290 Bericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 184 Ul~ 10 mit NaC1- bzw. LiF-Prismen). Im ganzen wurden neben dem Isopren folgende Stoffe sieher nachgewiesen: Isobutylen, .BUtCh-I, Butch-2; 3-Methy~buten-1 ; 2-Methyl- bu~en-1 und 2-Methylbuten.2. -- ]3ei der quantitativen Analyse werden massen- spektrometrisch die Gesamtmengen an Butenen und Pentenen bis herab zu Ge- halten yon 10 -2 ~ ermittelt. Die Gaschromatographie gestattet die Bestimmung einzelner isomerer Butene und Pentene bei Gehalten yon 10 -~ ~ Chem. Prfxmysl. 10, 571--576 (1960) [Tschechisch]. (~it engl. Zus.~ass.) Inst. physik. Chem., Akad. Wiss., Prag (~SS~). -- ZKSssLE~, I., U. J. VODEa~AL: Chem. Prfrmysl. 7, 292 (1957). ~. I-I~v~X~ Die Gas-Fliissigkeits-Chromatographie yon Fettalkoholen beschreiben W. E. LI~K und t~. A. MO~ISSETTE 1. Sie fiihren diese Untersuchungenin derselben Weise wie ffiiher bci den Aminen dutch 2. Das Adsorbens ist wie dort Chromosorb W, das mit Alkali beh~ndelt und mit Apiezon L im Verhhltnis 5:1 impr~gniert wird. Vor Gebrauch wird d~s Kolormenfiillmaterial einige Stunden im Vakuum auf 80~ erhitzt. Die gaschromatographische Apparatur ist schon ffiiher z ausfiihrlich be- schrieben worden. Die Kolonne ist 90 cm lang (0,6 cm ;~ ) und wird vor der Analyse mehrere Stunden bei 220~ mit Helium gespfilt. Die Trennungen werden bei 230~ und 70 m]/min sowie 180~ und 63 ml/min durchgefiihrt. Die ProbengrSl~e betr~gt 0,0015--0,004 ml. Die relativen DetektoraussehI~ge der Cs--Cls-Alkohole, bezogen au~ Hexadecanol, zeigen eine lineare Abh~ngigkeit yon der Ketteulgnge. Die Korrekturfaktoren fiir die einzelnen Alkohole sind im Original angegeben und betragen 0,945--1,210, abnchmend mit steigender Kettenli~nge. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen werden ausfiihrlieh diskutiert. Sic entsprechen den bei Aminen ge~undenen. J. Amer. 0il Chemists' Soc. ~7, 668--671 (i960). Archer-Daniels-~idland Comp., Minneapolis, Minn. (USA). -- s Lisx, W. E., R. A. ~O~mS~TT~, R.A. Coo~E~ u. C. F. S~VnL~N : J. Amer. Oil Chemists' See. 37, 364 (i960) ; vgl. diese Z. 180, 128 (1961). -- s LINK, W. E., H. ~f. HICK~IA~ u. 1~. A. )/[ORRISSETT]~: J. Anger. Oil Chemists' Soc. 86, 20, 300 (1959); vgl. diese Z. 171, 316 (1959/60); 174, 307 (1960). MASCOTZnV~E~A~N Eine einfache titrimetrische )lethode fiir die Bestimmung yon aliphatischen Thiolen besehreibt B. SAV~LLE 1. Die Thiole werden mit Sflbernitrat in w~firigem Pyridin umgesetzt. D~s gebfldete Pyridiniumnitrat wird alkalimetrisch titriert. -- Aus]iihrung. Zu 15 ml reinem Pyridin in einem 250 ml-Erlenmeyer-Kolben gibt man genau 1--1,8 mMol Thiol. Dann fiigt man nach und nach 5 ml 0,4 m w~I~rige SiIbernitratlSsung zu, versehliel3t die Flasche und l~l~t 5 rain stehen. Nach Zugabe yon 100 ml Wasser und 3--4 Tr. Phenolphthalein-IndieatorlSsungwird mit 0,1 n Natronlauge auf schwaeh Rosa titriert. 1 Analyst 86, 29--32 (1961). The British ~ubber Producers' ~es. Assoc., Wclwyn Garden City, Herts (England). A. ~,~E~ANN 2,4-Dinitrophenylderivate yon Aminen lassen sich nach A. ~. ASATOO~ 1 papierchromatographiseh auftrennen, wenn man das Papier mit Silicon bzw. Paraffin vorbehandelt. Man kann aueh aeetyliertes oder benzoyliertes Papier ver- wenden. Die Lokalisierung der au2getrennten Substanzfiecken erfolgt im UV- Licht. -- Die Darstellung der DNP-Derivate effolgt naeh W. G~ASS~A-~N, H. HS~- ~A~N und H. E~D~ES2; lediglieh das DiVP-Tryptamin wird wie folgt hergestellt: 30 mg Tryptaminhydrochlorid werden mit 50 ml NaHCQ-Na~OO~-Puffer (Pn 10) und mit 1 ml ehler 3~ LSsung yon 1-Fluor-2,4-dinitrobenzolvermiseht. !Y[~n erhitzt 20rain auf 60~ und fiigt dann 20 ml 0,2 n Natronlauge in 60~

Die Gas-Flüssigkeits-Chromatographie von Fettalkoholen

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Page 1: Die Gas-Flüssigkeits-Chromatographie von Fettalkoholen

