~Bericht: Analyse organischer Stoffe. 2. Qualitative und quantitative Analyse 263 III. Analyse organiseher Stolfe 2. Qu~lititative und quantative Analyse Die massenspektrometrisehe Analyse won MiSehungen organiseher Substanzen mit mehr als 10--15 unbekannten Komponenten ist schwierig uud zeitraubend. Trennt man zuvor die komplexen Misehungen 4urch Gas-fliissig-Chromatographie auf, so kommt man zu Fraktionen, die auch mit billigen Ger~ten leicht und genau analysierbar sind. R. S. GOItLKE1 schl~gt zur sehnelleren Analyse vor, ein Flugzeit- ~/Iassenspektrometer direkt an das Chromatographierger~t anzusehliel~en. Die Ver- wendung eines II%-Spektrogr~phen an Stelle des Massenspektrometers bietet kaum Vor~eile, da ffir die ganzen Mengen Mikrozellen mit weniger als 1 Tr. Inhalt benStigt werden, was die Handhabung sehr ersehwert. Bei dem verWendeten Massenspektro- meter (Bendix Aviation Corp., Cincinnati), Typ 12--100, wir4 d~s Spektrum yon IYI~sse 0 bis 6000 in der Sekunde 2000real ubgetastet. Die erha]tenen Spektren und Intensit~ten entspreehen 4enen, die mit Massenspektrometern mit m~gnetischer Ablenkung erhalten werden, auch die Genauigkeit ist befriedigend. 1 Analyt. Chemistry 31, 535--541 (1959). The Dow Chem. Co., Midland, Mich. (USA). J. RAsc~ Zur gravimetrisehen bromometrisehen Jodzahl-Bestimmung sowie zur quanti- Cativen Bestimmung yon Snbstitutionen ]i~t sich nach W. H~I])BI~K~ mit :Effolg das zur Ermitthng yon Wasser und ~nderen flfichtigen Bestandteilen bestens Abb. la V Abb. lb Abb. i a. Plan-W~igeglas w~hrend des Trocknens nach HEIDBRINK. Abb. 1b. Plan-Wggeglasw~hrend des W~gens nach ]~EIDBRINK bew~hrte Plan-W~geglas ~ (Abb. i) verwenden. 100 mg Probe werden zwischen zwei :kreisrunden mattierten Glasscheiben yon 6 cm ~ eingeschlossen und gewogen. Dann wird bromiert un4 wieder gewogen 3. -- Bromierungsapparatur (Abb.2). Die Bromierungskammer A besteht aus einer Porzellansehale mit Sehliffrand und einem aufgeschliffenen Glasteil mit 2 Normalschlifftuben. In den mittleren Tubus ist die Brom-Einleitungsvorrichtung I mit den Hi~hnen 6 und 7 eingeffihrt, in der sieh auch der Bromvorrat befindet. Diese Vorriehtung steht durch das Trockentiirmchen 2 ~t~ndig mit der Aui3enluft in Verbindung. In dem seitlichen Tubus steckt, mittels Schliff, ein grSI~erer Trockenturm 3 mit einem Glashahn 4. Die Bromierungs- kammer A ist dureh Vakuumschlauch mit einer Woulffsehen Flasehe ~ mit drei Tuben verbunden. Der mittlere Tubus tr~gt einen Glashahn 5. Die Sieherheits- flasche B ist ihrerseits durch Schlauch mit der W~sehflasche C verbunden, und yon dieser fiihrt ein Vakuumsehlauch zu einer Wasserstrahlpumpe. Die Trockentiirme sind mit Glasfritten versehen. Auf diesen befindet sich eine etwa 5 mm hohe Schieht yon granulierter Aktivkohle, die durch etwas W~tte in ihrer Lage festgehMten wird.

