1962 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtsehaft 455 Silbermengen nieht angewandt werden, da die Silberver]uste dureh die LSslichkei~ voI1 AgBr zu grol~ waren. 1 Jap. Analyst 10, 321--326 (1961) [Japardsch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Nippon Mining Co., Ltd. (Japan). H. Zi~wEl~ Eine r~intgenfluoreseenzspektrometrische Tellnr- and Zirkoniumbestimmung in Knpferlegierungen~ wobei geprel3te Proben aus ]~ohr- bzw. Feilsp/~nen benutzt werden, beschreib$ T. J. CVLL~ 1. 0bwohl die Oberfl~ehe tier Proben lmeben und unreproduzierbar gefurcht ist, kSnnen sehr gute Reproduzierbarkeiten der MeG- werte erzielt werden, welm das Intensit~tsverh~ltnis der betreffenden Analysen- ]inie zur gestreuten Wolfram-L~l-Linie gemessen lind ein rotierender Probenhal~er verwendet wird. 10 g Bohrsp~ne werden in einer Matrize yon 32 Into ~ mit e~wa 1050 Arm. Druek zu einer Tablette yon e~wa 6 mm Dicke geprel3t. Die Unter- suehlmg erfolg~ mi~ einem XI~D-5 l~Sn~genspektrometer, dessen Wolfralm'Shre mit 50 kV und 50 Milliamp. betrieben wird. Verwende~ wird tin Lil~-Kristall, und die Strahlung wird mit einem Seintiilationsz~hler gemessen. Die Nachweis- grelme fiir beide Legierungskomponentenliegt bei e~wa 0,050/o . 1 Analyt. Chemistry 88, 1342--1344 (1961). United States Metals Refining Co., Cartere~ N. J. (USA). F. ROSE~DXI~L Die polarographisehe Bestimmung kleiner Mengen yon Thallium in Cadmium beschreibt E. K. P~OKOFJV.V 1. Die Methode erlaubt bis zu 0,003% Tl in Gegenwart yon Cu und Pb in ammoniakalisch-alkalischer Tartrat-GrtmdlSsung zu bestimmem Kupfer wird als ammoniakalischer Cyanoferrat(II)-komplex gebunden, der die T1- Bestimmlmg nieht s~Srt. Analysenfehler ~10~ Analysendauer 40--45 rain. -- Arbeitsweise. N[an 15s~ 2,5 g der Cadmiumoxidprobe in Salzs~ure (4:1) in einem 25 ml-Mel~kolben, versetzt in tier Siedehi~ze mit 1--2 Tr. 10~ Hexaeyano- ferrat(II)-16sung (5--10 rag) erw~rmt 5--10 see welter mid fiig~ miter kr~ftigem Schiittein 13 m125~ Ammoniak hinzu, bis sich der Cd(OH)2-Niederschlag wieder 15s~.Nach dem Abkiihlengibt man 2,5 ml 0,1 n BTatronlauge oder 5 ml 1,5 m Seignette- salzlSsmig mid 1,5 ml 5 n Natronlauge zu und fiillt mit Wasser auf. Man polaro- graphiert naeh Zugabe yon 0,3 g ~Na~S03. Metallisches Cadmium wircl nach LSsen yon 2 g Probe in Salzs~ure (1 : 3) nach der obigen Vorschrfft mltersueht. 1 Zavodskaja Laborat. 27, 530--532 (1961) [Russiseh]. J. MAI~IOWSKI 10--1000 ttg Kohlenstoff in Uran bestimmen I. FlyJism~& mid T. TA- KEIYom 1 durch Verbrennen der Probe im Sauerstoffstrom (60ml/min) bei 1000~ Das entweichende Gas wird fiber erhitzten Platinasbest, erhitzte Silbergaze und Magnesinmperchlorat geleitet un4 sctdieBlich in 2 Vorlagen mit Atznatron und Magnesiumperehlorat aufgefangen. Der verwendete Sauerstoff wircI in gleicher Weise gereinigt. Die Fehler betragen je nach Menge 1,6--3,2~ . Jap. Analyst 10, 747--750 (1961) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Inst. Teehno-Anal. Chem., Fae. Engng., ~agoya Univ. (Japan). G. D~Nx ~er die Herstellung yon Eiehproben znr spektralanalytisehen Bestimmung kleinster Borgehalte in Reaktorgraphit beriehtet E. GOLLIXG ~. Zur Vermeidung yon Borverlusten wird den Graphitproben vor dem Veraschen Ca(OH)e-LSsung zugegeben, woclureh aus dem in den Proben vorliegenden B~O, bzw. B~C gliih- besti~ndiges Ca~(BOs) ~ gebildet wird. Zur Herstellung der Eiehproben geht man am besten yon reinem Ca(OHe) aus uncl gibt rein pulverisiertes B~O a in entspreehenden Mengen dazu. Nach einigen Stunden Gliihen bei 800~ liegt das Bor quantitativ als Calciumborat vor; die Zusammensetzung der Eiehproben entsprioht dann weit- gehend der der Gliihriiekstgnde. Zusatz yon w/~l~rigenBors~urelSslmgen stSi~t ~uf 30*

Die polarographische Bestimmung kleiner Mengen von Thallium in Cadmium

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1962 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtsehaft 455

Silbermengen nieht angewandt werden, da die Silberver]uste dureh die LSslichkei~ voI1 AgBr zu grol~ waren.