290 Bericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 184

Ul~ 10 mit NaC1- bzw. LiF-Prismen). Im ganzen wurden neben dem Isopren folgende Stoffe sieher nachgewiesen: Isobutylen, .BUtCh-I, Butch-2; 3-Methy~buten-1 ; 2-Methyl- bu~en-1 und 2-Methylbuten.2. -- ]3ei der quantitativen Analyse werden massen- spektrometrisch die Gesamtmengen an Butenen und Pentenen bis herab zu Ge- halten yon 10 -2 ~ ermittelt. Die Gaschromatographie gestattet die Bestimmung einzelner isomerer Butene und Pentene bei Gehalten yon 10 -~ ~

Chem. Prfxmysl. 10, 571--576 (1960) [Tschechisch]. (~it engl. Zus.~ass.) Inst. physik. Chem., Akad. Wiss., Prag (~SS~). -- Z KSssLE~, I., U. J. VODEa~AL: Chem. Prfrmysl. 7, 292 (1957). ~ . I-I~v~X~

Die Gas-Fliissigkeits-Chromatographie yon Fettalkoholen beschreiben W. E. LI~K und t~. A. MO~ISSETTE 1. Sie fiihren diese Untersuchungen in derselben Weise wie ffiiher bci den Aminen dutch 2. Das Adsorbens ist wie dort Chromosorb W, das mit Alkali beh~ndelt und mit Apiezon L im Verhhltnis 5:1 impr~gniert wird. Vor Gebrauch wird d~s Kolormenfiillmaterial einige Stunden im Vakuum auf 80~ erhitzt. Die gaschromatographische Apparatur ist schon ffiiher z ausfiihrlich be- schrieben worden. Die Kolonne ist 90 cm lang (0,6 cm ;~ ) und wird vor der Analyse mehrere Stunden bei 220~ mit Helium gespfilt. Die Trennungen werden bei 230~ und 70 m]/min sowie 180~ und 63 ml/min durchgefiihrt. Die ProbengrSl~e betr~gt 0,0015--0,004 ml. Die relativen DetektoraussehI~ge der Cs--Cls-Alkohole, bezogen au~ Hexadecanol, zeigen eine lineare Abh~ngigkeit yon der Ketteulgnge. Die Korrekturfaktoren fiir die einzelnen Alkohole sind im Original angegeben und betragen 0,945--1,210, abnchmend mit steigender Kettenli~nge. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen werden ausfiihrlieh diskutiert. Sic entsprechen den bei Aminen ge~undenen.

J. Amer. 0il Chemists' Soc. ~7, 668--671 (i960). Archer-Daniels-~idland Comp., Minneapolis, Minn. (USA). -- s Lisx, W. E., R. A. ~O~mS~TT~, R.A. Coo~E~ u. C. F. S~VnL~N : J. Amer. Oil Chemists' See. 37, 364 (i960) ; vgl. diese Z. 180, 128 (1961). -- s LINK, W. E., H. ~f. HICK~IA~ u. 1~. A. )/[ORRISSETT]~: J. Anger. Oil Chemists' Soc. 86, 20, 300 (1959); vgl. diese Z. 171, 316 (1959/60); 174, 307 (1960). MASCOT ZnV~E~A~N

Eine einfache titrimetrische )lethode fiir die Bestimmung yon aliphatischen Thiolen besehreibt B. SAV~LLE 1. Die Thiole werden mit Sflbernitrat in w~firigem Pyridin umgesetzt. D~s gebfldete Pyridiniumnitrat wird alkalimetrisch titriert. -- Aus]iihrung. Zu 15 ml reinem Pyridin in einem 250 ml-Erlenmeyer-Kolben gibt man genau 1--1,8 mMol Thiol. Dann fiigt man nach und nach 5 ml 0,4 m w~I~rige SiIbernitratlSsung zu, versehliel3t die Flasche und l~l~t 5 rain stehen. Nach Zugabe yon 100 ml Wasser und 3--4 Tr. Phenolphthalein-IndieatorlSsung wird mit 0,1 n Natronlauge auf schwaeh Rosa titriert.

1 Analyst 86, 29--32 (1961). The British ~ubber Producers' ~es. Assoc., Wclwyn Garden City, Herts (England). A. ~,~E~ANN

2,4-Dinitrophenylderivate yon Aminen lassen sich nach A. ~. ASATOO~ 1 papierchromatographiseh auftrennen, wenn man das Papier mit Silicon bzw. Paraffin vorbehandelt. Man kann aueh aeetyliertes oder benzoyliertes Papier ver- wenden. Die Lokalisierung der au2getrennten Substanzfiecken erfolgt im UV- Licht. -- Die Darstellung der DNP-Derivate effolgt naeh W. G~ASS~A-~N, H. HS~- ~A~N und H. E~D~ES2; lediglieh das DiVP-Tryptamin wird wie folgt hergestellt: 30 mg Tryptaminhydrochlorid werden mit 50 ml NaHCQ-Na~OO~-Puffer (Pn 10) und mit 1 ml ehler 3~ LSsung yon 1-Fluor-2,4-dinitrobenzol vermiseht. !Y[~n erhitzt 20rain auf 60~ und fiigt dann 20 ml 0,2 n Natronlauge in 60~