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ff 342 Berieht: Chemische Analyse anorganis6her Stoffe. Wie der Verfasser erwiihnt, ermOglichen ilie komplexen lthodan- Pyridinverbindungen der Metalle auch die Bestimmung des Mangans und des Kobalts. Weber. Die eolorimetrisehe Bestimmung des Kalks filhrten A. G r 6 g oi r e, E. Carpiaux, E. Larose undTh. Sola 1) bei Bodenuntersuchungen in sehr verdtinnten CaO-L6sungen aus und verwendeten dazu das bereits frfiher ~) bei der Bestimmung der P~0~ benutzte Colorimeter. Das Verfahren beruht auf der F~illung des Kalkes als kolloidales Oleat, dessea schwaeh gelbliche F~trbung bei einer Fltlssigkeitsh5he im Colorimeter yon 20 cm noch eine Bestimmung yon 5 Tausendsteln mg (5 x 10-6g) CaO ermOglieht. Man bedarf einer LSsung von 20g Seignettesalz und 7,5g K0H in 100 ccm und einer zweiteu LSsung, die 2 g 01si~ure und 0,Sg K0H in 600ccm Alkobol eutMlt und mit Wasser auf 1 1 verdfinnt wird. Als VergleicbslSsung dient eine solche you 2rag CaO in 1 l. Von der zu priifenden LiJsung bringt man eine 6 his 90mmg CaO entsprechende Menge (dariiber binaus werden die F~rbungen zu stark) in ein 50 ccm K61bchen, gibt nach dem Verdiinnen auf 45 ccm je 1 ccm der Seignettesalz- und der Seifenl6sung zu, ftillt bis 50 ccm auf und mischt. Man l~sst eine Stunde stehen und kann dann die Bestimmung vornehmen, wozu man je nach der Menge 10 oder 25ccm der Vergleichsl6sung nimmt. Die Einzelheiten des Verfahrens werden eingehend besehrieben und seine Braucbbarkeit ge- zeigt. Andere durch Kaliumoleat f~tllbare Stoffe dtirfen nicht zugegen, sein. Vorhandenes MgO scbadet nicht, ~enn dessert Menge nicht drei bis vier Zehntel des Gehaltes an CaO tibersehreitet; bei mehr MgO muss diese abgesebieden werden, was dureh Eindampfen der ~Nitrat- 16sung beider Basen, schwaches G!t~hen des Rtickstandes und LSsen des CaO in warmem Wasser geschehen kann. Weber: ~ie eolorimetrisehe Bestimmung des Magnesiums wird nach A. Gr~goire und Th. Sola ~) ebenfalls durch F~llung als Oleat ausgefiihrt. Da die Fitrbung des Mg-01eats nicht balb so stark wie die des Ca-Oleats ist, k0nnen beide Basen nicht gleichzeitig titriert werden. Es lassen sich noch 4,5 Tausendstel ~,g Mg0 in 50 ccm L(lsung bestimmen. Die Ausftihrung ist dieselbe wie bei CaO, andere mit K-Oleat fitllbare Stoffe miissen nattirlich zuvor entfernt werden, auch CaO. Erforderlich sind die beiden Li~sungen: 1. ! 0 0 g :NH4C1 und :NH~, entsprechend 8g N, in 1 l; man verwendet zu jeder Be- stimmung 2 ccm; 2. eine K-Oleat-L6sung, die in derselben Weise wio bei der CaO-Bestimmung bereitet wird; man verwendet je 1 ccm. Da die Bildung des Niederschlags sehr langsam er[olgt, muss man mit dem Farben- vergleich mindestens 2 Stunden warten. Der wahrscheinliche Febler betrug bei drei ¥ersuchsreihen ~ 1,11, 4 1,37 und ± 3,38°/0. Weber. i) Bull. soc. chim. Belg. 82, 123 (1923); durch Chem. Zentrbl. 94, 1V, 561 (1~23). --- ~) Bull. soe. ehim. Belg: 29,253 (1920); durch Chem. Zentrhl. 91, IV~ 496 (1920). -- a) Bull. soc. chim. Belg. 82, 131 (1923); durch Chem. Zentrhl 94, IV, 562 (1923).

Die colorimetrische Bestimmung des Kalks

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342 Berieht: Chemische Analyse anorganis6her Stoffe.