1 Jap. Analyst 10, 321--326 (1961) [Japardsch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Nippon Mining Co., Ltd. (Japan). H. Zi~wEl~

Eine r~intgenfluoreseenzspektrometrische Tellnr- and Zirkoniumbestimmung in Knpferlegierungen~ wobei geprel3te Proben aus ]~ohr- bzw. Feilsp/~nen benutzt werden, beschreib$ T. J. CVLL~ 1. 0bwohl die Oberfl~ehe tier Proben lmeben und unreproduzierbar gefurcht ist, kSnnen sehr gute Reproduzierbarkeiten der MeG- werte erzielt werden, welm das Intensit~tsverh~ltnis der betreffenden Analysen- ]inie zur gestreuten Wolfram-L~l-Linie gemessen lind ein rotierender Probenhal~er verwendet wird. 10 g Bohrsp~ne werden in einer Matrize yon 32 Into ~ mit e~wa 1050 Arm. Druek zu einer Tablette yon e~wa 6 mm Dicke geprel3t. Die Unter- suehlmg erfolg~ mi~ einem XI~D-5 l~Sn~genspektrometer, dessen Wolfralm'Shre mit 50 kV und 50 Milliamp. betrieben wird. Verwende~ wird t in Lil~-Kristall, und die Strahlung wird mit einem Seintiilationsz~hler gemessen. Die Nachweis- grelme fiir beide Legierungskomponenten liegt bei e~wa 0,050/o .

1 Analyt. Chemistry 88, 1342--1344 (1961). United States Metals Refining Co., Cartere~ N. J. (USA). F. ROSE~DXI~L

Die polarographisehe Bestimmung kleiner Mengen yon Thallium in Cadmium beschreibt E. K. P~OKOFJV.V 1. Die Methode erlaubt bis zu 0,003% Tl in Gegenwart yon Cu und Pb in ammoniakalisch-alkalischer Tartrat-GrtmdlSsung zu bestimmem Kupfer wird als ammoniakalischer Cyanoferrat(II)-komplex gebunden, der die T1- Bestimmlmg nieht s~Srt. Analysenfehler ~10~ Analysendauer 40--45 rain. -- Arbeitsweise. N[an 15s~ 2,5 g der Cadmiumoxidprobe in Salzs~ure (4:1) in einem 25 ml-Mel~kolben, versetzt in tier Siedehi~ze mit 1--2 Tr. 10~ Hexaeyano- ferrat(II)-16sung (5--10 rag) erw~rmt 5--10 see welter mid fiig~ miter kr~ftigem Schiittein 13 m125~ Ammoniak hinzu, bis sich der Cd(OH)2-Niederschlag wieder 15s~. Nach dem Abkiihlen gibt man 2,5 ml 0,1 n BTatronlauge oder 5 ml 1,5 m Seignette- salzlSsmig mid 1,5 ml 5 n Natronlauge zu und fiillt mit Wasser auf. Man polaro- graphiert naeh Zugabe yon 0,3 g ~Na~S03. Metallisches Cadmium wircl nach LSsen yon 2 g Probe in Salzs~ure (1 : 3) nach der obigen Vorschrfft mltersueht.

1 Zavodskaja Laborat. 27, 530--532 (1961) [Russiseh]. J. MAI~IOWSKI

1 0 - - 1 0 0 0 t tg Kohlenstoff in Uran bestimmen I. FlyJism~& mid T. TA- KEIYom 1 durch Verbrennen der Probe im Sauerstoffstrom (60ml/min) bei 1000~ Das entweichende Gas wird fiber erhitzten Platinasbest, erhitzte Silbergaze und Magnesinmperchlorat geleitet un4 sctdieBlich in 2 Vorlagen mit Atznatron und Magnesiumperehlorat aufgefangen. Der verwendete Sauerstoff wircI in gleicher Weise gereinigt. Die Fehler betragen je nach Menge 1,6--3,2~ .

Jap. Analyst 10, 747--750 (1961) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Inst. Teehno-Anal. Chem., Fae. Engng., ~agoya Univ. (Japan). G. D~Nx

~ e r die Herstellung yon Eiehproben znr spektralanalytisehen Bestimmung kleinster Borgehalte in Reaktorgraphit beriehtet E. GOLLIXG ~. Zur Vermeidung yon Borverlusten wird den Graphitproben vor dem Veraschen Ca(OH)e-LSsung zugegeben, woclureh aus dem in den Proben vorliegenden B~O, bzw. B~C gliih- besti~ndiges Ca~(BOs) ~ gebildet wird. Zur Herstellung der Eiehproben geht man am besten yon reinem Ca(OHe) aus uncl gibt rein pulverisiertes B~O a in entspreehenden Mengen dazu. Nach einigen Stunden Gliihen bei 800~ liegt das Bor quantitativ als Calciumborat vor; die Zusammensetzung der Eiehproben entsprioht dann weit- gehend der der Gliihriiekstgnde. Zusatz yon w/~l~rigen Bors~urelSslmgen stSi~t ~uf

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