450 Berieht: Spezielle analytische Methoden. mit%els Ultramikropipette aufgebraeht. Das Chromatogramm wird mit 10--15% )i_thylacetat in Hexan nach J. G. KIRC]Iq~ER, J. M. MILLER und G. J. ]~ELLER1 entwiekelt. Als erste Priifung wird, nachdem das LSsungsmittel 12---14 cm ge- wandert ist, im UV-Licht die Fluorescenz der Flecken ermittelt. Dann wird mit einer LSsung yon 0,4 g 2,4-Dinitrophenylhydrazin in 100 ml 2 n Salzsiure -oe- spriiht und sowohl im sichtbaren als aueh im UV-Lieht auf Fleckenlage geprfift. Schliel31ieh wird die Platte 10 rain bei 105 ~ C erhitzt und wiederum im sichtbaren und im UV-Licht betraehtet. Diese Prtifungen der Flecken auf Fluorescenz, Re- aktion mit Dinitrophenylhydrazin und auf Hitze- und Siurebestandigkei~ ermSg- [icht die rasche Identfllzierung vielex (~le. Ergebnisse an fiber 20 atherischen 01en sind tabellarisch zusammengestellt. K. CRUSE. Die colorimetrisehe Bestimmung yon Menthon(I), Menthol(N) und Mentho- furan(HI) in Pfdferminziil (P) wird naeh J. A. J. M. LEI~LI2 folgendermaBen durehgeffihrt: I. Menthon. 1 ml einer LSsung yon 25 mg P in 10 ml Chloroform (LS- sung A) wird mit analysenreinem Methanol im Verhiltnis 1:10 verdiinnt. 1 ml dieser Verdfinnung wird mit 1 ml einer 100 mg%igen LTsung yon Dinitrophenyl- hydraziu in Methanol, dana mi~ 1 ml einer LSsung yon 0,1 ml konz. Salzsiure in 10 nil Methanol versetzt, 75 min auf 55 ~ C erwirmt und gekfihlt. 8 rain naeh Zusatz yon 5 ml einer LSsung yon 10 g KOtt in 10 ml H20 mid Methanol bis zu insgesamt 100 ml wird die fiber Schwarz in Rot fibergegangene Firbung bei 5350/~ spektro- photomefriert (EI). Ein Blindversuch wird analog mit 1 ml Methanol durch- geffihrt. -- Freies Menthol. 25--30 mg P werden mit 0,5 ml einer LSsung yon 13 g K~Cr,07 und 16 g konz. Sehwefels~ure in 69 g Wasser 2 Std lang gesehfittelt. Naeh Zusatz yon 0,1 ml Methanol zur Zersetzung iibersehiissiger Chromsiure fiberffihrt man den Ansatz mi~ Hilfe yon 5 ml Wasser and l0 ml Chloroform in einen Scheide- trichter, trennt, schfittelt mit Weiteren 2mal 5 ml CHC13 aus und erginzt die CHC18- LSsungen auf 25 nil. Naeh Verdiinnen dieser LSsung mit Methanol im Verh~ltnis 1:10 wird mi~ 1 ml dieser Verdfinnung die unter I beschriebene Re~ktion dureh~ geffihrt. Das Resultet EII abziiglich des Wertes yon E z ergibt den Gehalt an freiem II. GesamtmenthoI. 25 mg P werden nach Zusatz yon 0,2 ml 0,5 n methanolischer Na0H-LSsung wihrend 2 Std bei 65~ unter h~ufigem Umsehwenken verseift. Naeh dem Kiihlen ffigt man 1 ml der Dichromatl5sung zu und behandelt wie oben besehrieben weiter. Das Ergebnis EIH abziiglieh E I zeigt den Gehalt an Gesamt- menthol an. Mentho/uran. 1 ml der LSsung A wird mit einer 12%igen LSsung yon Triehloressigsiure in Chloroform auf 25 oder 12,5 ml erg~nzt und die naeh 1 Std ihr Maximum erreiehende Rotfirbung bei 5000~ spektrophotemetr!ert. K. STLLNER. Die jodometrisehe Asearidolbestimmnng in Chenopodinmiil nach dem Verfahren der Brit. Ph. 1953 gibt nach Untersuehungen yon A. H. BECKETT und G. 0. JOL- LIFFE 3 ZU hohe Werte im Vergleieh zu der 10olarographischen Methode. Als Ursaehe dieser Abweichungen ennittelten Verf. den unrichtigen empirischen Berechnungs- faktor des B.P.-Verfahrens und die Tatsache, dal3 der 0qoerschuB an Jod nicht proportional dem Ascaridolgehalt der Einwaage ist. Man erhilt aber korrekte Werte, wenn der Ascaridolgehalt auf folgende Weise berechnet wird: Liegt der Verbrauch an 0,1 n NatrinmthiosuffatlSsung (n) innerhalb der Grenzen 20 und 40 ml, so betr~gt tier Ascaridolgehalt m ---- 0,00489 n -5 0,0000275 n 2. Wenn der Titrationswert i Analyt. Chemistry 28, 420 (1951); vgl. diese Z. 186, 370 (1952). 2 Ann. pharmae, fran~. 12, 275--281 (1954). Univ, G roningen (Holland). 3 j. Pharmacy Pharmaeol. 5, 869--875 (1953). Chelsea Polytechnic, London.

