4. Auf Physiologie und Pathologie beztigliche. 465 yon Mengen unter 1 pg SH betr~gt der Fehler 3--5~o, wahrend Gehalte yon einigen Milligramm mit 1--2~ Genauigkeit erfaBt werden. Der Fehler steigt bei Altern der LSsungen. Clause. Die colorimetrsiehe Bestimmung yon Oxalat in biologisehem Material (Pilz- diingemittel) griindet S. BURROWS 1 auf die entf/irbende Wirkung des OxMat- Ions gegenfiber gef~rbten EisenlSsungen, und zwar wird als empfindliehes Reagens die blau bis grfin gef~rbte Eisen(IH)-Ferronl6sung angewendet 2. Die Entf~r- bungsreaktion gehoreht nicht dem BEERschen Gesetz. Der OxMatgehMt muB also einer Eichkurve en~nommen werden. Von Fremdstoffen wirken besonders Eisen- (III)-Ionen schon in sehr kleiner Konzentration (3 Teile je Million) stSrend. Eisen muB vor der OxMatbestimmung quantitativ entfernt werden. Dies gesehieht dutch ExtrM<tion des Pilzdfingemittels mit Citronens~ure]Ssung; man s~ttigt die Citronen- s~urelSsung mit CMeiumoxala% urn die AuflSsung yon OxMat aus der Probe zu verhindern. (In den Pilzdfingemittelr~ ist OxMat aussehlie131ich Ms CMciumoxMat vorhanden.) Phosphat-, Citrat-Ionen stSren die OxMatbestimmung weniger; Ameisen-, Essig-, Propion-, Bernstein-, Malon-, Wein-, Glutar-, Glucon-, Fumar- und MMeins~ure stSren nieht, wenn sie Ms CMeiumsMze zugegen sind; Dextrose und Saccharose stSren ebenfMls nieht. Die Acidit~t muB sorgfMtig (auf PH 0,95) eingestellt werden. Gelbf/~rbung der LOsungen stSrt im Mlgemeinen nieht. Citrone, nsiiurereagens. Man 15st 20 g Citronens~ure und 50 g wasserfreies CM- ciumcblorid in Wasser, verdfinnt zu 1 1, erhitzt zum Sieden und versetzt tropfen- weise mit ges~ttigter AmmoniumoxMatlSsung bis zur beginnenden Triibung. Man koebt auf, l~ftt fiber Nacht stehen und filtriert.- Eisen-Fexron-Reagens. Man 15st 4,00 g Ferron in ungef/~hr 500 nil heil3em Wasser, das 1,0 g FeCla 6 H20 enth~lt, ffigt 300 ml 20 n Salzs/s und 68 g CH3COONa - 3 H~O hinzu, kfihlt und f~llt zum Liter auf. -- Bestimmung. Man extrahiert 1 g der trockenen Probe mit 10 ml Wasser und 10 ml Citronens~urereagens dutch ~stiindiges Erhitzen am RfickflulL ktihler, filtriert und w~seht mit kMten Wasser gut aus. Der Niedersehlag wird in dan Kolben zurfickgebracht und 1 Std bei 100~ getroeknet. Man versetzt ihn dann mit 25 ml bzw. 50 ml 0,4 n SMzs~ure, und zwar wird die erste Menge bei einem zu erwartenden CMeiumoxMatgehMt unter 1%, die zweite Menge bei dem OxMatgebMt von 1--3% angewendet. Man erhitzt etwa 5 rain zum Sieden, filtrier~ dureh ein kleines troekenes Filter, verwirft die ersten Tropfen des Filtrates und pipettiert dann 4 nil in ein troekenes Gef/~B. Dazu gibt man 5 ml Eisen-Ferron- l%~agens, schfitzt die LSsung vor der Einwirkung direkten Sonnenliehtes und stetlt sie in einem Spekker-Absorptiometer unter Verwendung yon IL~ORD-Filter Nr. 607 gegen eine L5sung, die 4 ml 0,4 n SMzs~ure und 5 ml des Eisen-Ferron-lZeagenses enth/~lt, ein. Die Temperatur der beiden VergleichslSsungen soll sieh um nicbt mehr Ms • 0,5~ unterscheiden. Zur Herstellung der Eichkurve verwendet man L5- sungen yon 0--4 mg CMeiumoxMat (CaC204 H~O) in 4 ml 0,4 n Salzs~Lure. E. BAEI~TlCg. Die Bestimmung von Barbitursiiurederivaten kann naeh T. C. GOULD und C. I-I. HI~E a mit Hilfe der Ultraviolett-Spektrophotometrie direkt im ~thyliither- extrakt des Serums erfolgen. Der ftir die Messung giinstigste pi~-Bereich liegt zwisehen 9,0 und 10,0, er wird nach Verdampfen des Athers unter Verwendung eines Boratpuffers (p~ 9,5) hergestellt. Als Barbiturs~ureverbindungen wurden die Analyst (Lond.) 25, 80 (1950). ~ber Ferron(7-Jod-8-Oxychinolin-5-sulfos~ure) Ms Eisenreagens vgl. J.H. YOE, J. Amer. Chem. Soe. ,54, 4139 (1932); '59, 872 (1937); vgl. diese Z. 97, 49 (1934); 117, 210 (1939); L. URBA~I, vgl. diese Z. 129, 183 (1949). J. Labor. a. ella. Med. 84, 1462 (1949). Z. anal. Chem. Bd. 134. 30

Die colorimetrsiche Bestimmung von Oxalat in biologischem Material (Pilz-düngemittel)

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Page 1: Die colorimetrsiche Bestimmung von Oxalat in biologischem Material (Pilz-düngemittel)

4. Auf Physiologie und Pathologie beztigliche. 465

yon Mengen unter 1 pg SH betr~gt der Fehler 3--5~o, wahrend Gehalte yon einigen Milligramm mit 1--2~ Genauigkeit erfaBt werden. Der Fehler steigt bei Altern der LSsungen. Clause.

