244 Bericht: Chemische Analyse organischer KSrper.

2. Q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g o r g a n i s c h e r K O r p e r .

a. Elementaranalyse.

Die Elementaranalyse leicht fli~chtiger organischer Substanzen ffihrt G. P e r r in 1) in einem Apparate aus, der dem yon Z u I k o w s k y und L 6 Io e z 2) far halogen- und sehwefelhaltige, M e s 1 a n s 3) ffir fluor- haltige leichtflfiehtige KTrper angewandten ~ihnlich ist.

Das Verbrennungsrohr ist an seinem den Absorptionsapparaten ab- gewandten Ende mit einem doppelt durehbohrten, yon zwei GlasrShren durchsetzten Stopfen verschlossen. Die eine dieser ROhren ragt nur wenig ins Innere nnd ist aussen zu einer zugeschmolzenen Spitze aus- gezogen. Sie ist dazu bestimmt, nachdem die Spitze innerhalb eines t~bergeschobenen Kautsehuksehlauehes abgebroehen ist, Sauerstoff reap. Lutt einzuleiten.

Die zweite in das Verbrennm~gsrohr weiter hineinreichende RShre enth~ilt einen, ihr Lumen fast ganz ausfiillenden Glasstab. Ein fiber letzteren und das Glasrohr gesehobener Kautschuksehlauch bewirkt luft- dichten Abschluss.

Beim Fifllen des Rohres wird zuerst ein Asbestpfropf eingebracht, der his fast an das offene Ende des kfirzeren oben erw~hnten RShrchens eingeschoben wird, und den Zweck hat, ein Hineinfallen yon Kupfer- oxyd in dieses ROhrchen zu verhindern. Nun fallt man Kupferoxyd ein bis eben a n das Ende des Glasstabes, legt vor diesen das Kiigelchen mit der Substanz und fiillt nun vorsichtig in fast horizontaler Lage

mit Kupferoxyd.

Man erhitzt nun wie gewOhnlich erst die den Absorptionsapparaten zugewandte Kupferoxydsehieht, entzandet dann aueh, um Condensationen zu vermeiden, am anderen Ende des Rohres einige Flammen and zer- bricht sehliesslich dureh Eindriicken des Glasstabs das die Substanz enthaltende Kiigelehen, worauf die Verbrennung wie gewOhnlich durch- gefiihrt wird.

Im Ansehluss daran theile ich mit, dass ich reich bei tier Elementar- analyse des Methyl-Propyl-Aethers (Siedepunkt 38,9 o) folgender Vorrich-

1) Moniteur scientifique [4. Serie] 8, 340. 2) Vergl. diese Zeitschrift 24, 605. 3) Vergl. diese Zeitschrift 82, 356.

Bericht: Chemische Analyse organischer KSrper. 245

tung1) bsdiente. Eine GlasrShre wurde rechtwinklig umgebogen und an beiden Enden zu einer Spitze ausgezogen. Der l~ngere Theil der RShre

war in der Mitte zu einer kleinen Kugel aufgeblasen. Nachdem die eine

Spitze der RShre zugeschmolzen war, wurde in bek~nnter Weise das R0hrehen mit der n6thigen Menge Substanz gefallt und alsdann aueh die zweite Oeffnung zugeschmolzen. Der kfirzere Theil des Rohrs wurde luftdieht dureh einen Gummistopfen geffihrt und mittelst desselben alas hintere Ende der Verbrennungsr6hre geschlossen. Nachdem ein genfigender Theil des Kupferoxyds zum starken Glfihen gebracht war, wurde dureh vorsichtiges Neigen der reehtwinklig gebogenen Glasr6hre die in der VerbrennungsrShre befindtiche Spitze der ersteren abgebrochen. Die flfichtige Substanz konnte a l sdann alhn~hlig aus dem ROhrchen fiberdestillirt werden and die Yerbrennung ging in gewÙhnlicher Weise yon Statten. Gegen Ende der Yerbrennnng Wurde ein Gummischlauch fiber den langeren Theil des R6hrchens gezogen und derselbe mit der Sauerstoffzuleitung verbunden. Nach dem Abbrechen der Spitze der

GlasrShre innerhalb des Gummischlauehs konnte alsdann in fiblicher Weise die Verbrennung dutch Zuffihrung yon Sauerstoff und Luft zu

Ende geffihrt werden. (P. D.)

b. Bestim~nung ~herer ~Bestandthefle.

Zur quaatitativen Bestimmung des Itydrazins in Hydrazinsalzen benutzt J u 1 i u s P e t e r s e n 3) deren bekunntes ReductionsvermSgen gegen F e h 1 i n g 'sche LSsung resp. Kaliumpermanganat.

C u r ti u s s) hatte Kochen des salzsauren S alzes mit salzsauren LSsungen

yon Platinchlorid und Auffangen des entwiekelten Stickstoffs empfohlen. Der Process erfolgt nueh der Gleichung

N~ H4, 2 H Ci ~- 2 Pt C14 ~ N 2 -~- 6 H C1 d- 2 Pt C12. Die Versuche des Verfassers ergeben, dass hiernach der Stickstoff-

gehalt um ca. 1 °/o zu hoeh ausfgllt. Die Titrationsmethode4), die auf der Anwendung des Jods beruht

and die auf folgender Reaction basirt:

5 1N" 2 H A g20 d- 4 J ~ 4 (~':~ It4, H J) + 5 H~O d- N2

1) Dieselbe beruht auf demselben Princip wie die yon S a uer (diese Zeit- schrift 1~, 34) ftir leichffit~chtige Schwefelverbindungen angewandte.

2) Zeitschrift f. anorg. Chemie 5, 1. S) Journ. f. prakt. Chemie [N. F.] 38, 418. 4) Journ. f. prakt. Chemie [N. F.] 42, 539.