Die colorimetrische Bestimmung von Menthon(I), Menthol(II) und Menthofuran(III) in Pfefferminzöl (P)

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Page 1: Die colorimetrische Bestimmung von Menthon(I), Menthol(II) und Menthofuran(III) in Pfefferminzöl (P)

450 Berieht: Spezielle analytische Methoden.

mit%els Ultramikropipette aufgebraeht. Das Chromatogramm wird mit 10--15% )i_thylacetat in Hexan nach J. G. KIRC]Iq~ER, J. M. MILLER und G. J . ]~ELLER 1 entwiekelt. Als erste Priifung wird, nachdem das LSsungsmittel 12---14 cm ge- wandert ist, im UV-Licht die Fluorescenz der Flecken ermittelt. Dann wird mit einer LSsung yon 0,4 g 2,4-Dinitrophenylhydrazin in 100 ml 2 n Salzsiure -oe- spriiht und sowohl im sichtbaren als aueh im UV-Lieht auf Fleckenlage geprfift. Schliel31ieh wird die Platte 10 rain bei 105 ~ C erhitzt und wiederum im sichtbaren und im UV-Licht betraehtet. Diese Prtifungen der Flecken auf Fluorescenz, Re- aktion mit Dinitrophenylhydrazin und auf Hitze- und Siurebestandigkei~ ermSg- [icht die rasche Identfllzierung vielex (~le. Ergebnisse an fiber 20 atherischen 01en sind tabellarisch zusammengestellt. K. CRUSE.

Die colorimetrisehe Bestimmung yon Menthon(I), Menthol(N) und Mentho- furan(HI) in Pfdferminzii l (P) wird naeh J . A. J. M. LEI~LI 2 folgendermaBen durehgeffihrt: I. Menthon. 1 ml einer LSsung yon 25 mg P in 10 ml Chloroform (LS- sung A) wird mit analysenreinem Methanol im Verhiltnis 1:10 verdiinnt. 1 ml dieser Verdfinnung wird mit 1 ml einer 100 mg%igen LTsung yon Dinitrophenyl- hydraziu in Methanol, dana mi~ 1 ml einer LSsung yon 0,1 ml konz. Salzsiure in 10 nil Methanol versetzt, 75 min auf 55 ~ C erwirmt und gekfihlt. 8 rain naeh Zusatz yon 5 ml einer LSsung yon 10 g KOt t in 10 ml H20 mid Methanol bis zu insgesamt 100 ml wird die fiber Schwarz in Rot fibergegangene F i rbung bei 5350/~ spektro- photomefriert (EI). Ein Blindversuch wird analog mit 1 ml Methanol durch- geffihrt. - - Freies Menthol. 25--30 mg P werden mit 0,5 ml einer LSsung yon 13 g K~Cr,07 und 16 g konz. Sehwefels~ure in 69 g Wasser 2 Std lang gesehfittelt. Naeh Zusatz yon 0,1 ml Methanol zur Zersetzung iibersehiissiger Chromsiure fiberffihrt man den Ansatz mi~ Hilfe yon 5 ml Wasser and l0 ml Chloroform in einen Scheide- trichter, trennt, schfittelt mit Weiteren 2mal 5 ml CHC13 aus und erginzt die CHC18- LSsungen auf 25 nil. Naeh Verdiinnen dieser LSsung mit Methanol im Verh~ltnis 1:10 wird mi~ 1 ml dieser Verdfinnung die unter I beschriebene Re~ktion dureh~ geffihrt. Das Resultet EII abziiglich des Wertes yon E z ergibt den Gehalt an freiem II . GesamtmenthoI. 25 mg P werden nach Zusatz yon 0,2 ml 0,5 n methanolischer Na0H-LSsung wihrend 2 Std bei 65~ unter h~ufigem Umsehwenken verseift. Naeh dem Kiihlen ffigt man 1 ml der Dichromatl5sung zu und behandelt wie oben besehrieben weiter. Das Ergebnis EIH abziiglieh E I zeigt den Gehalt an Gesamt- menthol an. Mentho/uran. 1 ml der LSsung A wird mit einer 12%igen LSsung yon Triehloressigsiure in Chloroform auf 25 oder 12,5 ml erg~nzt und die naeh 1 Std ihr Maximum erreiehende Rotf i rbung bei 5000~ spektrophotemetr!ert.

K. STLLNER.

Die jodometrisehe Asearidolbestimmnng in Chenopodinmiil nach dem Verfahren der Brit. Ph. 1953 gibt nach Untersuehungen yon A. H. BECKETT und G. 0. JOL- LIFFE 3 ZU hohe Werte im Vergleieh zu der 10olarographischen Methode. Als Ursaehe dieser Abweichungen ennit tel ten Verf. den unrichtigen empirischen Berechnungs- faktor des B.P.-Verfahrens und die Tatsache, dal3 der 0qoerschuB an Jod nicht proportional dem Ascaridolgehalt der Einwaage ist. Man erhi l t aber korrekte Werte, wenn der Ascaridolgehalt auf folgende Weise berechnet wird: Liegt der Verbrauch an 0,1 n NatrinmthiosuffatlSsung (n) innerhalb der Grenzen 20 und 40 ml, so betr~gt tier Ascaridolgehalt m ---- 0,00489 n -5 0,0000275 n 2. Wenn der Titrationswert

i Analyt. Chemistry 28, 420 (1951); vgl. diese Z. 186, 370 (1952). 2 Ann. pharmae, fran~. 12, 275--281 (1954). Univ, G roningen (Holland). 3 j . Pharmacy Pharmaeol. 5, 869--875 (1953). Chelsea Polytechnic, London.