Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 449

agens bei 1 : 3 liegt. Der molare ExtinktionskoeffizientG wird fiir Ni mit 40720 und fiir Co mit 33600 errechnet. Die Empfindlichkeit nach SA~CD]~LL wird mit 0,0014 ~g/cm 2 bzw. 0,00174 t~g/cm 2 angegeben. Die Chinoxalin-Dithiol- und die Dithiooxamid- Methoden sind weniger empfindlich, die Werte fiir Nickel liegen bei 0,0034 bzw. 0,0068 ~g/em ~ und :[iir Kobalt bei 0,017 bzw. 0,0046 ~zg/cm ~. Die Dissoziationskon- stanten liegen bei 13H 7,5 und 22 ~ 10 - ~ und 10 -la.

[1] Talanta 18, 821--828 (1966). Dept. Inorg. Anal. Chem., Jadavpur Univ. Calcutta (Indien). H. Potm

Die Polarographie "~on Nickel in den Systemen Formamid-Wasser und Dimethyl- formamid-Wasser haben J. N. GAv~ und N. K. G o s w ~ I [1] untersucht. Die )/fessungen werden an der tropfenden Hg-Elektrode (m = 1,745 mg/sec, t : 3,6 sec) bci 25 :~ 0,01~ in 0,1 m L5sungen yon Natrinmperchlorat ausgeffihrt, die 0,8 oder 0,9 m~I Nickel und unterschiedliche Mengen Formamid oder Dimethy]formamid enthalten. Zur D~mpfung yon Maxima wird Triton X 100 zugesetzt. -- Die Reduk- tion yon ~ickel in LSsungen mit 40, 60, 80 und 100~ Formamid oder Dimethyl- formamid vcrl~iuft diffusionskontrolliert, jedoch irrevcrsibel. Das Halbstufen- potential verschiebt sich nach positiveren Werten. Die Stufenh5hen nehmen parallel dazu ab. Mit 1-Ii]fe der Gleichungen yon J. KOUTECKY [2] werden die in den verschie- den zusammengesetzten LSsungen giiltigen scheinbaren Geschwindigkeitskonstanten bcrechnet. Sie liegen zwischen 2 �9 10 -13 und 1,4 �9 10 -9 cm/scc, bei ~n-Werten zwi- schen 0,737 und 0,56.

[1] Electrochim. Ac~a 11, 939--943 (1966). Chem. Dept., Univ. Rajasthan, Jaipur (Indien). - - [2] Collection Czech. Chem. Commun. 18, 597 (1953). H. M o ~ E ~

Zur Abtrennung yon tr/igerfreiem Rhodium yon neutronenbestrahltem Ruthe-

nium~ aus dem es durch die Sequenz l~ (n, 7) l~ § l~ gebildet 4,4 Std

wird, schlagen D. F. C. MORRIS und M. A. K_mk~ [1] folgende einfache Arbeitsweise vor: Man miseht das -- 1 Woche mit 10 TM n �9 cm -2 �9 see -1 bestrahlte -- Ruthenium- pulver (0,1 g) in einem 250 ml-Becherglas mit 3 g Kaliumhydroxid, gibt 40 ml Tetrachlorkohlenstcff und 30 ml dest. Wasser zu und l~l]t unter gelegentlichem Umriihren so lange Chlorgas durchperlen, bis s/s Ruthenium gelSst und zu RuO~ oxydiert ist. Man iiberfiihrt in einen 100 ml-Scheidetrichter, trennt die orga- nische Phase ab und w/~scht die w~ltrige Phase mit 40 ml-Portionen Tetrachlor- kohlenstoff, bis beide Phasen farblos geworden sind (etwa 3--4real). Nun s/iuert man die wKl~rige Phase an, gibt 5 mg FeIII zu und sKttigt die L6sung mit C12. Durch Zugabe yon Ammoninmhydroxidl6sung f~llt man Fe(OI:I)3, wobei die grSBte Menge Rhodium mitgef~llt wird, zentrifugiert, verwirft die iiberstehende LSsung und w~scht den Niederschlag zweimal mit schwach alkalisch gemaehtem Wasser (pit 8). Dann 15st man ihn in 20 ml 6 m Salzs~ure, gibt die L6sung auf eine Anionen-Aus- tauschers~ule (Deacidite FF, C1--Form; 12x 1,5 cm) und sammelt das Eluat zu- sammen mit 20 ml 6 n Salzsi~ure, mit denen die S~ule naehgespiilt wurde.

[1] Radiochim. Acta 6, 110--111 (1966). Dept. Chem., Brunel Univ., London W. 3 (Grol~britannien). W. CzYsz

Die Trennung yon PalIadium(H) und Platin(IV) dureh Liisungsmittelextrak- tion mit Mesityloxid beschreibt S. M. K~O~KAI~ [1]. Palladinm(II) bzw. Platin(IV) k6nnen rasch (40 rain) mit Mesityloxid aus LSsungen, die 3 M Aluminiumchlorid 6 M SalzsEure bzw. P, IV[ Alumininmchlorid Jr 5 1V[ SalzsEure enthalten, quantitativ mit Mesityloxid extrahiert werden, dann mit Wasser aus der organischen Phase

29 Z. Anal . Chem., Bd. 229