206 Berieht: Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe Die optimalen Bedingungen fiir die F~illung yon Radium als Sulfat mit Barium als Tr&ger untersuehen O. Gi3BELI und H. JUCKER 1. Dureh Reihenuntersuehungen an reinen verdfinnten Radiuml5sungen (Geha]t 0,07--1,4 #g Ra/Liter) werden folgende Bedingungen als die gtinstigsten ermittelt. Die Ra-LSsung wird auf einen Gehalt yon 0,1 n H2SO 4 gebracht und auf p~ 3,0 abgepuffert. Dann erwirmt man auf dem Wasserbad und tropft eine LSsung yon 0,1 m Bariumchlorid aus der Mikrobtirette zu. Anschliel]end wird abgenutscht, fiir welchen Zweck die Verff. eine der HA~schen Nutsehe ~hnliche Filtrieranordnung verwenden. Die Aktivi- titsbestimmung erfolgt nach dem Trocknen (12 Std bei 120 ~ C) mit einem Stirn- fensterz~h]er in stets gleicher Geometrie. Der Z&hler ist in einem Bleigeh~use yon 3 cm Wandst~rke untergebraeht. Wartet man bis zur Einstellung des radioaktiven Gleichgewichts mit dem Folgeprodukt 222Rn (was bei den wie oben hergestellten Pr&paraten, wenn diese mit Cellophanklebestreifen versehlossen sind, nach etwa 40 Tagen der Fall ist), so lassen sich in 100 ml LSsung noch 10 -t #g Ra auf 3% genau bestimmen. Da im allgemeinen eine derart lange Wartezeit ffir analytische Zweeke nicht geeignet ist, wird als sogenanntes ,,Schnellverfahren" die folgende Arbeitsvorsehri/t gegeben. Die Ra-haltige LSsung, die eine bekannte Menge Ba enthalten daft, wird auf einen bestimmten Ba-Gehalt eingestellt, auf p~ 3,0 ge- puffert, zum Sieden erhitzt und tropfenweise mit einem 20~ Uberschul~ v0n 0,1 n H~SO~ gef~llt. Gemessen wird zu genau definiertem Zeitpunkt naeh der F~llung, Filtration und Trocknung und der Anteil des Radons herauskorrigiert. 0,002 #g Ra/100 ml kSnnen auf 5% genau bestimmt werden. Der Gehalt der ver- wendeten Ra-L5sungen wird emanometriseh kontrolliert, im einzelnen werden folgende Effekte untersueht: Simultanf~llung, sukzessive F~llung, Temperatur- abhingigkeit, Korngr5Be und Mitfillung als Funktion des pH-Wertes, Selbst- absorption, Folgeprodukte. F. WE~E~ Zink. Die Zinkbestimmung in kup/erhaltigen L6sungen l~tBt sich nach S.Z. I-t~Dn~ und M. H. KHU~DKAI~ 2 billiger ausfiihren als nach der Methode yon R&r u. Mitarb. 3, wenn man an Stelle yon Chinaldins~ure 8-Oxychinolin verwendet. -- Aus/i~hrung. Man gibt zur LSsung, die Zink und Kupfer enth~lt, Kaliumjodid im Uberschu~ und titriert das Kupfer durch jodometrische Titration yon frei- gesetztem Jod mit Thiosu]fatlSsung. Nach Zugabe yon 4---6 g Thioharnstoff 15st sieh CuJ zur farblosen LSsung. Man siuert mit verdiinnter Essigs&ure an, gibt 5 g Natriumacetat zu, erhitzt auf 60 ~ C, fiigt unter Rtihren einen geringen Uber- sehuB einer 2%igen alkoholischen OxinlSsung zu, erhitzt 3 rain welter, filtriert durch einen Glasfiltertiegel ab, w&seht mit warmem Wasser, trocknet bei 130 bis 140 ~ C und w~gt. Aueh die bromatometrisehe Bestimmung des abfiltrierten Oxinats ist mSglich. K. BRODERSEN Fi~r die ]odometrische Schnellbestimmung yon Zink und Kup/er nebeneinander indern S. Z. ttAIn~R und M. H. KHU-~DKAR 4 das Verfahren yon R. LA~G 5 inso- fern ab, als sie bei der Kupferbestimmung dem Vorschlag yon G. BRv~zNs 6 ent- spreehend Rhodanid zusetzen und bei der Zinkbestimmung in phosphorsaurer 1 ttelv, chim. Acta 38, 485--491 (1955). Techn. ttochsch. Zfirich (Schweiz). Analyst (London) 79, 783--784 (1954). Univ. Dacca (Ost-Pakistan). 3 R~s, P., u. N. K. DCTT: diese Z. 115,265 (1938/39). R~u T. C. SA~KAR: ~ikrochem. verein. Mikrochim. Acta 27, 64 (1939); vgl. diese Z. 122, 223 (1941). Anal. china. Aeta (Amsterdam) 12, 1--5 (1955). Univ. Dacca (Ost-Pakistan). Diese Z. 79, 161 (1930). 6 Chemiker-Ztg. 42, 301 (1919).

