334 Berieht: Chemisehe Analyse organischer KSrper. im Wasserstoffstrome erkalten. Es hatte sich alsdann auf der 0berfl~che des Kupfers ein KSrper yon hyacinthrother Farbe gebildet. Zur Yer- treibung des Wasserstoffs wurde hierauf so lange Kohlens~ture durch- geleitet~ bis das austretende Gas v611ig yon Kalilauge absorbirt wurde. Wurde nun das Kupfer allmiihlich starker und starker erhitzt, so ent- wickelte sieh ein Gas, das leicht als Wasserstoff erkannt werden konnte. Die ]~lementaranalyse fluorhaltiger organischer Verbindungen, speciell des Fluor~thyls, kann nach den Angaben yon H. M oi s s a n 1) nicht in der gewShnlichen Weise in einem Glasrohre mit Hiilfe yon Kupferoxyd ausgeftihrt werden, da die organisehen Fluorverbindungen hierbei das Glas angreifen und das entstehende Fluorsilieium nicht vSllig yon bis zur dunklen Rothgluth erhitztem Kupferoxyd zerst(irt wird. Dieser Uebelstand liisst sich vermeiden, wenn man die Verbrennung in einer 51etallr(ihre mit Ittilfe eines Gemisehes yon Kupferoxyd und Bleioxyd vornimmt. Der Yerfasser verfuhr bei der Analyse des Fluor~thyls folgender- maassen : Ein Kupferrohr wnrde mit einer Misehung yon etwa 80 Theilen Kupferoxyd und 20 Theilen Bleioxyd geftillt und in der Mitte auf Rothgluth erhitzt~ w~hrend die beiden Enden durch spiralfSrmig darum gewundene BleirShrchen, welche yon Wasser durehflossen waren, abge- ktihlt wurden. Die Enden des Rohres waren mit Korkstopfen ver- schlossen, in welche die VerbindungsrShren zu den gewogenen Absorptions- apparaten respective zu dem Gef~tss mit Fluror~thyl eingesetzt waren. ~etzteres wurde dureh Queeksilber langsam aus einem gewogenen Gef~tsse verdri~ngt und seine ~enge schliesslieh dureh das Gewicht des ein- geflossenen Quecksilbers bestimmt. Zuletzt wurde durch das Rohr und die Apparate 3/4 Stunde lang ein Strom yon trockenem Sauerstoff geleitet. Die erhaltenen Resultate sind durchaus befriedigend. Zur Bestimmung des Fluors benutzte der Verfasser den Umstand, dass zwar trockenes Fluor~thyl Glas nicbt angreift, wohl aber seine LSsung in coneentrirter Schwefelsi~ure. Er leitete demnach ein bekanntes Volumen des Gases in ein mit ausgekochter concentrirter Sehwefelsi~ure geftilltes Glasrohr und liess es einige Tage stehen. Am Ende dieser Zeit wurde alas gebildete Fluorsilicium gemessen und daraus' der Fluor- gehalt berechnet. 1) Comptes rendus 107, 992.

Die Elementaranalyse fluorhaltiger organischer Verbindungen

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Page 1: Die Elementaranalyse fluorhaltiger organischer Verbindungen

334 Berieht: Chemisehe Analyse organischer KSrper.

im Wasserstoffstrome erkalten. Es hatte sich alsdann auf der 0berfl~che des Kupfers ein KSrper yon hyacinthrother Farbe gebildet. Zur Yer- treibung des Wasserstoffs wurde hierauf so lange Kohlens~ture durch- geleitet~ bis das austretende Gas v611ig yon Kalilauge absorbirt wurde. Wurde nun das Kupfer allmiihlich starker und starker erhitzt, so ent- wickelte sieh ein Gas, das leicht als Wasserstoff erkannt werden konnte.

Die ]~lementaranalyse fluorhaltiger organischer Verbindungen, speciell des Fluor~thyls, kann nach den Angaben yon H. M oi s s a n 1) nicht in der gewShnlichen Weise in einem Glasrohre mit Hiilfe yon Kupferoxyd ausgeftihrt werden, da die organisehen Fluorverbindungen hierbei das Glas angreifen und das entstehende Fluorsilieium nicht vSllig yon bis zur dunklen Rothgluth erhitztem Kupferoxyd zerst(irt wird.

Dieser Uebelstand liisst sich vermeiden, wenn man die Verbrennung in einer 51etallr(ihre mit Ittilfe eines Gemisehes yon Kupferoxyd und Bleioxyd vornimmt.

Der Yerfasser verfuhr bei der Analyse des Fluor~thyls folgender- maassen :

Ein Kupferrohr wnrde mit einer Misehung yon etwa 80 Theilen Kupferoxyd und 20 Theilen Bleioxyd geftillt und in der Mitte auf Rothgluth erhitzt~ w~hrend die beiden Enden durch spiralfSrmig darum gewundene BleirShrchen, welche yon Wasser durehflossen waren, abge- ktihlt wurden. Die Enden des Rohres waren mit Korkstopfen ver- schlossen, in welche die VerbindungsrShren zu den gewogenen Absorptions- apparaten respective zu dem Gef~tss mit Fluror~thyl eingesetzt waren. ~etzteres wurde dureh Queeksilber langsam aus einem gewogenen Gef~tsse verdri~ngt und seine ~enge schliesslieh dureh das Gewicht des ein- geflossenen Quecksilbers bestimmt.

Zuletzt wurde durch das Rohr und die Apparate 3/4 Stunde lang ein Strom yon trockenem Sauerstoff geleitet. Die erhaltenen Resultate sind durchaus befriedigend.

Zur Bestimmung des Fluors benutzte der Verfasser den Umstand, dass zwar trockenes Fluor~thyl Glas nicbt angreift, wohl aber seine LSsung in coneentrirter Schwefelsi~ure. Er leitete demnach ein bekanntes Volumen des Gases in ein mit ausgekochter concentrirter Sehwefelsi~ure geftilltes Glasrohr und liess es einige Tage stehen. Am Ende dieser Zeit wurde alas gebildete Fluorsilicium gemessen und daraus' der Fluor- gehalt berechnet.

1) Comptes rendus 107, 992.