Berieht: Analyse anorganischer Stoffe 155

Gleiehzeifige spektralphotometrische Bestimmung yon Nickel und Kobalt. J. T~c~mY und T. SR~KO [1]. Die Methode beruht auf der Bildung farbiger Komplexe yon Ni 2+ (era = 6,25 Mo1-1. em -1, ~max 585 nm) und Co 2+ (Sco 280 Mo1-1 �9 cm -~, /tmax 440 nm) mit ammoniakalisehem Natriumbisulfit und eignet sich zur Sehnellbestimmung yon Co in Ni oder Ni-Salzen. -- Arbeitsweise. Eine 0,5 g Ni und etwa 20--60mal weniger Co enthaltende Probe 15st man in 20 ml 30~ Schwefels/~ure oder 15~ Salpeters~ure und ffillt die entstandene LSsung im 100 ml-Mel3kolben mit Wasser zur Marke auf. Hiervon entnimmt man 20 ml in einen 50 ml-MeBkolben, setzt 10 ml einer 5~ NatriummetabisulfitlSsung in 15~ Ammoniak zu und erw~rmt im Thermostaten 30--35 rain lang auf 60--80~ Dann l~Bt man auf Zimmertemperatur abkiihlen, fiillt mit Wasser zur ~arke auf und filtrier~ yon eventuell ausgesehiedenen Hydroxiden yon Fe, Mn oder Crab. Die ersten 10 ml Filtrat werden verworfen. ])ann mi$t man die Ab- sorption des klaren Filtrats bei 440 und 585 nm oder bei vorgesehaltetem blauem und gelbem Filter. Die Auswertung erfolgt anhand einer in analoger Weise her- gestellten Eiehkurve. Bei der Analyse kfinstlicher, aus den entsprechenden basisehen Carbonaten hergestellter Gemische, die in 100 ml 340--645 mg Ni und 16--31 mg Co enthielten, betrug der relative Fehler 5,1 ~ 1,3~ Ni und 5,6 =~ 1,4~ Co. Die Bestimmung wird durch Zn, A1, Pb, Mn, Mg und kleine Mengen Fe und Cr nieht gest5rt. GrSflere Mengen Fe und Cr stSren dutch Mitreillen yon ~Ti und Co am Hydroxidniedersehlag. S~Srend wirkt Cu ein. Die F~Lrbung der Bisulfit-Ammoniak- komplexe yon Ni und Co ist mehrere Stunden best~ndig.

1. Chem. Zvesti 19, 767--773 (1965) [Slowakiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Lehrstuhl anorg. Chem. der Slowak. TH, Bratislava (~SSR). A. E ~

Die Mikrobestimmung yon Palladium mit p=~thoxychrysoidin. J. P. T~DON und S. S. GoY~[I ] . 0--1,9ppm Palladium/m] k5nnen mit p-Athoxychrysoidin spektralphotometrisch bei pH 2,2 und 465 nm mit einer Genauigkeit yon 0,004 ~zg Palladinm/em 2 bestimmt werden, wobei Beers Gesetz befolgt wird. Es bfldet sich dabei aus Palladium und dem Farbstoff ein l:2-Komplex. ~ber weitere Unter- suchungen soll sparer berichtet werden. -- Aus/i~hrung. Eine 0,5 ml-Probe wird mit 10ml Natriumaeetat/SalzsKure-Puffer (pH 2,2) und 1,0ml einer 0,0021~ p-J~thoxychrysoidin16sung versetzt, das Gemiseh auf 50 ml verdiinnt, und seine Absorption bei 465 nm bestimmt.

1. Bull. Chem. Soe. Jap. 89, 2559 (1966). Dept. Chem. Univ. of Rajasthan, gaipur (Indien). L. JOIL~I~SEI~

Sehnelle Extraktion und spektralphotometrisehe Bestimmung yon Palladium(II) mit Isonitrosoacetylaeeton. U. B. T~LW~ und B. C. H.,J~D~ [1]. Zur Extrak- tion sind unpolare L6sungsmi~tel geeignet. -- Aus/~hrung. Zu 1 ml salzsaurer Palladium(II)-chloridlSsung mit 15--150 ~g Pd gibt man 0,1 ml 1 ~ Hg(~Oa)2- LSsung und ste]lt den pH-Wert 4--6 ein. Die resultierende LSsung versetzt man mit 101111 Essigs~ure/Natrinmaeetat-Puffer (pit6) und I ml 2~ wEBriger IsonitrosoacetylacetordSsung. Diese LSsung wird mit dem gleiehen Volumen Tetra- chlorkohlenstoff extrahiert, der Ex~rakt wird auf 25 ml mit Tetrachlorkohlenstoff aufgefiillt. Die Absorption wird bei 400 nm gemessen. -- ])as Beersehe Gesetz wird yon 1,5--15~Lg Pd/ml eingehal~en, die molare Absorption betrEg~ 9600 ~: 109 Mo1-1 cm -1 und die Empfindliehkeit 1,5 ~g/ml. StSrende Ionen k6nnen wie folgt maskiert werden: S032-, CN-, C1- (35mg) dureh Quecksilber(II)-nitrat, C20~ 2- (lurch Ammoniummolybdat, W042- dureh Weins~ure, Zr a+, V 5+ durch