Die massenspektrometrische Analyse von Mischungen organischer Substanzen mit mehr als 10–15 unbekannten Komponenten

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Page 1: Die massenspektrometrische Analyse von Mischungen organischer Substanzen mit mehr als 10–15 unbekannten Komponenten

~Bericht: Analyse organischer Stoffe. 2. Qualitative und quantitative Analyse 263

I I I . Ana lyse o rgan i sehe r Stolfe

2. Q u ~ l i t i t a t i v e u n d q u a n t a t i v e A n a l y s e

Die massenspektrometrisehe Analyse won MiSehungen organiseher Substanzen mit mehr als 10--15 unbekannten Komponenten ist schwierig uud zeitraubend. Trennt man zuvor die komplexen Misehungen 4urch Gas-fliissig-Chromatographie auf, so kommt man zu Fraktionen, die auch mit billigen Ger~ten leicht und genau analysierbar sind. R. S. GOItLKE 1 schl~gt zur sehnelleren Analyse vor, ein Flugzeit- ~/Iassenspektrometer direkt an das Chromatographierger~t anzusehliel~en. Die Ver- wendung eines II%-Spektrogr~phen an Stelle des Massenspektrometers bietet kaum Vor~eile, da ffir die ganzen Mengen Mikrozellen mit weniger als 1 Tr. Inhalt benStigt werden, was die Handhabung sehr ersehwert. Bei dem verWendeten Massenspektro- meter (Bendix Aviation Corp., Cincinnati), Typ 12--100, wir4 d~s Spektrum yon IYI~sse 0 bis 6000 in der Sekunde 2000real ubgetastet. Die erha]tenen Spektren und Intensit~ten entspreehen 4enen, die mit Massenspektrometern mit m~gnetischer Ablenkung erhalten werden, auch die Genauigkeit ist befriedigend.

1 Analyt. Chemistry 31, 535--541 (1959). The Dow Chem. Co., Midland, Mich. (USA). J. RAsc~

Zur gravimetrisehen bromometrisehen Jodzahl-Bestimmung sowie zur quanti- Cativen Bestimmung yon Snbstitutionen ] i~t sich nach W. H~I])BI~K~ mit :Effolg das zur E rmi t thng yon Wasser und ~nderen flfichtigen Bestandteilen bestens

Abb. la V

Abb. lb Abb. i a. Plan-W~igeglas w~hrend des Trocknens nach HEIDBRINK. Abb. 1 b. Plan-Wggeglas w~hrend

des W~gens nach ]~EIDBRINK

bew~hrte Plan-W~geglas ~ (Abb. i) verwenden. 100 mg Probe werden zwischen zwei :kreisrunden mattierten Glasscheiben yon 6 cm ~ eingeschlossen und gewogen. Dann wird bromiert un4 wieder gewogen 3. -- Bromierungsapparatur (Abb.2). Die Bromierungskammer A besteht aus einer Porzellansehale mit Sehliffrand und einem aufgeschliffenen Glasteil mit 2 Normalschlifftuben. In den mittleren Tubus ist die Brom-Einleitungsvorrichtung I mit den Hi~hnen 6 und 7 eingeffihrt, in der sieh auch der Bromvorrat befindet. Diese Vorriehtung steht durch das Trockentiirmchen 2 ~t~ndig mit der Aui3enluft in Verbindung. In dem seitlichen Tubus steckt, mittels Schliff, ein grSI~erer Trockenturm 3 mit einem Glashahn 4. Die Bromierungs- kammer A ist dureh Vakuumschlauch mit einer Woulffsehen Flasehe ~ m i t drei Tuben verbunden. Der mittlere Tubus tr~gt einen Glashahn 5. Die Sieherheits- flasche B ist ihrerseits durch Schlauch mit der W~sehflasche C verbunden, und yon dieser fiihrt ein Vakuumsehlauch zu einer Wasserstrahlpumpe. Die Trockentiirme sind mit Glasfritten versehen. Auf diesen befindet sich eine etwa 5 mm hohe Schieht yon granulierter Aktivkohle, die durch etwas W~tte in ihrer Lage festgehMten wird.