsprach, wurde die beste Arbeitsmethode ausgew/ihlt: Die zu tremlende Mischung (etwa 2 g Rosen61) wird mit m6gliehst wenig Petroliither (etwa 10 ml) auf die Aluminiumoxydsaule gegeben. Mit 120 g Alumininmoxyd (S~iutendurchmesser 2 era, S~iulenlange 40 era) gelingt es, die Kohlenwasserstoffe gut vor den sauerstoffhaltigen Verbindungen zu eluieren. Die 20 ml-Fraktionen (insgesamt etwa 140 ml) werden bei 60 ~ C bzw. 80 ~ C yore LSsungsmigtel befreit, bis sie kons~antes Gewicht zeigen. Die vor allem beim Ab- dampfen des L6sungsmittels auftretenden Verluste an Kohlenwasserstoffen sind abhangig yon deren Siedepunkt. Zahlreiehe Versuche mit Testmischungen, die u. a. seines niedrigen Siedelounktes wegen auch Hexadeean enthalten haben, zeigen, dab die Verluste normalerweise 1,5% (bezogen auf Gehalt an Kohlenwasserstoffen) bzw. 0,3% (bezogen auf das gesamte 01) betragen. Die Versuche mit Zusatz yon

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228 Bericht: Spezielle analytische ~Iethoden

I-Iexadecai1 h~ben Fehler yon 4,2~o bzw. 0,8%. Die Ergebnisse zweicr Parallel- versuche unterscheiden sich im Mittel tim etwa 0,5%. Ein Vergleich der Ergebnisse, die nach der chromatographischen Methode und durch ~essung des optischea Dreh- vermSgens gewonnen worden sind, zeigte eine befriedigende ~Jbereinstimmung der MeBwerl,e.

1 Dold. bolgar. Akad. Nauk 8, Nr. 4, 29--32 (1955). Univ. Sofia (Bulgarien). D. JE~Tzsc~

~ber Bestimmungsmethoden fiir das AntichoUnergicufia Tral (quartiire Am- moniumbase) berichten P. F. ltELG~EX, J . G. THEIV~GT und D. J. CAMPBELL 1. NichtwSfirige Titration. M~n w~gt und pulvert 20 Tab]etten, bringt die etwa 250 mg Tral entsprechende Menge gepulverter Sabstanz ia 50 ml Eisessig und t i tr iert potentiometrisch nllter Verwenduag ehler Silber-Glaselektrode mit 0,1 n Perchlor- s~ure. Das ~quivalent yon Tral betr/tgt 428,6. - - Photometrische Bestimmung in Anwesenheit yon Salzen orffanischer Siiuren. ~ a n schiittelt in eiaem i00 ml-Mel]- kolben das Pulver yon etwa 100 mg Tral entsprechenden Tabletten mit 50 ml Wasser kriiftig 4m'ch und fiillt bis zur Marke mit Wasser ~uf. Nach dem Absetzen verdihmt man 5 ml der klurea LSsang mit Wasser auf 100 ml, iiberftihrt hiervon 5 ml in einen 125 ml-Schiitteltrichter, fiigt 1 ml einer LSsung yon 150 mg Brom- thymolblau (Si~ureform) an4 150 mg Natriumcarbonat in 100 ml Wasser zu, versetzt mit 15 ml Yufferl5sung yon pg 8,5 und mit 25 ml Chloroform und schiittelt 10 mill laag meehanisch. Dann filtriert man die Chloroformphase durch 0,1 g GlaswolJe, bringt genau l0 ml des Filtrates in eia Glas mit 2 ml 0,005n methanolischer Natron- lauge und bestimmt die Absorption 4ieser N[ischung bei 620 m# im Beckman DU- Spektrophotometer gegen Chloroform als Bezugssubstanz. Dutch Vergleich mit der Ext iakt ion yon Tral-LSsungen bckanntea Gehaltcs 1/~gt sieh dieses ermitteln, wobei ~engea yon 0,025--0,35 mg lineare Relation crgcbea.- - Photometrische Bestimmung in Gegenwart yon Carbowax. Man 15st 15 g Kobaltni trat und 150 g Ammoniumthio- cyanid mit Wasser zu 500 ml, fiigt zu 20 ml dieses Reagenses 5 ml einer etwa 1,5 mg Tral enthaltendcn LSsang, gibt nach Umschiitteln und 5 rain langem Stehen 5 ml Chloroform zu und schiittelt 1 min lang kr&ftig dutch. Nach dem Absetzen filtriert man die Chloroformschicht durch etwas Glaswollc, ermittelt ihrc Licht- absorption bei 620 m# und vergleicht die Ext inkt ion mit den dureh anMoge Auf- arbeitung yon TrM-LSsungen bekannter Konzentration erhaltenen.

J . Amer. pharmac. Assoc., sci. Edit. 46, 639--643 (1957). K. SdLL~qEI~

t~ber die papierchromatographische Trennung der in der Wurzel des Wurm- fames enthaltenen Phlorogluein-Derivate berichtet J. BiJcI-II 1. --Isolierung. Man verreibt den durch erschSpfende Extrakt ion der gepulverten Farnwurzel mit J~ther und Abdampfen des LSsungsmittels erhaltenen 51igen Extrakt nach Zusatz yon Navriumsulfit mit soviel Magnesiumoxyd, dab ein trockenes Pulver entsteht, extrahiert dieses mit Wasser und f~llt aus dem w~Brigen Auszuge die Phloro- glucinderivate dutch Aas/~uern mit Essigs~iure a u s . - Papierchromatographierung. ~ a n tr/tnkt quer zur Faserrichtung geschnittene S~reifen yon Whatman Nr. 1- Papier mit _~ther-Pyridin (95:5) und bringt 9 cm yon einem Schmalende ent- fernt 50--200 #g des in Chloroform gelSsten Substanzgemisches auf den Start- punkt. Die Entwicklung erfolgt mit der mobilen Phase Formamid-Wasser (40:60) in einem Dumas-Apparat bei 19 ~ C innerhalb yon 3,5 Std. Nach 30 min langem Trocknen der Chromatogramme bdtrachtet man dicse im UV-Licht und markiert die Substanzflecken. Als Spriihreagentien kSnnen verwendet werden: alkoholische Eisen(IlI)~chloridlSsung, kaltges/ittigte Ammoniumvanad~tlSsung und Mfllou-