Die colorimetrsiehe Bestimmung yon Oxalat in biologisehem Material (Pilz- diingemittel) griindet S. BURROWS 1 auf die entf/irbende Wirkung des OxMat- Ions gegenfiber gef~rbten EisenlSsungen, und zwar wird als empfindliehes Reagens die blau bis grfin gef~rbte Eisen(IH)-Ferronl6sung angewendet 2. Die Entf~r- bungsreaktion gehoreht nicht dem BEERschen Gesetz. Der OxMatgehMt muB also einer Eichkurve en~nommen werden. Von Fremdstoffen wirken besonders Eisen- (III)-Ionen schon in sehr kleiner Konzentration (3 Teile je Million) stSrend. Eisen muB vor der OxMatbestimmung quantitativ entfernt werden. Dies gesehieht dutch ExtrM<tion des Pilzdfingemittels mit Citronens~ure]Ssung; man s~ttigt die Citronen- s~urelSsung mit CMeiumoxala% urn die AuflSsung yon OxMat aus der Probe zu verhindern. (In den Pilzdfingemittelr~ ist OxMat aussehlie131ich Ms CMciumoxMat vorhanden.) Phosphat-, Citrat-Ionen stSren die OxMatbestimmung weniger; Ameisen-, Essig-, Propion-, Bernstein-, Malon-, Wein-, Glutar-, Glucon-, Fumar- und MMeins~ure stSren nieht, wenn sie Ms CMeiumsMze zugegen sind; Dextrose und Saccharose stSren ebenfMls nieht. Die Acidit~t muB sorgfMtig (auf PH 0,95) eingestellt werden. Gelbf/~rbung der LOsungen stSrt im Mlgemeinen nieht.

Citrone, nsiiurereagens. Man 15st 20 g Citronens~ure und 50 g wasserfreies CM- ciumcblorid in Wasser, verdfinnt zu 1 1, erhitzt zum Sieden und versetzt tropfen- weise mit ges~ttigter AmmoniumoxMatlSsung bis zur beginnenden Triibung. Man koebt auf, l~ftt fiber Nacht stehen und f i l t r i e r t . - Eisen-Fexron-Reagens. Man 15st 4,00 g Ferron in ungef/~hr 500 nil heil3em Wasser, das 1,0 g FeCla �9 6 H20 enth~lt, ffigt 300 ml 20 n Salzs/s und 68 g CH3COONa - 3 H~O hinzu, kfihlt und f~llt zum Liter auf. - - Bestimmung. Man extrahiert 1 g der trockenen Probe mit 10 ml Wasser und 10 ml Citronens~urereagens dutch ~stiindiges Erhitzen am RfickflulL ktihler, filtriert und w~seht mit kMten Wasser gut aus. Der Niedersehlag wird in dan Kolben zurfickgebracht und 1 Std bei 100~ getroeknet. Man versetzt ihn dann mit 25 ml bzw. 50 ml 0,4 n SMzs~ure, und zwar wird die erste Menge bei einem zu erwartenden CMeiumoxMatgehMt unter 1%, die zweite Menge bei dem OxMatgebMt von 1- -3% angewendet. Man erhitzt etwa 5 rain zum Sieden, filtrier~ dureh ein kleines troekenes Filter, verwirft die ersten Tropfen des Filtrates und pipettiert dann 4 nil in ein troekenes Gef/~B. Dazu gibt man 5 ml Eisen-Ferron- l%~agens, schfitzt die LSsung vor der Einwirkung direkten Sonnenliehtes und stetlt sie in einem Spekker-Absorptiometer unter Verwendung yon IL~ORD-Filter Nr. 607 gegen eine L5sung, die 4 ml 0,4 n SMzs~ure und 5 ml des Eisen-Ferron-lZeagenses enth/~lt, ein. Die Temperatur der beiden VergleichslSsungen soll sieh um nicbt mehr Ms • 0,5~ unterscheiden. Zur Herstellung der Eichkurve verwendet man L5- sungen yon 0- -4 mg CMeiumoxMat (CaC204 �9 H~O) in 4 ml 0,4 n Salzs~Lure.

E. BAEI~TlCg.

Die Bestimmung von Barbitursiiurederivaten kann naeh T. C. GOULD und C. I-I. HI~E a mit Hilfe der Ultraviolett-Spektrophotometrie direkt im ~thyliither- extrakt des Serums erfolgen. Der ftir die Messung giinstigste pi~-Bereich liegt zwisehen 9,0 und 10,0, er wird nach Verdampfen des Athers unter Verwendung eines Boratpuffers (p~ 9,5) hergestellt. Als Barbiturs~ureverbindungen wurden die

Analyst (Lond.) 25, 80 (1950). ~ber Ferron(7-Jod-8-Oxychinolin-5-sulfos~ure) Ms Eisenreagens vgl. J . H .

YOE, J. Amer. Chem. Soe. ,54, 4139 (1932); '59, 872 (1937); vgl. diese Z. 97, 49 (1934); 117, 210 (1939); L. URBA~I, vgl. diese Z. 129, 183 (1949).

J. Labor. a. ella. Med. 84, 1462 (1949).

Z. anal. Chem. Bd. 134. 30