234 Berieht: Spezielle analytische Methoden

Ein neues Verfahren zur Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in gealterten Mineraliilen griinden G. K ~ und K.-H. I~NT~OP [1] auf die Messung der IR-Spektren in den Bereichen 1700--1800 em -1 (C=O-Valenzschwingungen yon S~uren, Estern und Lactonen) sowie 3100--3600 cm -1 (OH-Valenzschwingungen yon Alkoholen). Zugrunde liegt die Tatsaehe, dab praktisch der gesamte Sauerstoff von gealterten 0len in Form der genannten Verbindungsklassen vorliegt. Die Banden werden nach der Grundlinienmethode ausgewertet. Die Gleiehungen zur Bestimmung des Sauerstoffgehaltes werden in der Originalarbeit abgeleitet.

[1] Chem. Techn. 16, 56t--562 (1964). VEB Mineral61werk Lfitzkendorf. H. GARSCHAG~N

Die Bestimmung yon Hydroxynaphthoes~inren und Naphtholen in teehnischen Sehmelzen bei der Erzeugung yon 2,3- bzw. 1,2-Hydroxynaphthoes~uren im Betrieb kann nach L. N. Br~ovA, S. T. I~A~vVSKA.~A, N. A. KAZA~JA~ und E. S. ~v~covA [1] nach der Methode dot Titration in niehtwi~13rigen LSsungen durch- geffihrt werden. Die Schmelzen werden mit Salzs~ure zerlegt und der Gehalt an Hydroxynaphthoesauren und Naphtholen durch direkte potentiometrische Titra- tion im L6sungsmittelgemisch Aceton-Isopropano] (1:3) mit einer 0,07 n Kalium- hydroxidl6sung bestimmt. Zur Indikation wird eine Glaselektrode und eine modi- fizierte Kalomelelektrode verwendet. Die potentiometrische Kurve zeigt drei Potentialspriinge, die der Neutra]isation der Salzs~ure, Hydroxynaphthoesgure und Naphthol entspreehen. Die Gesamtmenge der beiden organisehen Kompo- nenten wird aus dem zweiten und dritten Potentialsprung berechnet. Der relative FehIer solcher Bestimmungen ist nieht gr6ger als •176 . Die Analysendauer ist 15--20 min. -- Analysengang. Die Schmelze (ungefghr 1 g) wird in einem 1O0 ml-Megkolben in 25 ml Aeeton gelOst, dann 10~ Salzs~urel6sung in Iso- propanol bis zur sauren Reaktion (gegen Kongorot) zugegeben und mit Isopropanol zur Marke aufgefiillt. 25 ml-An~eile werden mit 0,07 n K~liumhydroxidlOsung in Isopropanol unter l~iihren titriert. Die Verff. arbeiteten mit dem Potentiometer LP-5. [1] Zavodks. Lab. 31, 415--417 (1965) [Russisch]. Mendeleev chemisch-techno- logisches Institut, ~foskau, und Chemisches Kombinat, Rube~nyj (UdSSR).

J. GAs~A~I~

Die quantitative Bestimmung yon Isoprendimeren in Dimethylformamid haben N. M. PA~.~KO, V.P. FEDOTOVA, E.D. So~o~I~ und V.G. B ~ o v ~ [1] durch II~-Spektroskopie durehgefiihrt. Zur Ausarbeitung des Verfahrens diente ein Gemisch, das yon den 6 m6glichen Dimeren etwa 780/0 der beiden Verbindungen mit der Gruppierung R~Re--C =CI~ und etwa 22o/0 mit der Gruppierung RCH = CHe enthielt, die bei 890 cm -1 und 912 cm -~ je eine Absorptionsbande haben. Enth~lt das Dimethy]formamid 0,1--5~ Isoprendimere, so erseheint ein asymmetriseher Peak mit einem Maximmu bei 900 em -~, der zur Messung benutzt wird. ]3ei kfinst- lichen Gemisehen wurde ein mittlerer Fehler yon 2,30/0 und eine EmpfindIiehkeit yon 0,1~ gefunden, gemessen wurde mit dem Infrarotspektrophotometer UR-10 mit NaC1-Prisma. [1] Zavodsk. Lab. 31, 683--684 (1965) [Russisch]. Institut Untersuchung monom. Verb. Kautschuksynthese. E. W ~ G ~ D

~ber die turbidimetrisehe Titration der Liisungen yon Polymeren berichten M. F. SO~OK~ und V. K. LATov [1]. Um reproduzierbare Titrationskurven zu erhalten, mul~ man die ffir ]eden Fall empirisch gefundenen Arbeitsbedinguagen streng ein- halten. Die Konzentration der titrierten LOsung mul~ unterhalb 0,05 g/100 ml