2. Analyse vonMateriMien der Industrie, des Handels mid der L~ndwh'tsehaf* 217

Zur Halbmikrobestimmung yon Celhflose und Pentosanen im Holzstoff haben L..N. MO~IKO und V. I~: JAV~ZEMS ~ die Makroverfahren ftir Cellulose nach Kth~sc~I~El~, fiir Pentosane naeh ToLnE~s modifiziert. Die Appara~ur besteh~ aus 50ml-DestillationskSlbehen mit Filterstgbehen mit Asbes~filter, XJihler and Schutz- deekel. Sis wird vet der Besr mit einem Gemisch uus 8 ml Xthylalkohol nnd 8 ml konz. Salpe*ersgure 15 rain ausgekoch~. Da.nn wird das ~ilters~gbehen ge- wasehen, bei t05~ get, roeknet mid gewogen. Zur Cst.lutosebestimmung werden 0,1 g der Priifsubstanz, 8 m] Alkohol and 2ml konz. Salpeters~.m'e eJngeftillt, tmd das KSIbehen auf dem Luftbad bei 90~ 1 Std erhitzt. Sodann wird durch das Filter- stabehen abgesaugt, das Sieden mit dem Alkohol-SMpetersi~uregemiseh noch 2m~l wiederholt; die Roheellulose wird 30'rain mit 20 ml dest. Wasser gekocht, ~bges~ugt, zur Neutralitgt gewasehen, bei 105~ tiber P~O sim Vakuum getrocknet, und gewogen. Die Wggtmg ergibt gohcellulose mit Hemieellulosebeimengungen. - - Zur Bestimmung dsr Psntosans wird das Fflterstgbehen (Asbest + Cellulose) ia dem KSlbchen mit 5 g NaCt and 10 ml t3~ Salzsgure auf dem Lnf~b~d erhitzt. Man des~illier~ mi~ tier Geschwindigkei~ t ml/mh~. Naeh je 3 ml Des~ill~ werden 3 ml t3(}~iger Sa~lzsgure naehgeffi]l~. Insgesamf~ werden 901111 Destillat gewonnen. - - Zur Bes~immung des Furpttrols werden 25 ml Des~illa~ mit 75 ml Wasser verdiinnf, 2 ml Ammoniummo]ybdat (25g/1) and 5 nil 0,05n ]~romid-BromatlSsung (10g KBr + 1,392 g XBrOs ira Liter) zugese*zt. 57ach 6 rain fiig~ In~n 5 ml 10%ige Kg- LSsung zu, nueh weit~ren 5 rain wird mit 0,05n NasSsOs-LSsung zuriiektit.rier~. Das Verf~hren gibt gut reproduzierbare Resul~ate, die mit den Ergebnissen der Makrobes/oimm~gen n~e h K t ) ~ s c ~ so~de T o n ~ s befriedigend iibereinsJimmen.

~. anal. Chim. 1% 259--261 (1957) [t~ussisob]. (Mit engl. Zus.fass.). Akad. Wiss. LeC.tSSI~, und Univ. l~ig~ (l~ttl~nd). A.v. WIL~

Die Genauigkeit der Stiekstof[bestimmung naeh DEVARDA in ~itrocelluIosen wird von Y. L~cnOlX und N. BITGAT 1 statis~iseh iiberpriift. Unterlagen fiir die stati- stische ~berpriifung sind die Mittelwerte und Standardabweiehungen ~us fiinf Be- stimm~ngen je ~u and daraus die MittelwerVe und Sta.nd~,rda, bweiehmlg eines halben Ja.hres. In gteieher Weise werden die Titerl5sungen s~a, tistiseh kontrotliel% Die so erhal~nen Werte fiber 6 Monate Sind in 3 Abbildungen dargestellt; Aus den Ergebmssen l~Bt sich ableiten, dab bei l~ufender Kontro]le der Stickstoffgehalt in Nitroeellulosen auf :J= 0,23% genau bestimmt werden kann, das bedeutet eine Genauigkeit yon d= 0,03% absolut bei einem Stickstoffgehal~ yon 13,5% in SehieB: banmwolle. Verff. empi~h]en sine derartige nebenherlaufende statistisclie Kontrotle' fiir ~lle Rou~ineana.Iysen, d~ m6gliehe systema~tisehe Fehler und Ver~nderungen der Probe (Stiekstoffvexlust yon Ni~rocet]ulosen bei l~ngerer L~gerung) leicht. erkannt warden kSnnen.

i Ch/tm. s,na]y~ique 39, 180~--183 (1957). Service des Poudres-~rance. H. St. ~cx~n

Zur Struktm'analyse yon stark cyeIiseh gebauten gesiittigten Kohlenwasser- stoffpolymeren kann man n~ch J. C. A~nA~A~Sn, C. Bo~.Ltmuw~n und H. I. WA- ~'EIC~A~ ~ im ~]lgemeinen dieselben ~Viethoclen anwenden, die fib" MmeralSlfraktionen entwickelt worden sind, Es ha, ndelt sich d~bei zun~chst um die sogenannte direk~e Methods 2, nach der sich aus dem Wasserstoffgeha.It and dem mittleren ~r gewicht die mi~lere Ringz~hl je Molekiil berectmen li~I~t. Dasselbe erreich~ man mittels der yon C. BO~LgOVWF, S, and I4. I. WATEn~A~ revidierten ,t.~ingan~tyse, welche die ursprfing]J.ohe Ringanalyser darin verbesserL daI~ sie den Verzweigungs- grad miSberfieksiehtigt and die a.uf der Ermi~tlung der spezifischen Refr~ktion (aus dem Breehungsindex n~) ~ und der Dieh~e D~ ~ des spezifischen Paxaehors (arts