4. Auf Physiologie und Pathologie beziigHehe. 299

5 ml der 50~/oigen Phosphorsi~ure aus dem Ftilltrichter zu, was e~wa 20 see bean- sprucht. Es werden noch 2 ml destilliertes Wasser zugeffigt mad die Destillation 10 rain lang fortgesetzt. Man entfernt die Heizplatte, 5finer den VersehluB des Frill- triehters und loekert das Colorimeterrohr am Glasschliff. Der Destillationsvorsto]~ wird einmal abgespiilt, das Colorimeterrohr abgenommen, verkorkt mad in ein Wasserbad yon 29 ~ C gestellt. Genau so behandelt man das Colorimeterrohr, in dem sich das Jod des proteinfreien Filtrats befindet. Die InhMte verdiinnt man vorher auf 9 ml. Mikrobtiretten entnimmt man 0,5 ml 0,2 n LSsung von arseniger SS, ure, 0,26 ml 2,4n Salzsgure und 0,5 ml 0,1 n Cer(IV)-sulfatlSsung in 30 sec-IntervMlen. Der Zeitpunkt der Cer(IV)-sulfatzugabe wird festgehalten. Die colorime~risehe Ablesung erfolgt jede Minute w~hrend eines Zeitraums yon 5 rain. Das Colorimeter wird auf die BlindlSsung so eingestellt, dab 10 ml destilliertes Wasser die Ablesung 100 ergeben. Der Jodgehalt wird dureh Vergleieh mi~ einer LSsung bestimmt, die 1/~g/ml enthi~lt.

R~ume, in denen JodlSsungen, J0dessigs~ure, Jodkrystalle usw. often an d e r Luft stehen, sind fiir die Dureh[tihrung der Methode ungeeignet. Die stSrenden Ionen yon Os, ~g, Ag, l~hodanid, Cyanid und Citrat kommen kaurn vor. Chloride und Bromide wirken Ms schwache Katalysatoren, Fluoride hemmen die l~eaktion. Ein Chloridfiberschul~ verlangsamt die Reaktion, Oxydations- mad Reduktions- mittel stSren. H. FREYTAG.

Mit dem Nachweis yon Bromat in Blur und ] t a r n besch~ftigten sich A. L. DUNlV und A. 1%. M c I ~ u 1 wegen des wei tverbre i te ten Ge- brauchs yon ]3romat15sungen zur ~ i ede rve r f e s t i gung der Haare beim KMtwellen. Die Methode beruh t auf der seiekt iven E n t f ~ l b u n g eines Azofarbstoffes, EvANs-:Blau, du tch das :Bromat-Ion in saurer L0sung. EvA~s-Blau ha t gegeniiber dem zum Bromat-i~achweis gewShnlich ver- wende ten )/Iethyiorange den Vorzug der t ieferen Farbe , so da]~ das Aus- bleichen auch in gef~rb~en Fliissigkeiten zu beob~chten ist. Chloral, Jo- dat , l~itrat , Arsenat beeint r~cht igen den B r oma t - l ~ c hw e i s mi t EvAns- Blau nicht , salpetrige S~ure ent f~rbt den Farbstoff .

Aus/iihrung: Zu 2 ml Blutplasma oder Ham fiigt man 1 ml 3 n oder 4 n SMzs~ure Beim Plasma ist zur Abscheidung der Proteine Zentrifugieren erforderlich. Dann versetzt man mit 0,1 ml (2 Tropfen) einer wasserigen 0,01~oigen L5sung yon EvA~s-Blau. Sofortiges Ausbleichen zeigt Anwesenheit yon Bromat an. Liegt Ver- daeht auf gleiehzeitige Anwesenheit yon Nitrit-Ion vor, so zerst5rt man dieses vorher mit 0,25 g Harnstoff. Ist Bromat in einer 1 mg~o KBrO 3 entspreehenden Menge vor- handen, so verl~ngert sieh die Entf~rbungszeit in Gegenwart yon ttarnstoff um 10--15 see. H. ~I~EYTAG.

Die Hikrobes t immung des Gesamtsehwefels in biologischem Material k a n n nach W. G. KLIM:~NKO ~ durchgeffihrt werden, i ndem m a n die Subst~nz Mkalisch hydrolys ier t und den reduzier~en Schwefel anschlie- Bend zu Sulfur oxydiert , d~s mix B~CrO 4 gef~llt wird. Der CrO4"-~ber- schul~ wird jodometrisch ermit te l t .

1 j . Labor. a. olin. Med. 84, 425 (1949). 2 Bioehimija 14, 1 (1949) (l~ussisch).

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300 Bericht: Spezielle analy~ische Methoden.

0,2--0,5 g Substanz werden mat l0 ml 10%iger Kalilauge in einem Rundkolben 1 Std gekocht. Das noch warme Gemisch wird mit 10 ml Sgure (1 Tell konz. HNO 3 zc 3 Teile konz. HC1) 10m12 Std erwi~rmt, der InhaR des Kolbens in einer Por- zellanschale eingedampft .und der Riickstand bis zur Bfldung farbloser Salze auf Rotglut erhitzt. Nach dem Abkfihlen nimmt man R~ickstand mit 10 ml Wasser und 1 ml 5 n Sa]zs/iure auf, dampft nochm~ls ein, 15st in I0 ml Wasser, fiig~ 3--4 Tropfen 5 n Salzs~ure zu, iiberfiihrt in einen 50 ml-~eBkolben und verdfinnt bis zur Marke mit Wasser. 10 ml LSsung werden in einen 25 ml-MeSkolben gebrachb und 0,5 ml 5 n Salzs/~ure und 0,5 ml BaCrOa-Suspensiofi zugegeben. Das Gemisch wird gut geschfittelt Und 15 rain erw~rmt. Nach Abkiihlen wird tropfenweise 20%iges Ammoniakwasser bis zur beginnenden Braunf~rbung zugegeben, der Inhalt bis zur Marke verdiinnt und zentrffugiert. 10 ml LSsung werden mit 0,5 ml 5%iger KJ-LSsung und 3 ml 5 n Salzs/~ure versetzt. Nach 10 rain wird Jod mit 0,02 n N%S203-L6sung t i t r i e r t . - Die BaCr0a-Suspension wird aus einer LSsung yon 90 g K3CrO 4 und 100 g BaCI~ in je 500 ml Wasser hergestellt. Der gef~llte BaCrOa-Nieder- schlag wird in 1 1 Wasser suspendierr - - Nach der beschriebenen Methode kSrmen noch 0,01 mg Schwefel bostimmt werden. A. TROFIMOW.