Wie der Verfasser erwiihnt, ermOglichen ilie komplexen lthodan- Pyridinverbindungen der Metalle auch die Bestimmung des Mangans und des Kobalts. Weber .

Die eolorimetrisehe Bestimmung des Kalks filhrten A. G r 6 g oi r e, E. C a r p i a u x , E. L a r o s e u n d T h . S o l a 1) bei Bodenuntersuchungen in sehr verdtinnten CaO-L6sungen aus und verwendeten dazu das bereits frfiher ~) bei der Bestimmung der P~0~ benutzte Colorimeter. Das Verfahren beruht auf der F~illung des Kalkes als kolloidales Oleat, dessea schwaeh gelbliche F~trbung bei einer Fltlssigkeitsh5he im Colorimeter yon 20 cm noch eine Bestimmung yon 5 Tausendsteln mg (5 x 10-6g) CaO ermOglieht. Man bedarf einer LSsung von 20g Seignettesalz und 7 , 5 g K 0 H in 100 ccm und einer zweiteu LSsung, die 2 g 01si~ure und 0,Sg K 0 H in 600ccm Alkobol eutMlt und mit Wasser auf 1 1 verdfinnt wird. Als VergleicbslSsung dient eine solche you 2rag CaO in 1 l. Von der zu priifenden LiJsung bringt man eine 6 his 9 0 m m g CaO entsprechende Menge (dariiber binaus werden die F~rbungen zu stark) in ein 50 ccm K61bchen, gibt nach dem Verdiinnen auf 45 ccm je 1 ccm der Seignettesalz- und der Seifenl6sung zu, ftillt bis 50 ccm auf und mischt. Man l~sst eine Stunde stehen und kann dann die Bestimmung vornehmen, wozu man je nach der Menge 10 oder 2 5 c c m der Vergleichsl6sung nimmt. Die Einzelheiten des Verfahrens werden eingehend besehrieben und seine Braucbbarkeit ge- zeigt. Andere durch Kaliumoleat f~tllbare Stoffe dtirfen nicht zugegen, sein. Vorhandenes MgO scbadet nicht, ~enn dessert Menge nicht drei bis vier Zehntel des Gehaltes an CaO tibersehreitet; bei mehr MgO muss diese abgesebieden werden, was dureh Eindampfen der ~Nitrat- 16sung beider Basen, schwaches G!t~hen des Rtickstandes und LSsen des CaO in warmem Wasser geschehen kann. W e b e r :

~ i e eolorimetrisehe Bestimmung des Magnesiums wird nach A. G r ~ g o i r e und Th. S o l a ~) ebenfalls durch F~llung als Oleat ausgefiihrt. Da die Fitrbung des Mg-01eats nicht balb so stark wie die des Ca-Oleats ist, k0nnen beide Basen nicht gleichzeitig titriert werden. Es lassen sich noch 4,5 Tausendstel ~,g Mg0 in 50 ccm L(lsung bestimmen. Die Ausftihrung ist dieselbe wie bei CaO, andere mit K-Oleat fitllbare Stoffe miissen nattirlich zuvor entfernt werden, auch CaO. Erforderlich sind die beiden Li~sungen: 1. ! 0 0 g :NH4C1 und :NH~, entsprechend 8 g N, in 1 l; man verwendet zu jeder Be- stimmung 2 ccm; 2. eine K-Oleat-L6sung, die in derselben Weise wio bei der CaO-Bestimmung bereitet wird; man verwendet je 1 ccm. Da die Bildung des Niederschlags sehr langsam er[olgt, muss man mit dem Farben- vergleich mindestens 2 Stunden warten. Der wahrscheinliche Febler betrug bei drei ¥ersuchsreihen ~ 1,11, 4 1,37 und ± 3,38°/0. W e b e r .

i) Bull. soc. chim. Belg. 82, 123 (1923); durch Chem. Zentrbl. 94, 1V, 561 (1~23). --- ~) Bull. soe. ehim. Belg: 29,253 (1920); durch Chem. Zentrhl. 91, IV~ 496 (1920). - - a) Bull. soc. chim. Belg. 82, 131 (1923); durch Chem. Zentrhl 94, IV, 562 (1923).