Die optimalen Bedingungen für die Fällung von Radium als Sulfat

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206 Berieht: Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe

Die optimalen Bedingungen fiir die F~illung yon Radium als Sulfat mit Barium als Tr&ger untersuehen O. Gi3BELI und H. JUCKER 1. Dureh Reihenuntersuehungen an reinen verdfinnten Radiuml5sungen (Geha]t 0,07--1,4 #g Ra/Liter) werden folgende Bedingungen als die gtinstigsten ermittelt. Die Ra-LSsung wird auf einen Gehalt yon 0,1 n H2SO 4 gebracht und auf p~ 3,0 abgepuffert. Dann erwirmt man auf dem Wasserbad und tropft eine LSsung yon 0,1 m Bariumchlorid aus der Mikrobtirette zu. Anschliel]end wird abgenutscht, fiir welchen Zweck die Verff. eine der H A ~ s c h e n Nutsehe ~hnliche Filtrieranordnung verwenden. Die Aktivi- t i tsbest immung erfolgt nach dem Trocknen (12 Std bei 120 ~ C) mit einem Stirn- fensterz~h]er in stets gleicher Geometrie. Der Z&hler ist in einem Bleigeh~use yon 3 cm Wandst~rke untergebraeht. Wartet man bis zur Einstellung des radioaktiven Gleichgewichts mit dem Folgeprodukt 222Rn (was bei den wie oben hergestellten Pr&paraten, wenn diese mit Cellophanklebestreifen versehlossen sind, nach etwa 40 Tagen der Fall ist), so lassen sich in 100 ml LSsung noch 10 - t #g Ra auf 3% genau bestimmen. Da im allgemeinen eine derart lange Wartezeit ffir analytische Zweeke nicht geeignet ist, wird als sogenanntes ,,Schnellverfahren" die folgende Arbeitsvorsehri/t gegeben. Die Ra-haltige LSsung, die eine bekannte Menge Ba enthalten daft, wird auf einen bestimmten Ba-Gehalt eingestellt, auf p~ 3,0 ge- puffert, zum Sieden erhitzt und tropfenweise mit einem 20~ Uberschul~ v0n 0,1 n H~SO~ gef~llt. Gemessen wird zu genau definiertem Zeitpunkt naeh der F~llung, Filtration und Trocknung und der Anteil des Radons herauskorrigiert. 0,002 #g Ra/100 ml kSnnen auf 5% genau bestimmt werden. Der Gehalt der ver- wendeten Ra-L5sungen wird emanometriseh kontrolliert, im einzelnen werden folgende Effekte untersueht: Simultanf~llung, sukzessive F~llung, Temperatur- abhingigkeit, Korngr5Be und Mitfillung als Funktion des pH-Wertes, Selbst- absorption, Folgeprodukte. F. WE~E~

Zink. Die Zinkbestimmung in kup/erhaltigen L6sungen l~tBt sich nach S.Z. I-t~Dn~ und M. H. KHU~DKAI~ 2 billiger ausfiihren als nach der Methode yon R&r u. Mitarb. 3, wenn man an Stelle yon Chinaldins~ure 8-Oxychinolin verwendet. - - Aus/i~hrung. Man gibt zur LSsung, die Zink und Kupfer enth~lt, Kaliumjodid im Uberschu~ und titriert das Kupfer durch jodometrische Titration yon frei- gesetztem Jod mit Thiosu]fatlSsung. Nach Zugabe yon 4---6 g Thioharnstoff 15st sieh CuJ zur farblosen LSsung. Man siuert mit verdiinnter Essigs&ure an, gibt 5 g Natriumacetat zu, erhitzt auf 60 ~ C, fiigt unter Rtihren einen geringen Uber- sehuB einer 2%igen alkoholischen OxinlSsung zu, erhitzt 3 rain welter, filtriert durch einen Glasfiltertiegel ab, w&seht mit warmem Wasser, trocknet bei 130 bis 140 ~ C und w~gt. Aueh die bromatometrisehe Bestimmung des abfiltrierten Oxinats ist mSglich. K. BRODERSEN

Fi~r die ]odometrische Schnellbestimmung yon Zink und Kup/er nebeneinander indern S. Z. ttAIn~R und M. H. KHU-~DKAR 4 das Verfahren yon R. LA~G 5 inso- fern ab, als sie bei der Kupferbestimmung dem Vorschlag yon G. BRv~zNs 6 ent- spreehend Rhodanid zusetzen und bei der Zinkbestimmung in phosphorsaurer

1 ttelv, chim. Acta 38, 485--491 (1955). Techn. ttochsch. Zfirich (Schweiz). Analyst (London) 79, 783--784 (1954). Univ. Dacca (Ost-Pakistan).

3 R~s, P., u. N. K. DCTT: diese Z. 115,265 (1938/39). R~u T. C. SA~KAR: ~ikrochem. verein. Mikrochim. Acta 27, 64 (1939); vgl. diese Z. 122, 223 (1941).

Anal. china. Aeta (Amsterdam) 12, 1--5 (1955). Univ. Dacca (Ost-Pakistan). Diese Z. 79, 161 (1930).

6 Chemiker-Ztg. 42, 301 (1919).