2. Auf Handel, Industrie und Landwirtsehaft beziigliehe. 437

Element Nachweis als Konzentration Verdampfungstemp. ~

Germanium . . . . Ge, G%--GeT, GeO 1 1120---1460 Arsen . . . . . . . As, As S 5 �9 10 -5 850--1160 Blei . . . . . . . Pb 1 �9 10 -~ 800-1180 Zinn . . . . . . . Sn 1 �9 10 -a 1230-1360

Cadmium ist nachweisbar, aber schwer zu bestimmen.

Die n-Typ-Verunreinigungen, durch Leitfi~higkeit bestimmt, betragen bei dieser Probe 5 . 1 0 -6, es ist aber aus mehreren Griinden fraglich, ob dieser Weft korrekt ist. Die massenspektrometrisch ermRtelten Werte sind etwa innerhalb des Faktors 2 riehtig, wie dutch kritische Betraehtung der gewonnenen Werte ffir die Ionisierungsausbeuten ermittelt werden konnte. Sie geben mindestens die Gr5l~en- ordnung und die Art der Verunreinigungen an. J . RAsc~.

Die Schiedsmethode zur Zinnbestimmung in antimonarmen Blei-Zinnlegie- rnngen I hat G. KLE~RT 2 dadureh verbessert und abgekiirz~, dal3 er das Zinn unmittelbar zweiwertig 15st. Das Zinn kann dann ohne weitere Operationen jodo- metrisch bestimmt werden. - - Aus]iihrung. 500 mg feingeraspelte LStzinnsp~ne durehfeuehtet man mit 2 ml einer 0,01%igen PlatinchloridlSsung. In einem 250 ml- Titrierkolben ffig~ man unter Luftverdri~ngung zur goldgelben LSsung, in der die mit Platinmohr fiberzogenen Zinnfeilsp~ne sehwimmen, 50 ml konz. Salzs/~ure, erhitzt raseh zum Sieden und weiter m~Big bis zur v6lligen LSsung, die naeh 2 bls 5 min erreieht wird. Sehwarze Floeken riihren yon Plat in und Antimon her. Mehr als 1% Antimon sollte nicht zugegen sein, d~ die Bestimmung sonst fehlerhaft wird. Die L6sung kiihlt man dann dutch Zugabe yon 100 ml Wasser (alle Reagentien miissen sauerstoffffei sein) im C02-Strom schnell ab und versetzt mit 1 ml (etwas mehr bei h6heren Eisengehalten) 0,1 n KJ-LSsung, St/~rkel6sung und weiteren 50 ml Wasser, worauf man mit 0,2 n KBrOa-L6sung im C02-Strom oder unter Zu- gabe eines Marmorstiiekehens titriert. Der Sauerstoffgehalt der LSsungen und des zugefiigten Wassers ist auf alle F~lle zu beriicksiehtigen. H. ZELLNER.

Die Wismutbest immung neben Blei gelingt nach L. S I L V ~ A ~ und M. Snz. DELER 3 dureh Abtrennung der grSBten Menge Blei als Chlorid, Abseheidung des Wismuts mit Kupferron und ]~estimmung als Phosphat auf gravimetrlschem Wege. Die Genanigkeit betr~gt • 2% und besser. - - Ausfi~hrung. Man 15st 1 g der Blei- Wismutlegierung in einem 600 ml-Becherglas in 10 ml 1:3 verdiinnter Salpeter- saure, ffigt 8 ml 72%iger Perchlors~ure zu, verdampft fast zur Trockne und ver- dfinnt dann mit 30 ml Wasser. Sind mehr als 0,2 g Blei vorhanden, muI3 dieses als Chlorid auf folgende Weise abgetrennt werden. Man ffigt unC~r Rfihren tropfen- weise 70 ml einer 2:3 verdfinnten Salzs~ure zu, filtriert, w~scht mit 100 ml einer Salzs~ure (1:9) und verdiinnt das Filtrat mit 100 ml Wasser. Zur Ausf~llung des Wismuts gibt man unter Rfihren tropfenweise 50 ml einer kalten 6%igen w~Brigen KupferronlSsung zu, filtriert sofort, w~seht 6 real mit einer 1:50-Mischung aus Salzsiiure/1%iger KupferronlSsung and ansehlieBend 6mal mit kaltem Wasser. Zur Zersetzung des Wismut-Kupferronniedersehlages wi~scht man 6real mit kalter 1:19 verdiinnter AmmoniaklSsung, dann mit Wasser zur Ammoniakentfernung,

Analyse der Metalle, 1. Bd., Schiedsverfahren, S. 471, 483. Berlin-GSttingen- Heidelberg: Springer 1949.

2 Chemiker-Ztg. 77, 471--472 (1953). Bad VSslau bei Wien. Analyt. Chemistry 26, 911--914 (1954). Atom. Eng: Res. Dept., North Ameri-

can Aviation, Inc., Downey, Calif. (USA).