3. Auf Pharmazie bezfigliche. 303

Zur Bestimmung der Lokalan~isthetica arbeiteten E. E. VO~ESCH und O. A. GUAG~-I~I 1 eine Methode aus, die auf der Triibungsmessung des mit Kieselwolfram- s~ure in Gegenwart eines Dispersionsmittels (Darvan Nr. ], Natrinmsalz yon poly- merisierten Aikylarylsulfons/iuren)erhaltenen Niederschlages beruht. Bestimmt wurden Alipin, Cocain, Estovain, Percain, Procain und Tutocain in Mengen yon je 50--450/~g/ml. - - Aus]i~hrung. Man gibt zu 1--9 ml Probe 0,5 ml ])arvanlSsung (1:5000) und 0,2 ml 10%iger SiO~ �9 12 W03 " 26 tt20-LTsung, erg~inzt mit Wasser auf 10 ml, erhitzt 5 rain im Wasserbad, kfihlt raseh auf Raumteml0eratur, l~Bt noch 5 min stehen und liest dann die Triibung in einem Photocolorimeter gegen eine VergleiehslSsung mit den Reagenzien ab. Die Answertung erfolgt an Hand einer Eichkurve, die keine Gerade ist. IRMGAlCD SC]tWEITZEtr

(~ber die Eigenschaften und die Bestimmung des Procain-Glucosids berichten t I . GnASSHOF und U~StrLA LIt)/~OLD 3. ])as Monohydrat schmilzt bei 142--149 ~ C, die wasseffreie Verbindung bei 176 ~ C. Zur Bestimmung eignet sieh die Fgllung mit Phosphorwolffams~ure, wobei der Gehalt an Procainhydroehlorid mittels des Fak- tots 0,127 ermittelt wird. Zur Bestimmung des Proeainglueosids, des freien Pro- cainhydrochlorids und der daraus entstehenden Spaltprodukte p-Aminobenzoe- SgUle und p-Aminobenzoesaureg]ucosid nebeneinander geht man folgendermal]en vor: Zun~chst wird das Procainhydrochlorid bestimmt, indem man die alkalisierte L5sung mit Chloroform extrahiert und den Rfickstand des Chloroformextrakts nach Diazotierung mit Thymol kul010elt; die entstandene FarblSsung wird gegen eine Standard-Orange GG-LSsung co]orimetriert. In der vom Procainhydroch]orid be~ freiten w~13rigen Phase wird auf die gleiche Weise die p-Aminobenzoes~ture er- mittelt. Dann werden die Glucoside dutch Erhitzen mit Salzs~ure gesl0alten und das freigewordene Procainhydrochlorid und die p-Aminobenzoesi~ure nach vor- stehend beschriebener Methode bestinlmt. It . SPE~LlCt[.

Die Identifizierung yon Barbituraten in der toxikologisehen Analyse wird naeh C. J. U~BERGER und GRACE ADA~r 3 durch Bestimmung der In]rarotabsorption erm5glicht. Da es sieh bei den aus Geweben iso]ierten Barbituraten nut um Mikro- mengen h~ndelt, die Konzentration der zu messenden LSsungen ffir die Erkennung aber wesentlich ist, so ist es notwendig, jeweils eine Reihe yon Absorptionskurven aufzunehmen, bei einer konzentrierten L5sung (in Chloroform) begim~end, die schrittweise bis zur Erreichung des optimalen Extinktion verdtinnt wird. Die ch~rak- teristischen Absorptionsbanden yon analytiseher Bedeutung sind in einer Tabelle wiedergegeben. It . F~ErTAG.

Prominal kann in Gegenwart anderer Barbiturpr/iparate naeh Feststelinngen yon J. v ~ E s P ~ a in 0,1% iger w/ii3riger LSsung mit Na3Co(NOp)6-LSsung bei p~ 9 ausgef~llt ~-erden. Man verf/~hrt so, dab eine alkalische LSsung von etwa ]00 mg Prominal mit Hilfe yon Thymolphthalein auf 10~ 9 (sehwach btaue F~rbung) ge- braeht und mit 5 ml einer 10%igen LSsung yon Natriumkobalt(III)-nitri t versetzt wird. Der weiBe kristalline Niederschlag wird durch ein Sinterglasfilter G4 ill- triert und mit einer sehr geringen Menge einer a]kalischen, 2,5% igen t~eagenslSsung gewasehen. Der Niederschlag wird mit verdiilmter Schwefelsiiure zersetzt, mit Chloroform ausgesehfittelt, und der Rfiekstand nach dem Verjagen des Chloro- forms getrocknet nnd ausgewogen. Das Filtrat enth/~lt die Barbiturate und andere

1 Rev. FarmaeTutiea 95, 104--106 (1952). Unifa, S.A. Qimiea e Industrial und Univ. Buenos Aires.

2 Arzneimittel-Forsch. 3, 42--44 (1953). Chem. Lab. d. Fa. M. Woelm, Esehwege. a Analyt. Chemistry 24, 1309--1322 (1952). Chief Med. Examiner's Office, New

York, N. Y. a j . Pharmac. Belgique, N. S., 7, 4 5 3 ~ 5 5 (1952). Lab. National Codex.